專利名稱:硝酸酯類化合物安定性或相容性測定裝置的制作方法
本發(fā)明涉及一種硝基化合物，碳水化合物的分析，特別是硝酸酯類化合物安定性或相容性的測定裝置。
硝酸酯類化合物，硝基化合物貯存過程中所產(chǎn)生的氮的氧化物，發(fā)生自催化作用加速分解。為能夠知道這一成份分解釋放的時(shí)間和速度，通常使用的維也里法是將試樣置于專用儀器中加熱分解產(chǎn)生氮氧化物氣體，根據(jù)專用藍(lán)色石蕊試紙變?yōu)榧t色或試樣出現(xiàn)棕?zé)熕?jīng)過的加熱時(shí)間來表示。為觀察儀器中試樣與石蕊試紙顏色的變化，需通過儀器鑲有的無色玻璃的窺視窗去觀察。在分析過程中按規(guī)定時(shí)間不斷人工記錄溫度和試紙顏色。要多次重復(fù)加熱，需要100小時(shí)左右才能完成一個(gè)測定周期，工時(shí)長，在測試過程中采用目視法確定測試進(jìn)行的程度，人為誤差大，并且采用樣品標(biāo)樣和試紙互做參照作標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)不易傳遞。操作人員在測定過程中不能離開，所需費(fèi)用高。也可用壓力法將試樣放置儀器中施加壓力，由機(jī)械能產(chǎn)生熱能使試樣分解釋放出氮氧化物，通過攝象將這一分解過程記錄下來，但由于含有大量的汞，對(duì)人體健康有很大危害，而無法正常測定。
為解決這一問題，美國專利3314363敘述了用原電池測定空氣或其它氣體中的二氧化氮的方法和裝置，可以連續(xù)分析空氣樣品或其它氣體中的痕量氮氧化物。但含有氮氧化物或一氧化碳的物質(zhì)直接測定安定性是很難實(shí)施的，因?yàn)橐环矫鎯H僅表示的是氣體和空氣中氮氧化物的含量，另一方面沒有所需的加熱分解裝置，要求試樣分解過程釋放速度加以記錄得以分析結(jié)果無法實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明的目的，是要提供一種物質(zhì)釋放氮氧化物或一氧化碳的加熱分解裝置與原電池氣體測定儀組合。用其分解過程描述安定性或相容性，接近實(shí)際貯存條件，同時(shí)又能滿足連續(xù)測定的要求。不但通過氮氧化物測定安定性，也能通過一氧化碳測定安定性，并可以連續(xù)對(duì)試樣進(jìn)行加熱分解連續(xù)測試自動(dòng)記錄分析全過程，一次投樣即可完成安定性或相容性的測試工作。
發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，由氣泵、凈化器、流量計(jì)、針閥組成載氣流裝置，金屬熱浴、試樣杯組成分解裝置，原電池、放大器、記錄儀組成測量記錄裝置，并用導(dǎo)管把這三部分連接起來。在試樣杯上部安置帶有孔的墊片，可限制分解氣體釋放量和速度。并能使已分解出還沒有通過墊片孔排出的氮氧化物對(duì)試樣進(jìn)行催化加速分解。因而當(dāng)氣泵開啟后，把凈化的氣體通過試樣杯，將試樣受熱分解的氣體輸送給原電池，在原電池中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)。由原電池的陽極和陰極輸出電訊號(hào)，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換后記錄儀記錄下分析圖譜給出分析結(jié)果。
本發(fā)明是采用原電池測定方法而設(shè)計(jì)的分解測試裝置，與原電池氣體分析裝置的組合。結(jié)構(gòu)簡單，操作容易。由于記錄儀能自動(dòng)記錄下分析的全部過程，給出結(jié)果人為誤差小，精度高，分辨率好。試樣杯上裝有孔的墊片，可釋放氣體，因而能連續(xù)加熱分解，連續(xù)測試，所以容易一次投樣即可完成安定性或相容性的測定要求。
圖1是依據(jù)本發(fā)明提出的硝酸酯類化合物安定性或相容性的測定裝置圖。
圖2是圖1中金屬熱浴的剖視圖。
下面結(jié)合圖1和圖2詳細(xì)說明依據(jù)本發(fā)明提出的具體裝置的細(xì)節(jié)及工作情況。
該裝置包括有凈化器(1)、氣泵(15)、流量計(jì)(3)、針閥(2)原電池(12)、放大器(11)、記錄儀(10)。流量計(jì)輸出氣體的導(dǎo)管(4)與試樣杯(5)的進(jìn)氣口(23)相連。當(dāng)氣泵(15)開啟時(shí)，空氣沿箭頭方向進(jìn)入凈化器(1)凈化，調(diào)整針閥(2)，流量計(jì)(3)指示出所需的一定流量的凈化空氣，經(jīng)導(dǎo)管(4)過試樣杯(5)內(nèi)的氣室(20)把金屬熱浴(13)中試樣杯(5)中的試樣加熱分解產(chǎn)生的氣體，經(jīng)導(dǎo)氣管(6)送原電池(12)中。在原電池(12)中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、電化學(xué)反應(yīng)，從原電池(12)的陰極(16)和陽極(17)給出電流，通過導(dǎo)線(8)、(9)傳給放大器(11)轉(zhuǎn)換，經(jīng)記錄儀(10)自動(dòng)記錄下分析圖譜并給出分析結(jié)果。試樣在試樣杯(5)中分解產(chǎn)生的氣體，由于杯中墊片(22)的孔限制了分解氣體的擴(kuò)散，從而產(chǎn)生了自催化分解作用。它與實(shí)際貯存的條件是相近的。同時(shí)又可使其分解氣體連續(xù)釋放出來，直接通過原電池(12)測定。通過二氧化氮的釋放速率，描述試樣的安定性或相容性。也可通過裝有五氧化二碘的反應(yīng)器(7)中，氣體中的一氧化碳將五氧化二碘還原成碘分子，同時(shí)對(duì)反應(yīng)器(7)加熱，使碘分子升華成碘蒸汽，隨載氣送往無碘化鉀的原電池(12)中進(jìn)行測量，得到與測二氧化氮的同樣效果。
圖2中所描述的是金屬熱浴結(jié)構(gòu)的剖視圖。金屬熱浴(13)是機(jī)械或鑄造加工成的，在兩端的平面上打有試樣孔、加熱元件放置孔，控溫敏感元件插孔，測溫孔，裝在具有保溫材料(29)的金屬殼(30)中。試樣杯(5)置于金屬熱浴(13)中。通電后加熱元件(25)增溫，由控溫敏感元件(26)控溫裝置(14)控制所要求的測定的溫度范圍，并由數(shù)字溫度計(jì)(28)進(jìn)行溫度顯示。試樣杯(5)用不銹鋼加工成園桶形并帶有螺紋。在杯體(27)上加一環(huán)形墊圈(19)，在環(huán)形墊圈(19)下面放有帶孔的墊片(18)、(22)。旋緊杯蓋(24)，帶孔墊片(22)上方可形成分解氣體與載氣流動(dòng)的氣室(20)。
本發(fā)明具有無污無噪，特征選擇，讀數(shù)精確，結(jié)構(gòu)緊湊，操作簡單，易于掌握等特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.硝基化合物，碳水化合物，特別是硝酸酯類化合物的安定性或相容性的測定裝置，該裝置由氣泵(15)、凈化器(1)、流量計(jì)(3)、針閥(2)組成載氣流裝置，原電池(12)、放大器(11)、記錄儀(10)組成測量記錄裝置，在流量計(jì)導(dǎo)管(4)與原電池進(jìn)氣導(dǎo)管(6)，其特征在于a、所述導(dǎo)管(4)與進(jìn)氣管(6)上連接有耐腐蝕材料制成的試樣杯(5)。b、該試樣杯(5)放置在可控溫的具有包復(fù)保溫材料(29)、金屬外殼(30)的金屬熱浴(13)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征是金屬熱浴(13)是兩端平面帶孔的金屬塊，孔中可放置一個(gè)或多個(gè)試樣杯(5)、加熱元件(25)、溫度計(jì)(28)及控溫探頭(26)。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的裝置，其特征是金屬熱浴(13)包復(fù)有玻璃纖維(29)和鋁制的金屬外殼(30)。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征是用不銹鋼制成的試樣杯(5)的杯體(27)與杯蓋(24)可有相互連接的螺紋，連接時(shí)置有耐腐蝕材料制成的墊圈(19)，帶有孔的墊片(18)、(22)，進(jìn)氣管(23)和出氣管(21)分別通過杯蓋(24)，延伸到杯體(27)內(nèi)的墊片(22)上方。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1或4所述的裝置，其特征是分解氣體對(duì)試樣催化加速分解，并通過限量帶孔的墊片(22)，由進(jìn)氣管(23)進(jìn)來的載氣攜帶從出氣管(21)輸出。
專利摘要
本發(fā)明是用于硝基化合物，碳水化合物，特別是硝酸酯類化合物安定性或相容性測定裝置。
文檔編號(hào)G01N27/42GK85105206SQ85105206
公開日1987年1月21日 申請(qǐng)日期1985年7月9日
發(fā)明者關(guān)存先 申請(qǐng)人:國營晉安化工廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan