本發(fā)明涉及分析化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是涉及一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法。
背景技術(shù)：
：對于鋼廠、鋁廠來說，測定羥值是控制軋制油品質(zhì)的重要手段，軋制油及添加劑中羥基含量常以羥值來表示。羥值的定義即：每克樣品中所含羥基酰化時，耗用的酸相當于KOH的質(zhì)量(mg),可表示為mgKOH/g。測定原理基于?；?也稱酯化法)，即樣品中的羥基與酸酐定量?；磻?yīng)，生成酯和酸，過量的酸酐水解成酸后，用堿標準溶液滴定。隨著酰化劑的不同，?；姆椒ㄓ卸喾N，如乙?；?、鄰苯二甲?；?亦稱酞?；?和均苯四甲酰化法等?，F(xiàn)有技術(shù)大都采用乙酸酐-吡啶的方法測定羥值。由于上述方法在測定軋制油及添加劑中時需大量使用的吡啶。而吡啶有強烈刺激性，能麻醉中樞神經(jīng)系統(tǒng)。對眼及上呼吸道有刺激作用。高濃度吸入后，輕者有欣快或窒息感，繼之出現(xiàn)抑郁、肌無力、嘔吐；重者意識喪失、大小便失禁、強直性痙攣、血壓下降。誤服可致死。它可經(jīng)吸入、食入、經(jīng)皮吸收。長期吸入出現(xiàn)頭暈、頭痛、失眠、步態(tài)不穩(wěn)及消化道功能紊亂?？砂l(fā)生肝腎損害?？梢鹌ぱ?，對人體健康危害很大。在實際工作中處理過人員由于吸入導(dǎo)致的抑郁、肌無力、嘔吐現(xiàn)象。因此，現(xiàn)有的測定方法污染大且不安全。技術(shù)實現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法，本發(fā)明提供的測定方法安全，并且結(jié)果準確。本發(fā)明提供了一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法，包括：A)待測試樣與乙酰化試劑混合，水浴回流反應(yīng)，得到反應(yīng)液；所述待測試樣為軋制油或軋制油添加劑；所述乙?；噭橐宜狒?；B)將所述反應(yīng)液與水混合，水解反應(yīng)，得到水解液；C)將水解液與指示液混合，用標準滴定溶液滴定至終點，同時進行空白實驗，根據(jù)滴定結(jié)果計算得到羥值含量。優(yōu)選的，所述待測試樣的質(zhì)量與乙?；噭┑捏w積的比例為0.5～10g：1mL。優(yōu)選的，所述水浴回流的溫度為90～100℃；所述水浴回流的時間為0.5～1.5h。優(yōu)選的，所述水浴回流反應(yīng)的同時攪拌，所述攪拌為搖動攪拌，搖動的間隔為10～15min搖動一次。優(yōu)選的，所述步驟B)反應(yīng)液的質(zhì)量與水的體積比為(10～11)g：(40～50)mL。優(yōu)選的，所述水的溫度為90～100℃。優(yōu)選的，所述水解反應(yīng)的時間為15～20min。優(yōu)選的，所述指示液為酚酞溶液；所述標準滴定溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。優(yōu)選的，所述標準滴定溶液的濃度為0.45～0.55mol/L；所述酚酞溶液為10g/L的乙醇溶液。優(yōu)選的，所述計算的公式為：C━氫氧化鈉或氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；V0━滴定空白消耗標準滴定溶液的體積，ml；V1━滴定試樣消耗標準滴定溶液的體積，ml；m━試樣的質(zhì)量，g；56.1━氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法，包括：A)待測試樣與乙酰化試劑混合，水浴回流反應(yīng)，得到反應(yīng)液；所述待測試樣為軋制油或軋制油添加劑；所述乙酰化試劑為乙酸酐；B)將所述反應(yīng)液與水混合，水解反應(yīng)，得到水解液；C)將水解液與指示液混合，用標準滴定溶液滴定至終點，同時進行空白實驗，根據(jù)滴定結(jié)果計算得到羥值含量。本發(fā)明人創(chuàng)造性的單獨采用乙酸酐作為乙?；噭y定軋制油及其添加劑中羥值含量，避免使用吡啶，避免了吡啶對人體的健康的危害，同時測定結(jié)果準確。具體實施方式本發(fā)明提供了一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法，包括：A)待測試樣與乙?；噭┗旌?，水浴回流反應(yīng)，得到反應(yīng)液；所述待測試樣為軋制油或軋制油添加劑；所述乙?；噭橐宜狒?；B)將所述反應(yīng)液與水混合，水解反應(yīng)，得到水解液；C)將水解液與指示液混合，用標準滴定溶液滴定至終點，同時進行空白實驗，根據(jù)滴定結(jié)果計算得到羥值含量。本發(fā)明首先將待測試樣與乙?；噭┗旌?，水浴回流反應(yīng)，得到反應(yīng)液。本發(fā)明對于所述待測試樣不進行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的含有羥值的聚酯多元醇即可；優(yōu)選可以為軋制油或軋制油添加劑，軋制油或軋制油添加劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的軋制油或軋制油添加劑即可，本發(fā)明對此并無限制。待測試樣與乙?；噭┗旌希龃郎y試樣為軋制油或軋制油添加劑；所述乙酰化試劑為乙酸酐；優(yōu)選具體為將乙酸酐精確加入樣品中，所述樣品優(yōu)選用磨口瓶承載；所述乙酸酐優(yōu)選采用移液管或移液槍移??；所述反應(yīng)優(yōu)選在通風良好的通風櫥中進行。本發(fā)明對于乙酸酐的來源和純度進行限定，可以是市售分析純純。本發(fā)明人突破技術(shù)慣性，創(chuàng)造性的單獨采用乙酸酐測定軋制油及其添加劑的羥值含量；避免使用吡啶，避免了對人體健康的危害?；旌虾?，水浴回流反應(yīng)，得到反應(yīng)液。所述水浴回流優(yōu)選為水浴水流的同時攪拌，所述攪拌為搖動攪拌，搖動的間隔為10～15min搖動一次。本發(fā)明對于所述搖動的具體方式不進行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方式即可。本發(fā)明對于所述水浴回流的具體溫度和時間不進行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知溫度和時間即可。優(yōu)選可以為：水浴回流的溫度優(yōu)選為90～100℃；更優(yōu)選為95～100℃；所述水浴回流的時間優(yōu)選為0.5～1.5h；更優(yōu)選為0.6～1.3h；最優(yōu)選為1～1.2h。在本發(fā)明中，所述待測試樣的質(zhì)量與乙?；噭┑捏w積的比例優(yōu)選為0.5～10g：1mL；更優(yōu)選具體為待測試樣為軋制油時，待測試樣的質(zhì)量與乙酰化試劑的體積的比例優(yōu)選為8～10g：1mL；待測試樣為軋制油添加劑時，待測試樣的質(zhì)量與乙?；噭┑捏w積的比例優(yōu)選為0.5～1g：1mL?；亓鹘Y(jié)束后，將所述反應(yīng)液與水混合，水解反應(yīng)，得到水解液。所述反應(yīng)液與水混合優(yōu)選具體為回流結(jié)束后，從冷凝管上端加入水，繼續(xù)水解反應(yīng)，得到水解液。本發(fā)明對于加入水的具體量和溫度不進行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的即可。所述水的溫度優(yōu)選可以為90～100℃；更優(yōu)選為95～100℃；所述水解的時間優(yōu)選為15～20min；更優(yōu)選為15～18min。在本發(fā)明中，所述反應(yīng)液的質(zhì)量與水的體積比優(yōu)選為(10～11)g：(40～50)mL；更優(yōu)選為(10～11)g：(40～45)mL。水解后，將水解液與指示液混合，用標準滴定溶液滴定至終點，同時進行空白實驗，根據(jù)滴定結(jié)果計算得到羥值含量。水解后，移去冷凝管，水清洗磨口瓶玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加指示液，加入滴定溶液，滴定至終點。在本發(fā)明中，所述指示液優(yōu)選為酚酞溶液；所述酚酞溶液優(yōu)選為10g/L的乙醇溶液。所述標準滴定溶液優(yōu)選為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液；所述標準滴定溶液的濃度優(yōu)選為0.45～0.55mol/L；更優(yōu)選為0.50～0.55mol/L；最優(yōu)選為05mol/L。滴定終點為溶液呈微紅色15s不褪色為終點。本發(fā)明對于所述滴定的具體容器不進行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的即可，可以為滴定管。滴定結(jié)束后，根據(jù)滴定結(jié)果計算得到羥值含量，同時進行空白試驗。所述計算的公式為：C━氫氧化鈉或氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；V0━滴定空白消耗標準滴定溶液的體積，ml；V1━滴定試樣消耗標準滴定溶液的體積，ml；m━試樣的質(zhì)量，g；56.1━氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。本發(fā)明提供了一種軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法，包括：A)待測試樣與乙?；噭┗旌希』亓鞣磻?yīng)，得到反應(yīng)液；所述待測試樣為軋制油或軋制油添加劑；所述乙?；噭橐宜狒籅)將所述反應(yīng)液與水混合，水解反應(yīng)，得到水解液；C)將水解液與指示液混合，用標準滴定溶液滴定至終點，同時進行空白實驗，根據(jù)滴定結(jié)果計算得到羥值含量。本發(fā)明人創(chuàng)造性的單獨采用乙酸酐作為乙酰化試劑測定軋制油及其添加劑中羥值含量，避免使用吡啶，避免了吡啶對人體的健康的危害，同時測定結(jié)果準確。為了進一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明軋制油及其添加劑中羥值含量的測定方法進行詳細描述。實施例1稱取10.00g1號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為12.15mgKOH/g。實施例2稱取10.00g2號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為11.5mgKOH/g。實施例3稱取10.00g3號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次。回流結(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為14.8mgKOH/g。實施例4稱取10.00g4號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次。回流結(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為14.2mgKOH/g。實施例5稱取10.00g薄板1號，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次。回流結(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為16.5mgKOH/g。實施例6稱取0.50g12號軋制油添加劑，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為222.4mgKOH/g。實施例7稱取0.50g13號軋制油添加劑，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為216.2mgKOH/g。實施例8稱取0.50g14號軋制油添加劑，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為225.3mgKOH/g。實施例9稱取0.50g壓延2800軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為18.32mgKOH/g。實施例10精密度稱取六份1號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點。按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果如表1所示，表1為本發(fā)明實施例10所示精密度測定結(jié)果。表1本發(fā)明實施例10所示精密度測定結(jié)果樣品量羥值含量mgKOH/g10.002012.1510.039512.2510.074311.529.966212.209.953012.9210.033312.2110.125411.859.958712.0110.005813.0510.987513.21平均12.34RSD/％4.44由表1可以看出，本發(fā)明的精密度較高。實施例11加標回收稱取1號軋制油，添加正丁醇，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次。回流結(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點。按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果如表2所示，表2為本發(fā)明加標回收率測定結(jié)果。表2為本發(fā)明加標回收率測定結(jié)果正丁醇，g樣品，g羥值含量mgKOH/g回收率，％010.002012.150.110.005017.8197.60.29.999123.80100.40.310.001230.25104.0由表2可以看出，本發(fā)明的加標回收率在97％～105％，結(jié)果準確。比較例1稱取10.00g1號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為11.85mgKOH/g。比較例2稱取10.00g2號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次。回流結(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為12.5mgKOH/g。比較例3稱取10.00g3號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為14.3mgKOH/g。比較例4稱取10.00g4號軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為13.9mgKOH/g。比較例5稱取10.00g薄板1號，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為20.0mgKOH/g。比較例6稱取0.50g12號軋制油添加劑，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為228.7mgKOH/g。比較例7稱取0.50g13號軋制油添加劑，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為219.1mgKOH/g。比較例8稱取0.50g14號軋制油添加劑，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為220.1mgKOH/g。比較例9稱取0.50g壓延2800軋制油，置于磨口燒瓶中，精確至0.0001g。(以下規(guī)定的操作必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行。)準確移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于稱有樣品的磨口瓶中，接上冷凝管，搖勻，置水浴上回流1h，每間隔15min搖動一次?；亓鹘Y(jié)束后從冷凝管上端加入40ml沸水，繼續(xù)水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接頭，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微紅色15s不褪色為終點，同時進行空白實驗，按照本發(fā)明所述的方式進行計算，結(jié)果為18.56mgKOH/g。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3