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同時測定水基膠中乙酸乙烯酯和六種苯系物的方法與流程

文檔序號:12657531閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.同時測定水基膠中乙酸乙烯酯和六種苯系物含量的方法,所述苯系物為六種,分別為:苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯;其特征在于所述測定方法包括以下步驟:

(1)工作萃取液的制備:分別稱取內(nèi)標物2-己酮和異丁醇,以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,配制成2-己酮濃度為0.05mg/L、異丁醇濃度為5mg/L的含雙內(nèi)標的工作萃取液;

(2)標準工作溶液的制備:準確稱取乙酸乙烯酯標準品0.250g和苯系物各濃度50μg/g的苯系物混標溶液0.1g于25ml的容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,得到乙酸乙烯酯濃度為10mg/ml、對二甲苯(間二甲苯)的濃度為0.4μg/ml、其它苯系物各濃度為0.2μg/ml的標準溶液母液;準確移取標準溶液母液各10、50、100、250、400μl于20mL頂空瓶中,加入1.0ml雙內(nèi)標的工作萃取液,迅速壓蓋密封待測;

(3)試樣制備:稱取0.10~0.15g水基膠樣品于20ml 頂空瓶中,加入1.0ml的工作萃取液,迅速壓蓋密封待測;

(4)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜分析:用頂空-氣相色譜質(zhì)譜儀對標準工作溶液和密封好的試樣進行檢測分析;所述檢測分析是采用選擇離子法進行定性分析,采用內(nèi)標工作曲線法進行定量分析。

2.根據(jù)權利要求1所述的同時測定水基膠中乙酸乙烯酯和六種苯系物含量的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述頂空-氣相色譜-質(zhì)譜的工作參數(shù)為:頂空工作參數(shù)為頂空瓶體積20ml,樣品平衡溫度80℃,進樣針溫度160℃,傳輸線溫度180℃,平衡時間30.0min,樣品瓶加壓時間1.00min,進樣時間1.00min,拔針時間0.50min,高壓進樣模式;色譜柱壓力為196.51kPa;進樣壓力為241. 33kPa;氣相色譜工作參數(shù)為色譜柱采用SUPELCO VOCOLTM毛細柱,60m×0.32mm(內(nèi)徑)×1.8μm( 膜厚),載氣為He,進樣口溫度180℃,恒流模式,柱流量1.0ml/min,分流比30:1,程序升溫為初始40℃,保持5min ,以15℃/min升至110℃,以5℃/min升至180℃;質(zhì)譜工作參數(shù)為GC傳輸線溫度240℃,離子源溫度230℃,溶劑延遲 10.00 min,質(zhì)譜掃描范圍30~180u,譜庫檢索采用NIST庫進行檢索。

3.根據(jù)權利要求1所述同時測定水基膠中乙酸乙烯酯和六種苯系物含量的方法,其特征在于:步驟(4)中所述采用選擇離子法進行定性分析的特征離子如下所示:掃描方式為選擇性離子掃描,乙酸乙烯酯的選擇離子為43、86,異丁醇的選擇離子為43、74,苯的選擇離子為78、,51,甲苯的選擇離子為91、51, 2-己酮的選擇離子為58、100,乙苯的選擇離子為91、106,對二甲苯(間二甲苯)的選擇離子為91、106,鄰二甲苯的選擇離子為91、106。

4.根據(jù)權利要求1所述同時測定水基膠中乙酸乙烯酯和6種苯系物含量的方法,其特征在于:步驟(4)所述采用內(nèi)標工作曲線法進行定量分析的標準曲線繪制和結果計算方法是:以每一種待測物物質(zhì)濃度為縱坐標、相應物質(zhì)的色譜峰面積與對應的內(nèi)標峰面積比值Y為橫坐標進行回歸分析,繪制標準曲線;將相同條件下測得的樣品溶液中的待測物色譜峰面積與內(nèi)標峰面積的比值,代入標準曲線,得到樣品溶液中待測物的質(zhì)量濃度,通過計算得到原始樣品中待測物的含量。

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