一種改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物降凝劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種降凝劑，特別是一種改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物降凝劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 柴油降凝劑又叫流動(dòng)性改進(jìn)劑PPD(Pour Point Depressant)，是一種可以使柴油 在低于其凝點(diǎn)的情況下仍能保持流動(dòng)性，使柴油繼續(xù)使用的一種油品添加劑。一般是油溶 性高分子聚合物，大都具有長(zhǎng)烷烴主鏈和極性側(cè)鏈。通常，在含蠟原油或餾分油中添加少量 的降凝劑，就能顯著地改變油樣中的蠟晶形態(tài)和結(jié)構(gòu)，從而降低凝固點(diǎn)，改善原油或餾分油 的低溫流動(dòng)性。
[0003] CN 104910977公開一種柴油降凝劑，由以下重量份的原料制成：聚甲基丙烯酸高 級(jí)酯40~60份、聚乙烯醋酸乙烯酯20~30份、聚乙二醇30~40份、烷基糖苷10~20份、聚天 冬氨酸鈉15~25份。本發(fā)明的柴油降凝劑顯著提高降凝效果，能夠有效降低所有柴油的冷 濾點(diǎn)和凝點(diǎn)。
[0004] CN 103289760公開了一種柴油降凝劑，以聚甲基丙烯酸高級(jí)酯為主劑、以芳烴化 合物、司盤、吐溫、極性含氮化合物為助劑，上述物質(zhì)在一起混合均勻使用，能夠有效降低所 有柴油的冷濾點(diǎn)，尤其對(duì)含蠟高、餾分窄的柴油的感受性較好，在低溫條件下更好地增加了 對(duì)含蠟高、餾分窄的柴油的流動(dòng)性能，
[0005] 現(xiàn)有公知技術(shù)都具有組分復(fù)雜，成本高，高分子聚合物之間相容性差，混合不均勻 等缺點(diǎn)，影響了在工業(yè)裝置中的使用效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物降凝劑。 [0007]在反應(yīng)釜中，打入純水，阻聚劑，加入一定量的分散劑，引發(fā)劑，乙烯-乙酸乙烯酯 共聚物，2-環(huán)戊烯基-1-乙酸，丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯，升溫至反應(yīng)溫度，待反應(yīng)結(jié)束，得到表 面改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，然后與聚己內(nèi)酯混合，得到本專利產(chǎn)品。
[0008] 本發(fā)明在乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)顆粒表面上引入少量帶雙鍵的2-環(huán)戊烯 基-1-乙酸和丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯作為共聚，進(jìn)行表面改性，可提高乙烯-乙酸乙烯酯共聚 物與聚己內(nèi)酯的相容性.
[0009] 本發(fā)明提供一種改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物降凝劑，通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0010] 步驟1.水相的配制
[0011] 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，0.5-3份聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉，攪拌 均勻；
[0012] 步驟2.油相的配制
[0013] 按重量份計(jì)，將1〇〇份乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，0.5-2份丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯混 合，再加入0.2-0.6份過(guò)氧化氫異丙苯、0.05-0.2份硫酸氫鈉，攪拌均勾；
[0014] 步驟3.聚合反應(yīng)
[0015] 將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)釜中，通入0.1-1份2-環(huán)戊烯 基-1-乙酸，然后從40_70°C反應(yīng)10_18h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干得到產(chǎn)品；
[0016] 步驟4.共混
[0017]將75-90份步驟3得到表面改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物.然后與10-25份聚己內(nèi) 酯混合，得到本專利產(chǎn)品。
[0018] 所述2-環(huán)戊烯基-1-乙酸為市售產(chǎn)品，如北京偶合科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品;所述 丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯為市售產(chǎn)品，如北京偶合科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；所述乙烯-乙酸 乙烯酯共聚物為市售產(chǎn)品，如上海植信化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；所述聚己內(nèi)酯為市售產(chǎn) 品，如上海富蔗化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。所述過(guò)氧化氫異丙苯為市售產(chǎn)品，如泰興市試劑 化工廠生產(chǎn)的產(chǎn)品。
[0019] 本發(fā)明的有益效果：
[0020] 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)經(jīng)2-環(huán)戊烯基-1-乙酸以及丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯 進(jìn)行表面改性，提高了與聚己內(nèi)酯的相容性，可以在混合過(guò)程中充分的接觸，分散的更均 勻，可提高降凝效果。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 以下實(shí)施例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022] 本發(fā)明提供一種改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物降凝劑，通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 步驟1.水相的配制
[0025] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入lOOOKg水，2Kg聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉，攪拌均勻。 [0026]步驟2.油相的配制
[0027]在200L反應(yīng)釜中，將lOOKg乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，lKg丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯混 合，再加入0.4Kg過(guò)氧化氫異丙苯、0. lKg硫酸氫鈉攪拌均勾。
[0028]步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0029] 將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入0.5Kg2_環(huán)戊烯基-1-乙酸，然后從50°C反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干得到產(chǎn)品.
[0030] 步驟4.共混
[0031] 將85Kg步驟3得到表面改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物.然后與15Kg聚己內(nèi)酯混 合，得到本專利產(chǎn)品。編號(hào)為T-1。
[0032] 實(shí)施例2
[0033]步驟1.水相的配制
[0034] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入lOOOKg水，0.5Kg聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉，攪拌均勻。 [0035]步驟2.油相的配制
[0036]在200L反應(yīng)釜中，將lOOKg乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，0.5Kg丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯 混合，再加入0.2Kg過(guò)氧化氫異丙苯、0.05Kg硫酸氫鈉，攪拌均勾。
[0037]步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0038] 將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入0.1Kg2_環(huán)戊烯基-1-乙酸，然后從40 °C反應(yīng)18h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干得到產(chǎn)品.
[0039] 步驟4 ·共混
[0040] 將75Kg步驟3得到表面改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物.然后與25Kg聚己內(nèi)酯混 合，得到本專利產(chǎn)品。編號(hào)為T-2。
[0041 ] 實(shí)施例3
[0042] 步驟1.水相的配制
[0043] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入1 OOOKg水，2Kg聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉，攪拌均勻。
[0044]步驟2.油相的配制
[0045]在200L反應(yīng)釜中，將lOOKg乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，2Kg丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯混 合，再加入0.6Kg過(guò)氧化氫異丙苯、0.2Kg硫酸氫鈉，攪拌均勾。
[0046]步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0047]將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入lKg2_環(huán)戊烯基-1-乙 酸，然后從70°C反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干得到產(chǎn)品.
[0048] 步驟4.共混
[0049] 將90Kg步驟3得到表面改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物.然后與10Kg聚己內(nèi)酯混 合，得到本專利產(chǎn)品。編號(hào)為T-3。
[0050] 對(duì)比例1
[0051] 不加入2-環(huán)戊烯基-1-乙酸，其它同實(shí)施例1。其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào)為T- 4〇
[0052] 對(duì)比例2
[0053] 不加入丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào)為T-5。
[0054] 對(duì)比例3
[0055] 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物不進(jìn)行改性，只進(jìn)行步驟4的共混，不進(jìn)行步驟1-3的反 應(yīng)，所得廣品編號(hào)為T-6。
[0056] 實(shí)施例4
[0057]按SH/T 0248-92《餾分燃料冷濾點(diǎn)測(cè)定法》檢測(cè)柴油冷濾點(diǎn)，檢測(cè)加入實(shí)施例1-3 和對(duì)比例1-3中制得的降凝劑的柴油的冷濾點(diǎn)，冷濾點(diǎn)降幅ACFPP(°C)越大，降凝效果越 好。柴油產(chǎn)自山東金誠(chéng)石化集團(tuán)有限公司。
[0058]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物降凝劑，其特征在于包括以下步驟： 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，0.5-3份聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉，攪拌均勻； 步驟2.油相的配制 按重量份計(jì)，將100份乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，0.5-2份丙烯基-1，3-磺酸內(nèi)酯混合，再 加入0.2-0.6份過(guò)氧化氫異丙苯、0.05-0.2份硫酸氫鈉，攪拌均勾； 步驟3.聚合反應(yīng) 將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)釜中，通入0.1-1份2-環(huán)戊烯基-1-乙酸，然后從40-70°C反應(yīng)10-18h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干得到產(chǎn)品； 步驟4.共混 將75-90份步驟3得到表面改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物.然后與10-25份聚己內(nèi)酯混 合，得到本專利產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物降凝劑：表面聚合改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，然后與聚己內(nèi)酯混合，得到本產(chǎn)品。
【IPC分類】C10L10/14, C10L1/198, C10L1/196
【公開號(hào)】CN105567353
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610105626
【發(fā)明人】王琪宇, 馬駿
【申請(qǐng)人】王金明
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年2月26日