本技術方案屬于真空器件測試技術領域，具體是一種采用動態(tài)流導法測量材料放氣性能的真空測量系統(tǒng)。

背景技術：

材料的放氣率是評價材料尤其是真空材料的一個重要的性能指標，任何固體材料在大氣環(huán)境下都能溶解、吸附一些氣體。當材料置于真空中時，就會解吸和釋放氣體，所以材料的放氣性能水平直接影響著真空器件和氣密性封裝器件的可靠性和壽命。

隨著真空技術的發(fā)展，材料的放氣性能分析在微機電真空系統(tǒng)封裝領域、半導體氣密性封裝領域、大小型光電真空器件等新興領域的材料選材上都有著至關重要的指導作用，現(xiàn)有的技術對于材料的放氣性能分析，結構復雜、測量范圍狹窄、沒有氣體校準裝置、裝置測量所測結果的不確定性較大。

技術實現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題，本實用新型提出一種新的真空測量系統(tǒng)，具體如下：

一種采用動態(tài)流導法測量材料放氣性能的真空測量系統(tǒng)，包括平臺、抽氣裝置、進氣裝置、測量室、樣品室和樣品傳送機構；

所述抽氣裝置包括機械泵和兩個分子泵；第一分子泵的進氣端即為抽氣裝置的進氣端；第一分子泵的出氣端連接第二分子泵的進氣端；第二分子泵的出氣端通過前級閥連接機械泵的進氣端；第二分子泵與前級閥之間連接有電阻規(guī)；

所述進氣裝置包括儲氣罐和氣體質量流量計；氣體質量流量計的進氣端通過進氣閥連接儲氣罐；氣體質量流量計的出氣端連接超高真空微調閥的一端，超高真空微調閥的另一端即為進氣裝置的出氣端；進氣裝置的出氣端與第一分子泵的進氣端連接，進氣裝置的出氣端上還連接有超高真空放氣閥；所述進氣裝置外設加熱套；

所述進氣裝置的儲氣罐還通過解壓閥連接氣瓶；

所述進氣裝置的進氣端連接有流導單元；流導單元包括超高真空截止閥和流導；超高真空截止閥連接在流導的進氣端和出氣端之間；在流導的出氣端上連接有超高真空電離規(guī)；流導的出氣端與第一分子泵的進氣端連接；所述流導單元外設加熱套；

所述測量室位于平臺上，且測量室是密閉的；測量室通過超高真空閥連接流導的進氣端；測量室還連接有四級桿質譜儀和超高真空電離計；測試裝置外設可升降的第一烘箱；第一烘箱的底面設有開口的，第一烘箱降到平臺上的狀態(tài)下，第一烘箱的開口與平臺密閉連接；

所述樣品室位于平臺上，且樣品室是密閉的；樣品室與測量室之間通過密閉通道連接；樣品室外罩有第二烘箱；

所述樣品室設有玻璃材質的殼體；

所述樣品傳送裝置包括軌道、樣品加熱平臺和電磁控制裝置；所述軌道穿過密閉通道，且軌道的兩端分別在測量室內和樣品室內，軌道通過焊接或其他方式固定在真空管道內；樣品加熱平臺與軌道滑動連接，樣品加熱平臺上裝帶有磁性的金屬材料(也可以是樣品加熱平臺自身是由磁性金屬材料制得)；電磁控制裝置在軌道的盡頭，且位于測量室和樣品室外；所述樣品加熱平臺通過非接觸磁力耦合方式與電磁控制裝置連接；所述的軌道兩端設有阻隔裝置；

還包括加熱裝置；加熱裝置是套在測量室的殼體外的高頻感應加熱裝置；或者是朝向測量室的殼體的紅外加熱裝置；或者是外置于測量室外的加熱片；

所述測量室和樣品室都裝有測溫裝置。

進一步的，所述平臺上設有與第一烘箱開口端對應的密封結構，第一烘箱降到平臺上的狀態(tài)下，第一烘箱的開口端與平臺密閉連接。

進一步，所述軌道兩端的阻隔裝置，其材質是陶瓷、石英玻璃或金屬，用于定位樣品加熱平臺測量室和樣品室中的位置，并且能防止其脫離軌道；加熱平臺的材質是可伐合金、鎳、鐵或鈷。

具體實現(xiàn)時候，所述樣品加熱平臺上可以裝有磁鐵；電磁控制裝置為繞有線圈的鐵芯或者是永久磁鐵；鐵芯的一端面與磁鐵的一個面相向，在樣品加熱平臺不受外力的狀態(tài)下，其位置在樣品室內；

線圈通過開關連接直流電源；所述樣品加熱平臺通過拉簧連接于軌道上。(該結構優(yōu)點是，線圈內電流不用換向，省去電磁控制裝置換向電路。整體結構簡單、實用，易于實現(xiàn))

線圈也可以通過換向電路再連接到直流電源上，此時，所述樣品加熱平臺與軌道之間不設拉簧等。(該結構優(yōu)點是，通過換向電路來實現(xiàn)線圈內電流換向，省去真空環(huán)境下的結構件，避免對真空環(huán)境的潛在影響)

進一步，所述的超高真空電離計是B-A型超高真空電離真空計。

進一步的，所述抽氣裝置、進氣裝置、測量室和樣品室之間連接用的氣管是金屬管路，金屬管路之間均采用標準的CF刀口法蘭連接，并采用紫銅密封圈密封；所述的超高真空截止閥、流導閥、超高真空微調閥、超高真空放氣閥都是全金屬手動控制閥。

進一步的，所述的氣瓶內部貯存有一定壓力狀態(tài)下的校準氣體。

進一步，還包括上位工控機；

所述的測溫裝置是電子溫度傳感器，它的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的超高真空電離規(guī)是電子式超高真空電離規(guī)，超高真空電離計是電子式超高真空電離計，它們的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的四級桿質譜儀是電子式四級桿質譜儀，它的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的電阻規(guī)是電子式電阻規(guī)真空計，電阻規(guī)真空計的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的氣體質量流量計是電子式氣體質量流量計，它的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的前級閥是電磁氣動閥，它的控制信號輸入端都連接工控機的控制信號輸出端；

所述的加熱裝置、兩個分子泵的控制器的信號都連接工控機的控制信號輸出端；

所述的第一烘箱、第二烘箱和加熱套的溫控器控制信號輸入端都連接工控機的控制信號輸出端；

所述的機械泵的開關輸入信號連接工控機的信號輸出端；

所述的第二烘箱升降機構的開關輸入信號都連接工控機的信號輸出端。

本真空測量系統(tǒng)的技術特點包括：

1、本系統(tǒng)采用動態(tài)流導法針對材料的放氣性能進行定性及定量的分析，主要測試材料放氣種類、放氣率、不同氣體的放氣量和總的放氣量。

2、系統(tǒng)適用于計算機自動采集并且處理數(shù)據(jù)，可在短時間內采集超高真空電離計和四級桿質譜儀的變化數(shù)據(jù)，通過計算處理得出測量結果。

3、本系統(tǒng)還可以針對微型真空電子元器件工作期間的放氣性能測試，可以測量諸如MEMS器件、半導體封裝器件等在不同真空度下、不同溫度下工作的性能及放氣特性。

4、主要組成部分由超高真空抽氣系統(tǒng)、進氣系統(tǒng)、真空樣品室、真空測量室、四級四級桿質譜儀、超高真空電離真空計、樣品磁力傳動機構，多個加熱裝置及輔助的電氣控制單元組成。

5、系統(tǒng)整體真空管路及真空室采用316L不銹鋼材料，接口均為真空刀口法蘭密封，極限真空優(yōu)于5×10^-8pa

6、系統(tǒng)采用氣體質量流量計微量控制系統(tǒng)進氣，精確控制真空系統(tǒng)真空度。

7、通過使用磁力傳動機構轉移切換樣品在測量室與樣品室位置，可以切換加熱器(烘箱)對測量室和樣品室所有的本底都能進行烘烤除氣，提高本底真空度。

附圖說明

圖1是本真空測量系統(tǒng)的結構原理示意圖；

圖2是樣品傳送裝置的結構原理示意圖；

圖中：1機械泵、2第一分子泵、3前級閥、4第二分子泵、5電阻規(guī)(電阻規(guī)是真空計，適用于測真空度為大氣壓～5×10^-4mbar)、6超高真空放氣閥、7超高真空微調閥、8氣體質量流量計、9高真空進氣閥、10、儲氣罐、11解壓閥、12氣瓶、13超高真空截止閥、14超高真空電離規(guī)(電離規(guī)是真空計，適用于測真空度為0.01mbar～10^-9mbar)、15流導測量裝置、16超高真空閥、17測量室、18樣品室、19樣品磁力傳動機構(樣品傳送裝置)、20樣品室加熱烘箱(第二烘箱)、21四級桿質譜儀(分離和檢測不同同位素的儀器)、22超高真空電離計、23樣品加熱平臺、24超高真空系統(tǒng)烘箱(第一烘箱)、25真空管路加熱套；26軌道、27電磁控制裝置、28磁鐵。

具體實施方式

如圖1，一種采用動態(tài)流導法測量材料放氣性能的真空測量系統(tǒng)，包括平臺、抽氣裝置、進氣裝置、測量室、樣品室和樣品傳送機構；

所述抽氣裝置包括機械泵和兩個分子泵；第一分子泵的進氣端即為抽氣裝置的進氣端；第一分子泵的出氣端連接第二分子泵的進氣端；第二分子泵的出氣端通過前級閥連接機械泵的進氣端；第二分子泵與前級閥之間連接有電阻規(guī)；

所述進氣裝置包括儲氣罐和氣體質量流量計；氣體質量流量計的進氣端通過進氣閥連接儲氣罐；氣體質量流量計的出氣端連接超高真空微調閥的一端，超高真空微調閥的另一端即為進氣裝置的出氣端；進氣裝置的出氣端與第一分子泵的進氣端連接，進氣裝置的出氣端上還連接有超高真空放氣閥；所述進氣裝置外設加熱套；

所述進氣裝置的儲氣罐還通過解壓閥連接氣瓶；

所述進氣裝置的進氣端連接有流導單元；流導單元包括超高真空截止閥和流導；超高真空截止閥連接在流導的進氣端和出氣端之間；在流導的出氣端上連接有超高真空電離規(guī)；流導的出氣端與第一分子泵的進氣端連接；所述流導單元外設加熱套；

所述測量室位于平臺上，且測量室是密閉的；測量室通過超高真空閥連接流導的進氣端；測量室還連接有四級桿質譜儀和超高真空電離計；測試裝置外設可升降的第一烘箱；第一烘箱的底面設有開口的，第一烘箱降到平臺上的狀態(tài)下，第一烘箱的開口與平臺密閉連接；

所述樣品室位于平臺上，且樣品室是密閉的；樣品室與測量室之間通過密閉通道連接；樣品室外罩有第二烘箱；

所述樣品室設有玻璃材質的殼體；

所述樣品傳送裝置包括軌道、樣品加熱平臺和電磁控制裝置；所述軌道穿過密閉通道，且軌道的兩端分別在測量室內和樣品室內，軌道通過焊接或其他方式固定在真空管道內；樣品加熱平臺與軌道滑動連接；電磁控制裝置在軌道的盡頭，且位于測量室和樣品室外；所述樣品加熱平臺通過非接觸磁力耦合機構與電磁控制裝置連接；

所述的軌道兩端設有阻隔結構，所述的軌道材質為陶瓷、石英玻璃、金屬等

所述的樣品加熱平臺自身為帶有磁性的金屬材料制得，或者是樣品加熱平臺上裝有磁性金屬材料。該磁性金屬材料可以是可伐合金、鎳、鐵、鈷等材質。

還包括加熱裝置；加熱裝置是輻射是套在測量室的殼體外的高頻感應加熱裝置；或者是朝向測量室的殼體的紅外加熱裝置；或者是外置于測量室外的加熱片裝置；

所述測量室和樣品室都裝有測溫裝置。

本例中，所述平臺上設有與第一烘箱開口端對應的密封結構，第一烘箱降到平臺上的狀態(tài)下，第一烘箱的開口端與平臺密閉連接。

如圖2，電磁控制裝置為繞有線圈的鐵芯或者是永久磁鐵；

所述抽氣裝置、進氣裝置、測量室和樣品室之間連接用的氣管是金屬管路，金屬管路之間均采用標準的CF刀口法蘭連接，并采用紫銅密封圈密封；

所述的超高真空截止閥、流導閥、超高真空微調閥、超高真空放氣閥都是全金屬手動控制閥。

所述的氣瓶內部貯存有一定壓力狀態(tài)下的校準氣體。

還包括上位工控機；

所述的測溫裝置是電子溫度傳感器，它的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的超高真空電離規(guī)是電子式超高真空電離規(guī)，超高真空電離計是電子式超高真空電離計，它們的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的電阻規(guī)是電子式電阻規(guī)真空計，電阻規(guī)真空計的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的氣體質量流量計是電子式氣體質量流量計，它的數(shù)據(jù)輸出端連接工控機的數(shù)據(jù)輸入端；

所述的前級閥是電磁氣動閥，它的控制信號輸入端都連接工控機的控制信號輸出端；

所述的加熱裝置、兩個分子泵的控制器的信號都連接工控機的控制信號輸出端；

所述的第一烘箱、第二烘箱和加熱套的溫控器控制信號輸入端都連接工控機的控制信號輸出端；

所述的機械泵的開關輸入信號連接工控機的信號輸出端；

所述的第二烘箱升降機構的開關輸入信號都連接工控機的信號輸出端。

本真空測量系統(tǒng)的測試步驟包括：

1、將所測材料樣品固定放置在樣品磁力傳動機構19的磁力托盤上。

2、打開機械泵1，打開前級閥3、超高真空截止閥13和超高真空閥16，對本真空測量系統(tǒng)進行預抽氣。

3、當測量系統(tǒng)真空真空度優(yōu)于10pa(由電阻規(guī)5讀數(shù))，打開第一分子泵2及第二分子泵4對測量系統(tǒng)抽真空；

當真空度優(yōu)于5×10^-4pa時(由超高真空電離計22讀數(shù))，降下超高真空系統(tǒng)烘箱24，設定加溫曲線，緩慢升溫至300℃，保溫10小時，對真空系統(tǒng)和樣品室進行烘烤除氣。同時，真空管路加熱套25對進氣管路也進行烘烤除氣，除氣溫度150℃。

4、烘烤完畢后，關閉超高真空系統(tǒng)烘箱24電源，階段性緩慢升起超高真空系統(tǒng)烘箱24，直至測量室降溫到120攝氏度，完全升起超高真空系統(tǒng)烘箱24，降至常溫后，通過樣品磁力傳動機構19，將材料樣品從樣品室18內通過磁力傳動轉移到測量室17內，此時打開樣品室加熱烘箱20電源對樣品室18進行烘烤除氣，烘烤溫度450℃，烘烤4個小時后，關閉樣品室加熱烘箱20電源、關閉加熱套25電源，對樣品室18降溫至常溫。

對真空測量系統(tǒng)繼續(xù)本底除氣，直至本底極限真空達到測試要求。

5、對超高真空電離規(guī)14、超高真空電離計22及四級桿質譜儀21進行電離除氣。

6、除氣完畢后，關閉超高真空閥16，測真空系統(tǒng)漏率。

7、打開超高真空閥16，關閉超高真空截止閥13，當真空測量系統(tǒng)本底真空度達到極限真空時，開啟四級桿質譜儀21，記錄四級桿質譜儀21、超高真空電離計22和超高真空電離規(guī)14的數(shù)據(jù)，并得到本底真空的放氣種類，帶入不同氣體的修正系數(shù)計算得出真空系統(tǒng)內的各氣體成分的分壓強，通過流導測量裝置15兩端的壓強差乘以流導得出本底真空的放氣率，通過帶入分壓強計算，再得出本底不同氣體的放氣率，以上數(shù)據(jù)作為修正數(shù)據(jù)。

8、根據(jù)測試需求，開啟加熱裝置，對樣品加熱平臺23上的樣品進行加熱，此時記錄下四級桿質譜儀21和超高真空電離計22測得的隨時間不斷變化的數(shù)據(jù)，通過這些數(shù)據(jù)，得到樣品的放氣種類，并計算樣品釋放出各氣體成分的分壓強，通過流導測量裝置15兩端的壓強差乘以流導值得出樣品在一定溫度下放氣率，通過帶入分壓強計算，再得出本底不同氣體的放氣率。通過在一定數(shù)據(jù)變化時間內流導兩端的壓強差的平均值乘以流導值再乘以一定時間，得出一定數(shù)據(jù)變化時間內樣品的放氣量，通過不同時間段內氣體量的積分得出總的放氣量。再通過數(shù)據(jù)修正，則可以得出樣品的放氣氣體成分、放氣速率、總放氣量、不同氣體的放氣速率和放氣量，并繪制曲線。