本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法。

背景技術(shù)：

元素硫在液化石油氣中的含量極少，不容易定量測(cè)出，但它對(duì)生產(chǎn)裝置和運(yùn)輸系統(tǒng)中銅、銀合金等金屬部件的腐蝕性卻很強(qiáng)，元素硫的存在還會(huì)影響液化石油氣產(chǎn)品質(zhì)量；傳統(tǒng)上，一般通過銅片腐蝕、銀片腐蝕性能試驗(yàn)，根據(jù)銅片、銀片在液化石油氣中發(fā)生的顏色變化，來判斷液化石油氣中元素硫的腐蝕活性，因此，有必要對(duì)液化石油氣中元素硫含量的測(cè)定，建立一個(gè)快速、精確的分析方法。

申請(qǐng)?zhí)枮?01110125920.2的專利文件公開了液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法，用于提供一種精確、靈敏、有效的液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法，為指導(dǎo)液化石油氣的正常生產(chǎn)和防止加工裝置以及運(yùn)輸設(shè)備硫腐蝕提供有力的技術(shù)依據(jù)，但是，其分析步驟較為復(fù)雜，分析效率低，不能夠根據(jù)需要定向測(cè)量液化石油氣中元素硫的形態(tài)，使用范圍有限，因此，我們提出了一種液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法用于解決上述問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法。

本發(fā)明提出的一種液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法，包括以下步驟：

S1：準(zhǔn)備25m*0.3mm的色譜柱，操作條件為：柱溫的初溫50-55℃，保持2.5-3min，然后以25-30℃/min的速度升溫至200-210℃，接著以5-8℃/min的速度升溫至240-250℃，保持6.5-7min；載氣為氮?dú)?，載氣流速為20-23mL/min；燃?xì)鉃闅錃猓?/p>

S2：分別將各硫化物導(dǎo)入色譜柱中，各硫化物流出色譜柱后進(jìn)入硫分析儀中，記錄各硫化物進(jìn)入硫分析儀的時(shí)間，用硫分析儀對(duì)各硫化物進(jìn)行分析，然后將各硫化物進(jìn)入硫分析儀的時(shí)間和各硫化物的分析結(jié)果記錄成表格；

S3：將液化石油氣導(dǎo)入色譜柱中，然后進(jìn)入硫分析儀中，用微處理器對(duì)照表格對(duì)硫分析儀的分析結(jié)果進(jìn)行處理，完成液化石油氣中元素硫定性和定量的分析。

優(yōu)選地，所述S1中，操作條件為：柱溫的初溫50-55℃，保持2.5-3min，然后以25-30℃/min的速度升溫至200-210℃，接著以5-8℃/min的速度升溫至240-250℃，保持6.5-7min；載氣為氮?dú)?，壓?qiáng)為0.04-0.08MPa，載氣流速為20-23mL/min；燃?xì)鉃闅錃?，壓?qiáng)為0.02-0.06MPa；空氣的壓強(qiáng)為0.01-0.03MPa。

優(yōu)選地，所述S1中，準(zhǔn)備25m*0.3mm的色譜柱，操作條件為：柱溫的初溫51-54℃，保持2.6-2.9min，然后以26-29℃/min的速度升溫至202-208℃，接著以6-7℃/min的速度升溫至242-248℃，保持6.6-6.9min；載氣為氮?dú)?，載氣流速為21-22mL/min；燃?xì)鉃闅錃狻?/p>

優(yōu)選地，所述S1中，準(zhǔn)備25m*0.3mm的色譜柱，操作條件為：柱溫的初溫53℃，保持2.8min，然后以28℃/min的速度升溫至205℃，接著以6℃/min的速度升溫至245℃，保持6.8min；載氣為氮?dú)?，載氣流速為22mL/min；燃?xì)鉃闅錃狻?/p>

優(yōu)選地，所述S2和S3中，硫分析儀為WDL-94微機(jī)多功能硫分析儀。

優(yōu)選地，所述S2和S3中，硫分析儀的分析步驟為：用干涉濾光片過濾光線，然后用光電倍增管將過濾后的光線轉(zhuǎn)換為電信號(hào)并加以放大，接著用微機(jī)對(duì)電信號(hào)進(jìn)行處理，得出分析結(jié)果。

本發(fā)明中，所述一種液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法通過分別將各硫化物導(dǎo)入色譜柱中能夠促進(jìn)硫反應(yīng)，根據(jù)各硫化物在色譜柱中的固定相吸附和脫附性能不一致，能夠便于對(duì)液化石油氣中元素硫的形態(tài)進(jìn)行分析，達(dá)到定性分析的目的，通過硫分析儀能夠?qū)⒎磻?yīng)后的硫發(fā)射的光線轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，便于對(duì)液化石油氣中元素硫進(jìn)行定性和定量的分析，本發(fā)明能夠精確的對(duì)液化石油氣中元素硫進(jìn)行定性和定量的分析，分析步驟簡(jiǎn)單，操作方便，分析效率高，成本低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解說。

實(shí)施例一

本實(shí)施例提出了一種液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法，包括以下步驟：

S1：準(zhǔn)備25m*0.3mm的色譜柱，操作條件為：柱溫的初溫50℃，保持2.5min，然后以25℃/min的速度升溫至200℃，接著以5℃/min的速度升溫至240℃，保持6.5min；載氣為氮?dú)?，載氣流速為20mL/min；燃?xì)鉃闅錃猓?/p>

S2：分別將各硫化物導(dǎo)入色譜柱中，各硫化物流出色譜柱后進(jìn)入硫分析儀中，記錄各硫化物進(jìn)入硫分析儀的時(shí)間，用硫分析儀對(duì)各硫化物進(jìn)行分析，然后將各硫化物進(jìn)入硫分析儀的時(shí)間和各硫化物的分析結(jié)果記錄成表格；

S3：將液化石油氣導(dǎo)入色譜柱中，然后進(jìn)入硫分析儀中，用微處理器對(duì)照表格對(duì)硫分析儀的分析結(jié)果進(jìn)行處理，完成液化石油氣中元素硫定性和定量的分析。

實(shí)施例二

本實(shí)施例提出了一種液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法，包括以下步驟：

S1：準(zhǔn)備25m*0.3mm的色譜柱，操作條件為：柱溫的初溫55℃，保持3min，然后以30℃/min的速度升溫至210℃，接著以8℃/min的速度升溫至250℃，保持7min；載氣為氮?dú)猓d氣流速為23mL/min；燃?xì)鉃闅錃猓?/p>

S2：分別將各硫化物導(dǎo)入色譜柱中，各硫化物流出色譜柱后進(jìn)入硫分析儀中，記錄各硫化物進(jìn)入硫分析儀的時(shí)間，用硫分析儀對(duì)各硫化物進(jìn)行分析，然后將各硫化物進(jìn)入硫分析儀的時(shí)間和各硫化物的分析結(jié)果記錄成表格；

S3：將液化石油氣導(dǎo)入色譜柱中，然后進(jìn)入硫分析儀中，用微處理器對(duì)照表格對(duì)硫分析儀的分析結(jié)果進(jìn)行處理，完成液化石油氣中元素硫定性和定量的分析。

實(shí)施例三

本實(shí)施例提出了一種液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法，包括以下步驟：

S1：準(zhǔn)備25m*0.3mm的色譜柱，操作條件為：柱溫的初溫53℃，保持2.8min，然后以28℃/min的速度升溫至205℃，接著以6℃/min的速度升溫至245℃，保持6.8min；載氣為氮?dú)?，載氣流速為22mL/min；燃?xì)鉃闅錃猓?/p>

S2：分別將各硫化物導(dǎo)入色譜柱中，各硫化物流出色譜柱后進(jìn)入硫分析儀中，記錄各硫化物進(jìn)入硫分析儀的時(shí)間，用硫分析儀對(duì)各硫化物進(jìn)行分析，然后將各硫化物進(jìn)入硫分析儀的時(shí)間和各硫化物的分析結(jié)果記錄成表格；

S3：將液化石油氣導(dǎo)入色譜柱中，然后進(jìn)入硫分析儀中，用微處理器對(duì)照表格對(duì)硫分析儀的分析結(jié)果進(jìn)行處理，完成液化石油氣中元素硫定性和定量的分析。

對(duì)實(shí)施例一至實(shí)施例三的分析時(shí)間和常規(guī)方法的分析時(shí)間進(jìn)行記錄，得出：實(shí)施例一至實(shí)施例三的分析效率對(duì)比常規(guī)方法的分析效率提高12-14％。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。