專利名稱：一種銅硫化礦石中墨銅礦的化學(xué)物相分析測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種礦石中特定化合物的分析測定方法，具體是涉及一種銅硫化礦石中墨銅礦的化學(xué)物相分析測定方法。
背景技術(shù)：
銅在地殼中的平均含量為1X10_2%，一般在基性巖中的含量比較高。銅是一種典型的親硫元素，其原生礦物幾乎全部是硫化物，既可以形成單一的各種類型的熱液礦床和硅卡巖型礦床，也可以與鎳、鈷一起形成巖漿分異銅鎳型或鈷銅型礦床，還能與鋅鉛形成含銅的多金屬礦床。在自然界已發(fā)現(xiàn)的銅礦物約有220種，但常見銅礦物有十幾種。主要的 銅礦物有黃銅礦、斑銅礦、輝銅礦、藍(lán)輝銅礦、銅藍(lán)等17種。這些銅礦物形成于不同成因銅礦床的不同地質(zhì)環(huán)境中，構(gòu)成了各種不同類型的銅礦石。墨銅礦是一種具有硫化物層和氫氧化物層混合構(gòu)造的礦物。構(gòu)成氫氧化物層的主要元素是Mg、Al、Mn、Ca等；硫化物層主要是Cu、Fe的硫化物。含鎂墨銅礦是分布最廣泛的亞種。由于墨銅礦的特殊組成和構(gòu)造。使其物理化學(xué)性質(zhì)不同于其他次生硫化銅礦物，它是難于浮選的礦物。對(duì)于這類銅礦石的物相分析，應(yīng)測定氧化物銅、次生硫化物銅、原生硫化物銅和墨銅礦?，F(xiàn)有的化學(xué)分析測試方法主要針對(duì)氧化物銅和次生硫化物銅、原生硫化物銅，對(duì)于含墨銅礦的硫化銅礦物中墨銅礦化學(xué)物相的分離測定中誤差較大，流程長，效率低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要消除上述現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺點(diǎn)，提供一種銅硫化礦石中墨銅礦的化學(xué)物相分析測定方法，解決傳統(tǒng)的分離測定中誤差較大，流程長，效率低的問題。為達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案一種銅硫化礦石中墨銅礦的化學(xué)物相分析測定方法包括以下步驟
(I)稱取同質(zhì)量的礦樣兩份，稱取量為0. 2000 l.OOOOg。(2)將第一份礦樣放入半開放的反應(yīng)容器中，然后向該反應(yīng)容器中加入IOOmL1% 2%硝酸銀一4 6mol/L氨水溶液,于沸水浴中浸取30 60min,冷卻后通過慢速濾紙過濾，使用2%的洗液對(duì)沉淀和反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌5 6次，將洗滌液與濾液合并，加熱濃縮至10 20ml后，用硝酸酸化后加入氯離子至不出現(xiàn)沉淀，定容后進(jìn)行測定，此為第一份礦樣中氧化物銅和次生硫化銅二者的合量的含量，記為Cu I ；
(3)將第二份礦樣放入開放體系的反應(yīng)容器中，然后向該反應(yīng)容器中加入IOOmL 8% 12%鹽酸一 120 200g/L硫脲溶液，連續(xù)攪拌浸取3h，不采用振蕩，浸取完后采用慢速濾紙進(jìn)行過濾，使用1%的鹽酸洗液對(duì)沉淀和反應(yīng)容器分別進(jìn)行5 6次洗滌，將洗液和濾液合并，滴加2滴0. 5%酹酞指示劑,用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液堿度至溶液變?yōu)榧t色后,過量加入10mL10%的氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱至沸騰15min,沉化2h后過濾,沉淀采用硝硫混酸進(jìn)行處理，在冒煙情況下用硝硫混酸處理至不再出現(xiàn)黑色為止，冒煙近干，冷卻后定容進(jìn)行測定，此為樣品中氧化銅和次生硫化銅和墨銅礦三者合量的含量，記為Cu11 ；
(4)CuIi= Cu n - Cu [ o優(yōu)選的，所述步驟半開放反應(yīng)容器為錐形瓶，開放體系的反應(yīng)容器為燒杯。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明公開分析測定方法，提供了一種快速、準(zhǔn)確和簡潔的對(duì)于硫化銅礦物中墨銅礦的化學(xué)物相分析方法。使用雙份試樣較一份試樣排除了在使用氨水-硝酸銀浸取完氧化物銅和次生硫化物銅后的后續(xù)浸取中浸渣中殘留的銀對(duì)下一步墨銅礦浸取的影響，提高了結(jié)果的準(zhǔn)確度。解決傳統(tǒng)的分離測定中誤差較大，流程長，效率低的問題。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行說明，但本發(fā)明所保護(hù)范圍不限于此。浸出液配制以下4種并編號(hào)進(jìn)行使用
浸出液1: 1%硝酸銀一4mol/L氨水水溶液(摩爾濃度)；
浸出液2 2%硝酸銀一6mol/L氨水水溶液(摩爾濃度)；
浸出液3 : 8%鹽酸一 120g/L硫脲水溶液(質(zhì)量體積百分比)；
浸出液4 12%鹽酸一200g/L硫脲水溶液(質(zhì)量體積百分比)。實(shí)施例I
同時(shí)稱取兩份相同的試樣，分別按照下面的步驟同時(shí)進(jìn)行浸取。步驟I、稱取0. 2000g礦樣兩份，備用。步驟2、將第一份礦樣置于250mL錐形瓶中,然后向該錐形瓶中加入IOOmL浸出液1，于沸水浴中浸取30分鐘，冷卻后通過慢速濾紙過濾，使用2%的洗液對(duì)沉淀和錐形瓶進(jìn)行洗滌5次，將洗滌液與濾液合并，加熱濃縮至10ml，用硝酸酸化后加入氯離子至不出現(xiàn)沉淀，定容后進(jìn)行測定，此為樣品中氧化物銅和次生硫化銅二者的合量的含量，記為Cu I。步驟3、將第二份礦樣置于250 mL燒杯中，然后向該燒杯中加入IOOmL浸出液3，連續(xù)攪拌浸取3h，不宜采用振蕩，進(jìn)取完后采用慢速濾紙進(jìn)行過濾，使用1%的鹽酸洗液對(duì)沉淀和燒杯分別進(jìn)行6次洗滌，將洗液和濾液合并，滴加2滴0. 5%酚酞指示劑，用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液堿度至溶液變?yōu)榧t色后，過量加入10mL10%的氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱至沸騰15min，沉化2h后過濾，沉淀采用硝硫混酸進(jìn)行處理，在冒煙情況下用硝硫混酸處理至不再出現(xiàn)黑色為止，冒煙近干，冷卻后定容進(jìn)行測定，此為樣品中氧化銅和次生硫化銅和墨銅礦三者合量的含量，記為Cu n。步驟4、Cu Ii= Cu11- Cu1 表I本法與顯微鏡下定量結(jié)果比較實(shí)施例2
步驟I、同時(shí)稱取兩份相同的試樣，稱取量為0. 5000g。步驟2、將第一份礦樣置于250mL錐形瓶中,然后向該錐形瓶中加入IOOmL浸出液1，于沸水浴中浸取50分鐘，冷卻后通過慢速濾紙過濾，使用2%的洗液對(duì)沉淀和錐形瓶進(jìn)行洗滌6次，將洗滌液與濾液合并，加熱濃縮至15ml，用硝酸酸化后加入氯離子至不出現(xiàn)沉淀，定容后進(jìn)行測定，此為樣品中氧化物銅和次生硫化銅二者的合量的含量，記為Cu I。步驟3、將第二份礦樣置于250 mL燒杯中，然后向該燒杯中加入IOOmL浸出液4，連續(xù)攪拌浸取3h，不宜采用振蕩，進(jìn)取完后采用慢速濾紙進(jìn)行過濾，使用1%的鹽酸洗液對(duì)沉淀和燒杯分別進(jìn)行6次洗滌，將洗液和濾液合并，滴加2滴0. 5%酚酞指示劑，用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液堿度至溶液變?yōu)榧t色后，過量加入10mL10%的氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱至沸騰15min，沉化2h后過濾，沉淀采用硝硫混酸進(jìn)行處理，在冒煙情況下用硝硫混酸處理至不再出現(xiàn)黑色為止，冒煙近干，冷卻后定容進(jìn)行測定，此為樣品中氧化銅和次生硫化銅和墨銅礦三者合量的含量，記為Cu n。步驟4、Cu Ii= Cu11- Cu1 表2本法與顯微鏡下定量結(jié)果比較
實(shí)施例3
步驟I、稱取0. 7000g礦樣兩份，備用。步驟2、將第一份礦樣置于250mL錐形瓶中，然后向該錐形瓶中加入IOOmL浸出液2，于沸水浴中浸取60分鐘，冷卻后通過慢速濾紙過濾，使用2%的洗液對(duì)沉淀和錐形瓶進(jìn)行洗滌6次，將洗滌液與濾液合并，加熱濃縮至20ml，用硝酸酸化后加入氯離子至不出現(xiàn)沉淀，定容后進(jìn)行測定，此為樣品中氧化物銅和次生硫化銅二者的合量的含量，記為Cu I。步驟3、將第二份礦樣置于250 mL燒杯中，然后向該燒杯中加入IOOmL浸出液3，連續(xù)攪拌浸取3h，不宜采用振蕩，進(jìn)取完后采用慢速濾紙進(jìn)行過濾，使用1%的鹽酸洗液對(duì)沉淀和燒杯分別進(jìn)行5次洗滌，將洗液和濾液合并，滴加2滴0. 5%酚酞指示劑，用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液堿度至溶液變?yōu)榧t色后，過量加入10mL10%的氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱至沸騰15min，沉化2h后過濾，沉淀采用硝硫混酸進(jìn)行處理，在冒煙情況下用硝硫混酸處理至不再出現(xiàn)黑色為止，冒煙近干，冷卻后定容進(jìn)行測定，此為樣品中氧化銅和次生硫化銅和墨銅礦三者合量的含量，記為Cu n。步驟4、Cus= Cu11- Cu1 表3本法與顯微鏡下定量結(jié)果比較
撤料 Cwb Cu:-本i+去.RSD(%)
Sit>2 S
r5 I 0.9 0.56 0,360.382. 礦石 2 0.26 0.0-1 0.220.214.5
實(shí)施例4
步驟I、稱取I. OOOOg礦樣兩份，備用。步驟2、將第一份礦樣置于250mL錐形瓶中,然后向該錐形瓶中加入IOOmL浸出液2，于沸水浴中浸取40分鐘，冷卻后通過慢速濾紙過濾，使用2%的洗液對(duì)沉淀和錐形瓶進(jìn)行洗滌5次，將洗滌液與濾液合并，加熱濃縮至20ml，用硝酸酸化后加入氯離子至不出現(xiàn)沉淀，定容后進(jìn)行測定，此為樣品中氧化物銅和次生硫化銅二者的合量的含量，記為Cu I。步驟3、將第二份礦樣置于250 mL燒杯中，然后向該燒杯中加入IOOmL浸出液4，連續(xù)攪拌浸取3h，不宜采用振蕩，進(jìn)取完后采用慢速濾紙進(jìn)行過濾，使用1%的鹽酸洗液對(duì)沉淀和燒杯分別進(jìn)行6次洗滌，將洗液和濾液合并，滴加2滴0. 5%酚酞指示劑，用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液堿度至溶液變?yōu)榧t色后，過量加入10mL10%的氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱至沸騰15min，沉化2h后過濾，沉淀采用硝硫混酸進(jìn)行處理，在冒煙情況下用硝硫混酸處理至不再出現(xiàn)黑色為止，冒煙近干，冷卻后定容進(jìn)行測定，此為樣品中氧化銅和次生硫化銅和墨銅礦三者合量的含量，記為Cu n。步驟4、Cus= Cu11- Cu1 表4本法與顯微鏡下定量結(jié)果比較
權(quán)利要求
1.一種銅硫化礦石中墨銅礦的化學(xué)物相分析測定方法包括以下步驟 (1)稱取同質(zhì)量的礦樣兩份，稱取量為:0.2000 I. OOOOg ； (2)將第一份礦樣放入半開放的反應(yīng)容器中，然后向該反應(yīng)容器中加入IOOmL1% 2%硝酸銀一4 6mol/L氨水溶液,于沸水浴中浸取30 60min,冷卻后通過慢速濾紙過濾,使用2%的洗液對(duì)沉淀和反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌5 6次，將洗滌液與濾液合并，加熱濃縮至10 20ml后，用硝酸酸化后加入氯離子至不出現(xiàn)沉淀，定容后進(jìn)行測定，此為第一份礦樣中氧化物銅和次生硫化銅二者的合量的含量，記為CUi ； (3)將第二份礦樣放入開放體系的反應(yīng)容器中，然后向該反應(yīng)容器中加入IOOmL8% 12%鹽酸一 120 200g/L硫脲溶液，連續(xù)攪拌浸取3h，不采用振蕩，浸取完后采用慢速濾紙進(jìn)行過濾，使用1%的鹽酸洗液對(duì)沉淀和反應(yīng)容器分別進(jìn)行5 6次洗滌，將洗液和濾液合并，滴加2滴0. 5%酹酞指示劑,用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液堿度至溶液變?yōu)榧t色后,過量加入10mL10%的氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱至沸騰15min,沉化2h后過濾,沉淀采用硝硫混酸進(jìn)行處理，在冒煙情況下用硝硫混酸處理至不再出現(xiàn)黑色為止，冒煙近干，冷卻后定容進(jìn)行測定，此為樣品中氧化銅和次生硫化銅和墨銅礦三者合量的含量，記為Cu11 ；(4)CuIi= Cu n - Cu [ o
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種銅硫化礦石中墨銅礦的化學(xué)物相分析測定方法，其特征在于所述步驟半開放反應(yīng)容器為錐形瓶，開放體系的反應(yīng)容器為燒杯。
全文摘要
一種銅硫化礦石中墨銅礦的化學(xué)物相分析測定方法稱取同質(zhì)量的礦樣兩份，將第一份礦樣放入錐形瓶中，然后向該反應(yīng)容器中加入1%～2%硝酸銀—4～6mol/L氨水溶液，沸水浴中浸取處理后進(jìn)行測定為氧化物銅和次生硫化銅二者的合量的含量，記為CuⅠ；將第二份礦樣放入燒杯中，然后加入8%～12%鹽酸—120～200g/L硫脲溶液，連續(xù)攪拌浸取，浸取處理后定容測定，為樣品中氧化銅和次生硫化銅和墨銅礦三者合量的含量，記為CuⅡ；Cu墨=CuⅡ-CuⅠ。本發(fā)明公開分析測定方法，使用雙份試樣較一份試樣排除了在使用氨水-硝酸銀浸取完氧化物銅和次生硫化銅后的后續(xù)浸取中浸渣中銀對(duì)墨銅礦浸取的影響，提高了結(jié)果的準(zhǔn)確度。解決傳統(tǒng)的分離測定中誤差較大，流程長，效率低的問題。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102706867SQ201210173068
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月30日
發(fā)明者張彥翠, 方彥霞, 朱來東, 王同敏, 王紅燕, 路軍兵, 鄭省政, 齊白羽 申請(qǐng)人:西北礦冶研究院