本發(fā)明屬于電子產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子信息產(chǎn)品中含氯持久性有機(jī)化合物的檢測(cè)方法。

【技術(shù)背景】

持久性有機(jī)污染物(Persistent Organic Pollutants，簡稱POPs)指人類合成的能持久存在于環(huán)境中，通過生物食物鏈(網(wǎng))累積，并對(duì)人類健康造成有害影響的化學(xué)物質(zhì)。它具備四種特性：高毒，持久，生物積累性，遠(yuǎn)距離遷移性，而位于生物鏈頂端的人類，則把這些毒性放大到了7萬倍。

持久性有機(jī)污染物一般具有高毒性，持久性，積聚性，流動(dòng)性大等性質(zhì)。持久性有機(jī)污染物在低濃度時(shí)也會(huì)對(duì)生物體造成傷害，其具有抗光解性，化學(xué)分解和生物降解性，還具有高親油性和高憎水性，其能在活的生物體的脂肪組織中進(jìn)行生物積累，可通過食物鏈危害人類健康，POPs可以通過風(fēng)和水流傳播到很遠(yuǎn)的距離。持久性有機(jī)污染物一般是半揮發(fā)性物質(zhì)，在室溫下就能揮發(fā)進(jìn)入大氣層。因此，它們能從水體或土壤中以蒸氣形式進(jìn)入大氣環(huán)境或者附在大氣中的顆粒物上，由于其具持久性，所以能在大氣環(huán)境中遠(yuǎn)距離遷移而不會(huì)全部被降解，但半揮發(fā)性又使得它們不會(huì)永久停留在大氣層中，它們會(huì)在一定條件下又沉降下來，然后又在某些條件下?lián)]發(fā)。這樣的揮發(fā)和沉降重復(fù)多次就可以導(dǎo)致持久性有機(jī)污染物分散到地球上各個(gè)地方。

電子信息產(chǎn)品指采用電子信息技術(shù)制造的電子雷達(dá)產(chǎn)品、電子通信產(chǎn)品、廣播電視產(chǎn)品、計(jì)算機(jī)產(chǎn)品、家用電子產(chǎn)品、電子測(cè)量儀器產(chǎn)品、電子專用產(chǎn)品、電子元器件產(chǎn)品、電子應(yīng)用產(chǎn)品、電子材料產(chǎn)品等產(chǎn)品及其配件。電子信息產(chǎn)品幾乎是我們工作和生活的常見品和必需品，如拍照、辦公、娛樂、通訊等都可以通過電子信息產(chǎn)品(如電腦、手機(jī)、MP3播放器、平板電腦等)來完成。其配件毫無疑問指的是電子信息產(chǎn)品使用時(shí)所用的直接關(guān)連的附件。如手機(jī)配件包括液晶屏，觸摸屏，機(jī)殼，電池，耳機(jī)，充電器，排線，小板，IC，送話，聽筒，振鈴，振子，天線，卡座，卡托，耳座，觸片，攝像頭，開關(guān)鍵，鎖鍵，觸摸筆，數(shù)據(jù)線，視頻線，轉(zhuǎn)接頭，集合器，讀卡器，面殼，中板，電池蓋等；外置手機(jī)配件包括多屏互動(dòng)配件，保護(hù)膜，清水套，網(wǎng)殼，掛繩，手寫筆，移動(dòng)電源，背夾等。

目前國內(nèi)外還沒有制定出檢測(cè)電子信息產(chǎn)品及其配件中含氯持久性有機(jī)污染物的標(biāo) 準(zhǔn)，申請(qǐng)人依靠多年的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)，通過對(duì)大量樣品進(jìn)行分析研究，研發(fā)出了一套檢測(cè)技術(shù)方案，對(duì)電子信息產(chǎn)品中多種含氯持久性有機(jī)污染物進(jìn)行檢測(cè)和分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠同時(shí)檢測(cè)電子產(chǎn)品中的多種含氯持久性有機(jī)污染物的方法。

為此，本發(fā)明公開了一種電子產(chǎn)品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，P，P’-滴滴伊，P，P’-滴滴滴，O，P’-滴滴涕，P，P’-滴滴涕，艾氏劑，氧氯丹，反氯丹，順氯丹，狄氏劑，異狄氏劑，七氯，滅蟻靈共16種含氯持久性有機(jī)污染物的檢測(cè)方法，包括下列步驟：

(1)樣品前處理：樣品經(jīng)液氮冷凍，高速粉碎機(jī)粉碎，精密稱量粉碎后的樣品20g，放置于索氏提取管中，在250mL圓底燒瓶中加入丙酮-二氯甲烷溶液(8+2)100mL，索氏提取4h，過濾樣品及提取液于250mL旋蒸瓶中，50mL丙酮-二氯甲烷溶液(8+2)分3次洗滌殘?jiān)?，合并提取液及洗滌液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40℃水浴上減壓濃縮至1-2mL。將濃縮液加入2ml甲苯-乙腈(1+3)復(fù)溶，并將其轉(zhuǎn)移至預(yù)先用5mL甲苯-乙腈活化的PC/NH2-SPE柱上。用5ml甲苯-乙腈溶液分兩次洗瓶，并將洗滌液轉(zhuǎn)入SPE柱中。用10ml甲苯-乙腈溶液洗脫SPE柱，收集所有流出液于雞心瓶中，在38℃水浴中減壓濃縮至近干。用正己烷-丙酮(1+1)復(fù)溶濃縮液，并定容到2.00ml，氣相色譜電子捕獲器分析。

(2)氣相色譜條件：

毛細(xì)管色譜柱：Rtx-1，30m×0.25mm×0.25μm；

升溫程序：初始溫度70℃，保持3min，然后以30℃/min的速率升溫到160℃，保持1min，再以10℃/min的速率升溫到280℃，再以1℃/min的速率升溫到285℃，保持6min；

進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)其溫度：300℃；載氣：氮?dú)?/p>

柱流量：1.20mL/min；分流比：不分流。

說明：配制溶液比例所用的是體積比，如丙酮-二氯甲烷溶液A-B(8+2)為八份的丙酮和2份的二氯甲烷混合配制成混合溶液，按體積比8∶2來配制。其他的有機(jī)混合溶液也是如此配制。

有益效果：

本發(fā)明所述方法的靈敏度，回收率高，測(cè)定結(jié)果的精密度好，能很好地檢測(cè)電子信息產(chǎn)品中的含氯持久性有機(jī)污染物。該方法為檢測(cè)電子信息產(chǎn)品中的含氯持久性有機(jī)化合物的含量提供了一種可靠的方法，能夠滿足目前檢測(cè)需求。

【附圖說明】

圖1 16種含氯持久性有機(jī)污染物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣相色譜譜圖

【具體實(shí)施方法】

以下結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的試驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可用于本發(fā)明中，文中所述的較佳實(shí)施方法僅作示范之用。

實(shí)施例1

(1)樣品前處理：手機(jī)機(jī)殼樣品經(jīng)液氮冷凍，高速粉碎機(jī)粉碎，精密稱量粉碎后的樣品20g，放置于索氏提取管中，在250mL圓底燒瓶中加入丙酮-二氯甲烷溶液(8+2)100mL，索氏提取4h，過濾樣品及提取液于250mL旋蒸瓶中，50mL丙酮-二氯甲烷溶液(8+2)分3次洗滌殘?jiān)喜⑻崛∫杭跋礈煲?，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40℃水浴上減壓濃縮至1-2mL。將濃縮液加入2ml甲苯-乙腈(1+3)復(fù)溶，并將其轉(zhuǎn)移至預(yù)先用5mL甲苯-乙腈活化的PC/NH2-SPE柱上。用5ml甲苯-乙腈溶液分兩次洗瓶，并將洗滌液轉(zhuǎn)入SPE柱中。用10ml甲苯-乙腈溶液洗脫SPE柱，收集所有流出液于雞心瓶中，在38℃水浴中減壓濃縮至近干。用正己烷-丙酮(1+1)復(fù)溶濃縮液，并定容到2.00ml，氣相色譜電子捕獲器分析。

(2)儀器與試劑

氣相色譜儀：島津GC2010Plus氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測(cè)器

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，P，P’-滴滴伊，P，P’-滴滴滴，O，P’-滴滴涕，P，P’-滴滴涕，艾氏劑，氧氯丹，反氯丹，順氯丹，狄氏劑，異狄氏劑，七氯，滅蟻靈。丙酮，分析純；正己烷，農(nóng)殘級(jí)；二氯甲烷，HPLC級(jí)。

(3)儀器分析條件

毛細(xì)管色譜柱：Rtx-1 30m×0.25mm×0.25μm

升溫程序：初始溫度70℃，保持3min，然后以30℃/min的速率升溫到160℃，保持1min，再以10℃/min的速率升溫到280℃，再以1℃/min的速率升溫到285℃，保持6min。

進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)其溫度：300℃；載氣：氮?dú)?/p>

柱流量：1.20mL/min；分流比：不分流

(4)回歸方程及標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：在100mL容量瓶中分別加入α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六 六六，P，P’-滴滴伊，P，P’-滴滴滴，O，P’-滴滴涕，P，P’-滴滴涕，艾氏劑，氧氯丹，反氯丹，順氯丹，狄氏劑，異狄氏劑，七氯，滅蟻靈等標(biāo)準(zhǔn)品適量，用正己烷-丙酮(1+1)定容至刻度。

用上述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，配置成濃度為0.01μg/mL～0.5μg/mL左右系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別取上述系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液到進(jìn)樣瓶中，在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以外標(biāo)法定量。以峰面積y為縱坐標(biāo)，濃度x為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果如表1

表1 16種含氯持久性有機(jī)污染物保留時(shí)間，線性方程及相關(guān)系數(shù)

(5)方法加標(biāo)回收率試驗(yàn)

本方法的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3回收率試驗(yàn)結(jié)果

取粉碎均勻的某品牌手機(jī)配件20g，16中含氯持久性污染物加標(biāo)量1172.50～2207.80ng，加標(biāo)回收率90.3％～98.2％之間

(6)精密度

取粉碎后樣品，加入標(biāo)品，按照步驟(1)進(jìn)行樣品前處理進(jìn)行樣品的精密度實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示

表2樣品的精密度實(shí)驗(yàn)(n＝6)

(7)檢出限

表4各揮發(fā)性化合物組分的檢出限

上述實(shí)施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。