本發(fā)明涉及測(cè)量檢測(cè)領(lǐng)域，具體地涉及一種基于催化燃燒原理的氣相色譜檢測(cè)器，該檢測(cè)器可用于揮發(fā)性有機(jī)物和可燃燒無機(jī)氣體的檢測(cè)。
背景技術(shù)：
氣相色譜檢測(cè)器是氣相色譜儀的關(guān)鍵器件，它直接決定了氣相色譜分析的靈敏度、線性范圍等重要分析性能。目前，常用的氣相色譜檢測(cè)器包括熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)和火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)等。
TCD通常使用氫氣、氦氣作為載氣，F(xiàn)ID、FPD除了使用氫氣、氮?dú)?、氬氣或者氦氣作為載氣外，還需要?dú)錃庾鳛槿紵龤?、空氣或者氧氣作為助燃?xì)狻CD通常使用氮?dú)?、氫氣、氬氣或者氦氣作為載氣。由于氣瓶的限制，使得以上檢測(cè)器不僅存在安全隱患而且不利于作為便攜式檢測(cè)器使用。隨著野外現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)需求的不斷增加，迫切需要以空氣作載氣的便攜式檢測(cè)器。
基于催化燃燒的檢測(cè)技術(shù)是利用分析物在催化劑的作用下，與空氣發(fā)生燃燒反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量使催化劑溫度升高，通過測(cè)定催化劑的溫度變化對(duì)分析物進(jìn)行檢測(cè)的技術(shù)。這種技術(shù)只需空氣參與，是構(gòu)建便攜式檢測(cè)器的理想技術(shù)。目前，基于催化燃燒的傳感器已有報(bào)道，但普遍存在響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、靈敏度低的缺點(diǎn)。南京工業(yè)大學(xué)的高國(guó)強(qiáng)、黃彩霞發(fā)明了基于熱敏電阻的催化燃燒型一氧化碳傳感器(專利號(hào)：CN 102706923 A)。由于其將催化劑燒結(jié)在熱敏電阻表面形成催化珠，被測(cè)氣體在催化劑表層發(fā)生反應(yīng)，而測(cè)溫元件卻位于催化劑內(nèi)部，導(dǎo)致測(cè)溫元件不能真實(shí)、及時(shí)地反映催化燃燒引起的溫升，進(jìn)而使得傳感器的響應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，靈敏度較低。因此，這種結(jié)構(gòu)的催化燃燒檢測(cè)方式仍不能滿足氣相色譜檢測(cè)的需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種使用空氣作為載氣的氣相色譜檢測(cè)器，同時(shí)具有快速響應(yīng)和高靈敏度的特點(diǎn)，以滿足現(xiàn)場(chǎng)、便攜的需求。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案為：
本發(fā)明提供一種氣相色譜檢測(cè)器：由加熱塊、氣路管、參比填料、第一測(cè)溫元件、第二測(cè)溫元件、催化劑填料、第一絕熱層、第二絕熱 層、腔體、信號(hào)處理系統(tǒng)組成；所述腔體為圓柱形結(jié)構(gòu)，圓柱形結(jié)構(gòu)的側(cè)壁開有垂直于側(cè)壁的接口，連接尾吹氣路，圓柱形的一端封口并開有接口連接氣相色譜柱，圓柱形的另外一端開口，連接氣路管，氣相色譜柱與氣路管同軸且相連通，所述氣路管自腔體一端依次填充第一絕熱層、參比填料、第二絕熱層、催化劑填料和第三絕熱層；第一測(cè)溫元件的測(cè)溫區(qū)埋入?yún)⒈忍盍现校诙y(cè)溫元件的測(cè)溫區(qū)埋入催化劑填料中，第一測(cè)溫元件和第二測(cè)溫元件的導(dǎo)線連接信號(hào)處理系統(tǒng)；氣路管置于加熱元件中。
所述第一測(cè)溫元件和第二測(cè)溫元件的導(dǎo)線從氣路管遠(yuǎn)離腔體的一端引出與信號(hào)處理系統(tǒng)連接，或者在氣路管側(cè)壁開口，上述導(dǎo)線從開口處引出，開口處以密封膠密封。
所述第一測(cè)溫元件和第二測(cè)溫元件為熱電偶、熱阻絲或熱敏電阻，優(yōu)選熱電偶。所述加熱元件為電阻絲。
所述參比填料與催化劑填料的熱容相近且耐溫不低于400℃。
所述參比填料(6)為硅藻土或金屬氧化物中的一種或二種以上，優(yōu)選為硅藻土，上述金屬氧化物為氧化鋁、氧化鈣或氧化鋯的一種或二種或三種。
所述第一絕熱層(5)、第二絕熱層(7)、第三絕熱層(9)為玻璃纖維棉、石英纖維棉、陶瓷篩板、石英纖維篩板中的一種或二種以上，優(yōu)選為石英纖維棉。
所述催化劑填料為擔(dān)載催化活性成分的固體載體填料，其中催化活性成分為單組分貴金屬、多組分貴金屬、單組分過渡金屬氧化物、多組分過渡金屬氧化物、鈣鈦礦型復(fù)合氧化物或尖晶石型復(fù)合氧化物中任一種；固體載體為多孔無機(jī)材料。例如擔(dān)載鉑-鈀雙金屬的氧化鋁顆粒、擔(dān)載金的二氧化鈦顆粒、氧化鉻負(fù)載分子篩顆粒、銅錳復(fù)合氧化物負(fù)載二氧化鈦顆粒；具有鈣鈦礦型的LaCoO3或LaFeO3負(fù)載SBA-15顆粒；具有尖晶石型的CuFe2O4負(fù)載ZrO2載體等。
所述催化劑填料和參比填料的填充床層的長(zhǎng)度相同。
所述氣路管為石英管、陶瓷管或內(nèi)壁惰性的玻璃管，優(yōu)選石英管。
有益效果
本發(fā)明與其他檢測(cè)器相比，僅需空氣作為載氣和尾吹氣，操作相對(duì)簡(jiǎn)單，便于攜帶。通過更換催化劑的種類可實(shí)現(xiàn)通用型檢測(cè)器和選擇性檢測(cè)器的轉(zhuǎn)變。
本發(fā)明采用填塞式結(jié)構(gòu)，使流出物在載氣的帶動(dòng)下快速?gòu)膬?nèi)部通過催化劑填料，使得被測(cè)物與催化劑填料接觸充分，反應(yīng)完全，提高了靈敏度；測(cè)溫元件置于催化填料內(nèi)部，能及時(shí)反映催化燃燒導(dǎo)致的溫度變化，減小了響應(yīng)時(shí)間。
本發(fā)明采用加熱裝置與測(cè)溫裝置分離，使噪聲大大降低。
尾吹氣的加入減小了檢測(cè)器的有效體積，改善了峰形。
附圖說明
圖1(a)為本發(fā)明實(shí)施例1所述的檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖；(b)為本發(fā)明實(shí)施例2所述的檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖
其中，1-腔體；2-氣相色譜柱；3-尾吹氣路；4-氣路管；5-第一絕熱層；6-參比填料；7-第二絕熱層；8-催化劑填料；9-第三絕熱層；10-第一測(cè)溫元件；11-第二測(cè)溫元件；12-加熱元件；13-密封膠。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
組裝一種氣相色譜檢測(cè)器，如圖1(a)所示，由加熱塊(12)、氣路管(4)、參比填料(6)、第一測(cè)溫元件(10)、第二測(cè)溫元件(11)、催化劑填料(8)、第一絕熱層(5)、第二絕熱層(7)、腔體(1)、信號(hào)處理系統(tǒng)組成；所述腔體(1)為圓柱形結(jié)構(gòu)，圓柱形結(jié)構(gòu)的側(cè)壁開有垂直于側(cè)壁的接口，連接尾吹氣路(3)，圓柱形的一端封口并開有接口連接氣相色譜柱(2)，圓柱形的另外一端開口，連接氣路管(4)，氣相色譜柱(2)與氣路管(4)同軸且相連通，所述氣路管(4)自腔體(1)一端依次填充第一絕熱層(5)、參比填料(6)、第二絕熱層(7)、催化劑填料(8)和第三絕熱層(9)；第一測(cè)溫元件(10)的測(cè)溫區(qū)埋入?yún)⒈忍盍?6)中，第二測(cè)溫元件(11)的測(cè)溫區(qū)埋入催化劑填料(8)中，第一測(cè)溫元件(10)和第二測(cè)溫元件(11)的導(dǎo)線從氣路管遠(yuǎn)離腔體的一端引出連接信號(hào)處理系統(tǒng)；氣路管(4)置于加熱元件(12)中。
上述加熱元件(12)為加熱塊；第一測(cè)溫元件和第二測(cè)溫元件均為K型熱電偶；參比填料為硅藻土，顆粒度為60目，填充量30mg；第一絕熱層、第二絕熱層、第三絕熱層均為石英纖維棉；催化填料為氧化鋁負(fù)載鉑催化劑，顆粒度為60目，填充量35mg；氣路管為內(nèi)徑1mm石英管。該檢測(cè)器能用于揮發(fā)性有機(jī)物、CO、H2的檢測(cè)。
實(shí)施例2
如圖1(b)所示，在實(shí)施例1所述的氣相色譜檢測(cè)器基礎(chǔ)上，氣路管4在兩個(gè)填料區(qū)分別設(shè)有開口，第一測(cè)溫元件10和第二測(cè)溫元件11的導(dǎo)線分別從兩個(gè)開口處引出，并用密封膠13密封固定，密封膠13選用無機(jī)膠。
實(shí)施例3
在實(shí)施例1所述的氣相色譜檢測(cè)器基礎(chǔ)上，催化劑填料8改為擔(dān)載金的二氧化鈦顆粒，填充量35mg，其中金的擔(dān)載量為10％(w/w)，該檢測(cè)器用于130℃選擇性檢測(cè)甲醇。