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一種CdSe/ZnS核殼量子點的制備方法及應(yīng)用與流程

文檔序號:12018712閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:
1.一種CdSe/ZnS核殼量子點的制備方法,步驟如下:(1)5mL的去離子水中,攪拌下,加入0.19mmolNaOH,通N210min后,加入0.035mmol的Se粉,反應(yīng)10min后加入0.051mmol的A1粉,升溫至85℃,超聲15min,得到澄清的Na2Se前軀體溶液;(2)將0.12mmol的高氯酸鎘溶解在50mL去離子水中,在攪拌下,加入0.120mmol的甲硫氨酸、0.125mmol的巰基丙酸,用質(zhì)量分數(shù)10%的NaOH溶液調(diào)pH為8.5-9.0,室溫攪拌10min,加入Na2Se前軀體溶液,將溫度升至85℃,超聲25min,制得CdSe核量子點溶液;(3)向CdSe核量子點溶液中,加入甲硫氨酸0.110mmol、巰基丙酸0.110mmol,85℃保溫10min;同時滴加0.01mol/L的硫代乙酰胺溶液4.5mL和0.05mol/L的氯化鋅溶液3.0mL,滴加時間為5min;85℃超聲20min,制得CdSe/ZnS核殼量子點溶液;(4)將制得的CdSe/ZnS核殼量子點溶液冷卻至室溫,用丙酮沉淀,離心,重復(fù)操作3次,純化后的量子點放置于4℃中避光保存待用。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的CdSe/ZnS核殼量子點檢測痕量的4-硝基甲苯的方法,步驟如下:(1)在體積比為1∶2的水/乙腈中溶解4-硝基甲苯,制得2.4×10-9mol/L~3.1×10-7mol/L的4-硝基甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;將CdSe/ZnS量子點溶解在磷酸鹽緩沖液中,制得0.02mg/mL的CdSe/ZnS量子點溶液;(2)取1mLCdSe/ZnS量子點溶液與20uL的4-硝基甲苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL比色管中,用去離子水定容至10mL,將其搖勻,靜止至10min后,將適量的該溶液轉(zhuǎn)移至石英比色皿中,用415nm作為激發(fā)波長,激發(fā)和發(fā)射狹縫均為5nm,記錄580nm處的熒光發(fā)射強度與4-硝基甲苯濃度間的函數(shù)關(guān)系,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;(3)準(zhǔn)確稱取5.000g樣品,加入20ml、體積比為1∶1的水/乙腈提取溶液,再加入0.10g乙二胺四乙酸二鈉,超聲30分鐘,室溫離心,提取上層液,殘渣再用提取液提取一次,合并兩次提取液,過濾,將濾液旋蒸至干,定容至1.00ml,制得4-硝基甲苯的樣品溶液;(4)取1mLCdSe/ZnS量子點溶液與20uL的4-硝基甲苯的樣品溶液于10mL比色管中,用去離子水定容至10mL,將其搖勻,靜止至5min后,將適量的該溶液轉(zhuǎn)移至石英比色皿中,用415nm作為激發(fā)波長,記錄580nm處的熒光發(fā)射強度;根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出4-硝基甲苯的濃度C,計算回收率。3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述的CdSe/ZnS核殼量子點,尺寸為4.1nm。
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