本發(fā)明涉及一種環(huán)保無氰電鍍液的制備方法，屬于電鍍液制備技術領域。
背景技術：
隨著人們生活水平的日益提高，黃金制品越來越受到廣大消費者的青睞。目前，用電鍍的方式生產的黃金制品越來越多。其中，電鍍過程中所用的電鍍液主要為含有氰化金鉀的溶液。然而，氰化金鉀屬于劇毒物質，不僅在黃金制品的生產過程中會對制造者的身體健康造成危害，而且為了降低生產廢液對環(huán)境的污染，還需要花費大量的費用用以處理生產廢液。
為了克服含有氰化金鉀電鍍液的上述缺陷，近年來，也有部分企業(yè)采用含有亞硫酸金液（亞硫酸金鉀和亞硫酸金鈉）的溶液替代含有氰化金鉀的溶液作為電鍍液，以制備黃金制品。然而，由于亞硫酸金鉀和亞硫酸金鈉的穩(wěn)定性較差，在電鍍過程中極易析出，從而影響了電鍍過程的穩(wěn)定性以及黃金制品的性能。此外，以亞硫酸金鉀和亞硫酸金鈉作為電鍍液得到的黃金制品的硬度較低，這樣會使得制成純度較高的黃金制品特別是千足金時，容易發(fā)生變性、凹陷，在使用過程中極易破壞，因而，如何提高含有亞硫酸金液的電鍍液的穩(wěn)定性并獲得硬度較高的電鍍黃金是目前黃金工藝亟需解決的技術問題。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題：針對目前使用氰化金鉀作為電鍍液會對人體產生危害，用亞硫酸鹽代替氰化金鉀的電鍍液穩(wěn)定性差，得到的制品硬度較低的缺陷，提供了一種腐殖物質與亞硫酸金鈉做絡合劑，硫代硫酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉和有機胺做穩(wěn)定劑增強電鍍液穩(wěn)定性來制備環(huán)保無氰電鍍液的方法，本發(fā)明首先將水葫蘆與生物炭進行堆放處理，使之產生腐殖物質，接著用氫氧化鈉和焦磷酸鈉提取得到溶于水的腐殖物質，再將亞硫酸金鉀與二甲胺基丙胺等物質反應，得到電鍍液基液，最后與氯化金等混合即可得到環(huán)保無氰電鍍液，其中有機胺、對苯二酚和乙二胺四乙酸二鈉作為穩(wěn)定劑增強亞硫酸金鈉的穩(wěn)定性，酒石酸銻鈉作為硬化劑增加電鍍制品的硬度。本發(fā)明制備的電鍍液不含對人體有害的物質，制備得到的金屬制品具有很高的硬度，電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度，極具工業(yè)應用前景。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：
（1）稱取2～3kg水葫蘆，并置于粉碎機中粉碎15～20min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質量比2:1混合后，加入到球磨機中球磨25～30min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進行堆放，控制堆放厚度為25～30cm，堆放時間為10～15天，堆放期間每隔2～3天進行一次翻堆；
（2）待堆放結束，收集堆放產物并置于離心機中，以4500～5000r/min的轉速離心處理15～20min，收集沉淀，取100～200g沉淀加入到盛有1～2L質量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合2～3min，再加入8～12g焦磷酸鈉，攪拌浸泡3～4h后，過濾，收集濾液，并向濾液中加入質量分數(shù)為5%鹽酸溶液調節(jié)pH為6.5～6.8后，再進行噴霧干燥，收集干燥物；
（3）取130～150mL亞硫酸金鈉、15～20mL亞磷酸酯、30～40g上述干燥物、6～8g硫代硫酸鈉和3～5g磷酸氫二鈉加入到盛有2～3L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在0～5℃，攪拌混合10～15min后，再滴加20～25mL二甲胺基丙胺，控制10～15min內滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應40～50min，得到電鍍液基液；
（4）向上述電鍍液基液中加入5～8g對苯二酚、15～20g鹽酸羥胺、8～12g乙二胺四乙酸二鈉和0.5～0.8g酒石酸銻鈉，攪拌反應2～3h后，再加入50～60mL質量分數(shù)為5%氯化金溶液，攪拌混合15～20min后，即可得到環(huán)保無氰電鍍液。
本發(fā)明的應用方法：首先將本發(fā)明制備的環(huán)保無氰電鍍液加熱至70～80℃后，將需要處理的合金基體接入至屬電路組成部分的陽極上，陰極選用石墨板，將連好的基體浸入至加熱后的電鍍液中，并且在電鍍液中通入電流，所通電流密度為45～55 mA/cm2，通電時間為3～4h即可達到電鍍效果。本發(fā)明制備的電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）由該無氰電鍍液得到的金屬制品具有很高的硬度，極具工業(yè)應用前景；
（2）本發(fā)明制備的無氰電鍍液鍍液無毒，制備步驟簡單，成本低。
具體實施方式
首先稱取2～3kg水葫蘆，并置于粉碎機中粉碎15～20min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質量比2:1混合后，加入到球磨機中球磨25～30min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進行堆放，控制堆放厚度為25～30cm，堆放時間為10～15天，堆放期間每隔2～3天進行一次翻堆；待堆放結束，收集堆放產物并置于離心機中，以4500～5000r/min的轉速離心處理15～20min，收集沉淀，取100～200g沉淀加入到盛有1～2L質量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合2～3min，再加入8～12g焦磷酸鈉，攪拌浸泡3～4h后，過濾，收集濾液，并向濾液中加入質量分數(shù)為5%鹽酸溶液調節(jié)pH為6.5～6.8后，再進行噴霧干燥，收集干燥物；取130～150mL亞硫酸金鈉、15～20mL亞磷酸酯、30～40g上述干燥物、6～8g硫代硫酸鈉和3～5g磷酸氫二鈉加入到盛有2～3L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在0～5℃，攪拌混合10～15min后，再滴加20～25mL二甲胺基丙胺，控制10～15min內滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應40～50min，得到電鍍液基液；向上述電鍍液基液中加入5～8g對苯二酚、15～20g鹽酸羥胺、8～12g乙二胺四乙酸二鈉和0.5～0.8g酒石酸銻鈉，攪拌反應2～3h后，再加入50～60mL質量分數(shù)為5%氯化金溶液，攪拌混合15～20min后，即可得到環(huán)保無氰電鍍液。
實例1
首先稱取2kg水葫蘆，并置于粉碎機中粉碎15min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質量比2:1混合后，加入到球磨機中球磨25min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進行堆放，控制堆放厚度為25cm，堆放時間為10天，堆放期間每隔2天進行一次翻堆；待堆放結束，收集堆放產物并置于離心機中，以4500r/min的轉速離心處理15min，收集沉淀，取100g沉淀加入到盛有1L質量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合2min，再加入8g焦磷酸鈉，攪拌浸泡3h后，過濾，收集濾液，并向濾液中加入質量分數(shù)為5%鹽酸溶液調節(jié)pH為6.5后，再進行噴霧干燥，收集干燥物；取130mL亞硫酸金鈉、15mL亞磷酸酯、30g上述干燥物、6g硫代硫酸鈉和3g磷酸氫二鈉加入到盛有2L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在0℃，攪拌混合10min后，再滴加20mL二甲胺基丙胺，控制10min內滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應40min，得到電鍍液基液；向上述電鍍液基液中加入5g對苯二酚、15g鹽酸羥胺、8g乙二胺四乙酸二鈉和0.5g酒石酸銻鈉，攪拌反應2h后，再加入50mL質量分數(shù)為5%氯化金溶液，攪拌混合15min后，即可得到環(huán)保無氰電鍍液。
首先將本發(fā)明制備的環(huán)保無氰電鍍液加熱至70℃后，將需要處理的合金基體接入至屬電路組成部分的陽極上，陰極選用石墨板，將連好的基體浸入至加熱后的電鍍液中，并且在電鍍液中通入電流，所通電流密度為45mA/cm2，通電時間為3h即可達到電鍍效果。本發(fā)明制備的電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度。
實例2
首先稱取3kg水葫蘆，并置于粉碎機中粉碎20min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質量比2:1混合后，加入到球磨機中球磨30min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進行堆放，控制堆放厚度為30cm，堆放時間為15天，堆放期間每隔3天進行一次翻堆；待堆放結束，收集堆放產物并置于離心機中，以5000r/min的轉速離心處理20min，收集沉淀，取200g沉淀加入到盛有2L質量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合3min，再加入12g焦磷酸鈉，攪拌浸泡4h后，過濾，收集濾液，并向濾液中加入質量分數(shù)為5%鹽酸溶液調節(jié)pH為6.8后，再進行噴霧干燥，收集干燥物；取150mL亞硫酸金鈉、20mL亞磷酸酯、40g上述干燥物、8g硫代硫酸鈉和5g磷酸氫二鈉加入到盛有3L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在5℃，攪拌混合13min后，再滴加25mL二甲胺基丙胺，控制15min內滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應50min，得到電鍍液基液；向上述電鍍液基液中加入8g對苯二酚、20g鹽酸羥胺、12g乙二胺四乙酸二鈉和0.8g酒石酸銻鈉，攪拌反應3h后，再加入60mL質量分數(shù)為15%氯化金溶液和120mL質量分數(shù)為2.5%磷酸溶液，攪拌混合20min后，即可得到環(huán)保無氰電鍍液。
首先將本發(fā)明制備的環(huán)保無氰電鍍液加熱至75℃后，將需要處理的合金基體接入至屬電路組成部分的陽極上，陰極選用石墨板，將連好的基體浸入至加熱后的電鍍液中，并且在電鍍液中通入電流，所通電流密度為50mA/cm2，通電時間為3h即可達到電鍍效果。本發(fā)明制備的電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度。
實例3
首先稱取3kg水葫蘆，并置于粉碎機中粉碎18min，得到粉碎物，將粉碎物與生物炭按質量比2:1混合后，加入到球磨機中球磨28min，將球磨后的物料置于陰暗潮濕處進行堆放，控制堆放厚度為28cm，堆放時間為13天，堆放期間每隔2天進行一次翻堆；待堆放結束，收集堆放產物并置于離心機中，以4800r/min的轉速離心處理18min，收集沉淀，取150g沉淀加入到盛有1L質量分數(shù)為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，攪拌混合3min，再加入10g焦磷酸鈉，攪拌浸泡3h后，過濾，收集濾液，并向濾液中加入質量分數(shù)為5%鹽酸溶液調節(jié)pH為6.6后，再進行噴霧干燥，收集干燥物；取140mL亞硫酸金鈉、18mL亞磷酸酯、35g上述干燥物、7g硫代硫酸鈉和4g磷酸氫二鈉加入到盛有3L水的燒瓶中，并將燒瓶置于冰水浴中，控制溫度在3℃，攪拌混合15min后，再滴加23mL二甲胺基丙胺，控制13min內滴加完畢，待滴加完畢后，攪拌反應45min，得到電鍍液基液；向上述電鍍液基液中加入6g對苯二酚、18g鹽酸羥胺、10g乙二胺四乙酸二鈉和0.6g酒石酸銻鈉，攪拌反應2h后，再加入55mL質量分數(shù)為15%氯化金溶液和110mL質量分數(shù)為2.5%氯化鈉溶液，攪拌混合18min后，即可得到環(huán)保無氰電鍍液。
首先將本發(fā)明制備的環(huán)保無氰電鍍液加熱至80℃后，將需要處理的合金基體接入至屬電路組成部分的陽極上，陰極選用石墨板，將連好的基體浸入至加熱后的電鍍液中，并且在電鍍液中通入電流，所通電流密度為55 mA/cm2，通電時間為4h即可達到電鍍效果。本發(fā)明制備的電鍍液電鍍效果好，有效的改變了鍍層外觀，增加其抗氧化性、穩(wěn)定性和硬度。