濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法
【專利摘要】一種濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，制備過(guò)程分成三個(gè)研磨階段進(jìn)行，每階段研磨利用研磨機(jī)和循環(huán)桶進(jìn)行循環(huán)研磨直到完成目標(biāo)進(jìn)入下一階段研磨，具體包括以下步驟，二氧化硅粉體原料、水、分散劑混合后進(jìn)行攪拌，混合均勻成為二氧化硅漿料；二氧化硅漿料由一階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到1.5微米D50標(biāo)準(zhǔn)成為初級(jí)二氧化硅料；二階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到500納米D50標(biāo)準(zhǔn)成為次級(jí)二氧化硅料；三階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到10納米D90標(biāo)準(zhǔn)成為最終二氧化硅料。本發(fā)明通過(guò)三個(gè)階段最終將二氧化硅粉體原料研磨成為納米級(jí)二氧化硅，大大提高了最終成品的質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及濕法研磨領(lǐng)域，尤其涉及一種納米級(jí)二氧化硅制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于納米二氧化硅具有小尺寸效應(yīng)，表面界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子遂道效應(yīng)和特殊光、電特性、高磁阻現(xiàn)象、非線性電阻現(xiàn)象以及在高溫下仍具的高強(qiáng)、高韌、穩(wěn)定性好等奇異性，可廣泛應(yīng)用各個(gè)領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的商業(yè)價(jià)值。
[0003]納米二氧化硅具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，擁有龐大的比表面積，表現(xiàn)出極大的活性，具有常規(guī)SiO2所不具有的特殊光學(xué)性能，它具有極強(qiáng)的紫外吸收，紅外反射特性，納米二氧化硅具有生理惰性、高吸附性，在殺菌劑的制備中常用作載體，當(dāng)納米SiO2作載體時(shí)，可吸附抗菌離子，達(dá)到殺菌抗菌的目的；現(xiàn)有的納米二氧化硅大多是利用濕法研磨進(jìn)行加工制備的，加工所得到的粉體粒徑通常在20nm左右，而且二次團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，實(shí)際粒徑100nnT500nm,很難滿足高質(zhì)量的應(yīng)用要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，該通過(guò)三個(gè)階段最終將二氧化硅粉體原料研磨成為納米級(jí)二氧化硅，研磨時(shí)通過(guò)不斷補(bǔ)入冰塊，不但能補(bǔ)充因摩擦高溫蒸發(fā)的水分確保漿液的粘度，還能利用冰塊實(shí)現(xiàn)了降溫，并利用附加超聲波，有效減少了納米顆粒的二次團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0005]本發(fā)明是這樣 實(shí)現(xiàn)的:一種濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，制備過(guò)程分成三個(gè)研磨階段進(jìn)行，每階段研磨利用研磨機(jī)和循環(huán)桶進(jìn)行循環(huán)研磨直到完成目標(biāo)進(jìn)入下一階段研磨，具體包括以下步驟，
步驟一、二氧化硅粉體原料、水、分散劑混合后進(jìn)行攪拌，混合均勻成為二氧化硅漿料，加水量為確保二氧化硅漿料的粘度在1000cps~2000cps之間，分散劑的重量為二氧化硅粉體原料重量的2%~4%，然后將二氧化硅漿料送入一階段研磨機(jī)，并確保二氧化硅漿料的固體成份不超過(guò)35% ；
步驟二、二氧化硅漿料由一階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到1.5微米D50標(biāo)準(zhǔn)成為初級(jí)二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.6mnT0.8mm,研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使二氧化硅漿料的重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使二氧化硅漿料的溫度不超過(guò)60°C，將初級(jí)二氧化硅料通過(guò)震動(dòng)篩篩選破碎的介質(zhì)球后送入二階段研磨機(jī)；
步驟三、向初級(jí)二氧化娃料中加水并攪拌混合使其成為粘度在400cps~800cps之間的初級(jí)二氧化硅混合漿料，然后送入二階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到500納米D50標(biāo)準(zhǔn)成為次級(jí)二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.35mnT0.45mm,研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使初級(jí)二氧化硅混合漿料的重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使初級(jí)二氧化硅混合漿料的溫度不超過(guò)50°C，將次級(jí)二氧化硅料通過(guò)震動(dòng)篩篩選破碎的介質(zhì)球后送入三階段研磨機(jī)；步驟四、向次級(jí)二氧化娃料中加水并攪拌混合使其成為粘度在30cps~80cps之間的次級(jí)二氧化硅混合漿料，然后送入三階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到10納米D90標(biāo)準(zhǔn)成為最終二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.15mnT0.25mm,研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使次級(jí)二氧化硅混合漿料的重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使次級(jí)二氧化硅混合漿料的溫度不超過(guò)40°C，將最終二氧化硅料通過(guò)震動(dòng)篩篩選破碎的介質(zhì)球后送入儲(chǔ)存罐，得到納米級(jí)二氧化硅。
[0006]所述的步驟四中，在三階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨的同時(shí)對(duì)次級(jí)二氧化硅混合漿料附加超聲波分散。
[0007]所述的循環(huán)桶內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片，攪拌葉片的轉(zhuǎn)速為每分鐘10-40轉(zhuǎn)。
[0008]所述的步驟二中研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.25mnT0.3mm。
[0009]所述的步驟三中研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.15mnT0.25mm。
[0010]所述的步驟四中研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.lmnT0.15mm。
[0011]所述介質(zhì)球?yàn)閺?fù)合氧化鋯球，介質(zhì)球的莫氏硬度為8以上。
[0012]所述的分散劑選自(NaPO3)6、KCl,Na2Si03> C6H15NO3或非離子型超分散劑YRC中的一種。
[0013]所述的震動(dòng)篩為300目~600目。
[0014]所述一階段研磨機(jī)攪拌轉(zhuǎn)子線速度為5~10m/S，所述二階段研磨機(jī)攪拌轉(zhuǎn)子線速度為l(Tl5m/s,三階段研磨機(jī)攪拌轉(zhuǎn)子線速度為15~25m/s。
[0015]本發(fā)明濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法通過(guò)三個(gè)階段最終將二氧化硅粉體原料研磨成為納米級(jí)二氧化硅，各個(gè)階段設(shè)置不同的參數(shù)，每階段參數(shù)與實(shí)際研磨需求配合，最后研磨出納米級(jí)的粉體，此種方法提高了能源和研磨介質(zhì)的利用率，降低了生產(chǎn)成本；研磨時(shí)通過(guò)不斷補(bǔ)入冰塊，不但能補(bǔ)充因摩擦高溫蒸發(fā)的水分確保漿液的粘度，還能利用冰塊實(shí)現(xiàn)了降溫，冰塊因?yàn)楣腆w能夠直接接觸到介質(zhì)球，本身又具有一定的硬度能起到輔助研磨潤(rùn)滑的作用，降溫效果優(yōu)于現(xiàn)有夾套的冷水循環(huán)降溫模式，對(duì)研磨的冷卻系統(tǒng)起到了補(bǔ)充的作用，在研磨的最終階段同時(shí)附加超聲波，有效減少了納米顆粒的二次團(tuán)聚現(xiàn)象，大大提聞了最終成品的質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明表述的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0017]實(shí)施例1
一種濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，制備過(guò)程分成三個(gè)研磨階段進(jìn)行，每階段研磨利用研磨機(jī)和循環(huán)桶進(jìn)行循環(huán)研磨直到完成目標(biāo)進(jìn)入下一階段研磨，具體包括以下步驟，
步驟一、二氧化硅粉體原料、水、分散劑混合后進(jìn)行攪拌，混合均勻成為二氧化硅漿料，加水量為確保二氧化硅漿料的粘度在1000cps~2000cps之間，然后將二氧化硅漿料送入一階段研磨機(jī)，所述的分散劑選自(NaPO3) 6、KCl、Na2Si03、C6H15N03或非離子型超分散劑YRC中的一種，分散劑的重量為二氧化硅粉體原料重量的2%~4%，具體重量比由分散劑類型決定；步驟二、二氧化硅漿料由一階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到1.5微米D50標(biāo)準(zhǔn)成為初級(jí)二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.6mnT0.8mm,為了避免介質(zhì)球流出研磨機(jī)的研磨室或塞在濾網(wǎng)上，一階段研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.25mnT0.3mm，研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使二氧化硅漿料的重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使二氧化硅漿料的溫度不超過(guò)60°C，將初級(jí)二氧化硅料通過(guò)300目飛OO目的震動(dòng)篩篩選出破碎的介質(zhì)球后送入二階段研磨機(jī)；
步驟三、向初級(jí)二氧化娃料中加水并攪拌混合使其成為粘度在400cps~800cps之間的初級(jí)二氧化硅混合漿料，然后送入二階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到500納米D50標(biāo)準(zhǔn)成為次級(jí)二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.35mnT0.45mm, 二階段研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.15mnT0.25mm，研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使初級(jí)二氧化硅混合漿料的重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使初級(jí)二氧化硅混合漿料的溫度不超過(guò)50°C，將次級(jí)二氧化硅料通過(guò)300目飛00目的震動(dòng)篩篩選出破碎的介質(zhì)球后送入三階段研磨機(jī)；
步驟四、向次級(jí)二氧化娃料中加水并攪拌混合使其成為粘度在30cps~80cps之間的次級(jí)二氧化硅混合漿料，然后送入三階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到10納米D90標(biāo)準(zhǔn)成為最終二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.15mnT0.25mm,三階段研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.1mnT0.15_，研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使次級(jí)二氧化硅混合漿料的重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使次級(jí)二氧化硅混合漿料的溫度不超過(guò)40°C，將最終二氧化硅料通過(guò)300目~600目的震動(dòng)篩篩選出破碎的介質(zhì)球后送入儲(chǔ)存罐，得到納米級(jí)二氧化硅；另外為了避免所得到的納米級(jí)二氧化硅出現(xiàn)二次團(tuán)聚，在本實(shí)施例中，三階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨的同時(shí)對(duì)次級(jí)二氧化硅混合漿料附加超聲波，利用超聲波產(chǎn)生的局部高溫、高壓或強(qiáng)沖擊波和微射流，可較大幅度的弱化納米粒子的作用能，以起到分散、降低團(tuán)聚的效果。
[0018]研磨機(jī)在進(jìn)行研磨時(shí)電機(jī)利用傳動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)攪拌轉(zhuǎn)子將動(dòng)力由介質(zhì)球(即磨球)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生剪切力，漿料因泵推力至研磨室移動(dòng)過(guò)程中與介質(zhì)球因相對(duì)運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生剪切力，漿料將被離心力擠出至出料桶槽以便得到分散研磨效果。上述過(guò)程為一個(gè)研磨流程，若尚未達(dá)到粒徑要求，則可以重復(fù)上述動(dòng)`作，通常大家稱之為進(jìn)行循環(huán)研磨，直到粒徑達(dá)到要求為止；循環(huán)研磨時(shí)會(huì)用到循環(huán)桶，循環(huán)桶大小為研磨機(jī)最大容許流量的1/5~1/10，例如，研磨機(jī)流量為3000L/h時(shí)，循環(huán)桶容量選取為500 L，為了避免沉淀所述的循環(huán)桶內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片，但是攪拌速度不宜過(guò)快，以避免氣泡產(chǎn)生，所以在本實(shí)施例中，攪拌葉片的轉(zhuǎn)速為每分鐘10~40轉(zhuǎn)。
[0019]在發(fā)明中的介質(zhì)球要求莫氏硬度越大越好，介質(zhì)球表面需為真圓，沒(méi)有孔隙，本實(shí)施例中所述介質(zhì)球?yàn)閺?fù)合氧化鋯球，介質(zhì)球的莫氏硬度為8以上。
[0020]本方法能否成功地達(dá)到研磨或分散目的，主要靠介質(zhì)球大小及材質(zhì)之選擇是否得當(dāng)。本方法中選擇的最小介質(zhì)球直徑為0.15mm,為了讓這么小的介質(zhì)球能夠在研磨過(guò)程中不受漿料于X軸方向移動(dòng)之推力影響而向前堵在濾網(wǎng)附近而導(dǎo)致研磨室因壓力太高因而停機(jī)，研磨機(jī)內(nèi)攪拌轉(zhuǎn)子的線速度在不同階段選取不同速度，通常在5~25m/s，漿料的固體成分也需要控制在35%以下，因?yàn)楹罄m(xù)步驟中都是通過(guò)加水或冰塊對(duì)漿料進(jìn)行稀釋，所以只需要確保初始的二氧化硅漿料的固體成份不超過(guò)35%即可。
[0021]本發(fā)明的方法在三個(gè)循環(huán)研磨階段的研磨時(shí)間用所消耗的能量來(lái)控制，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到單位重量的二氧化硅粉體原料研磨到所需要標(biāo)準(zhǔn)時(shí)研磨機(jī)消耗的電力，然后根據(jù)所加入的二氧化硅粉體原料重量對(duì)研磨機(jī)消耗的電力進(jìn)行控制，對(duì)研磨機(jī)消耗的電力進(jìn)行控制時(shí)需要扣除研磨機(jī)無(wú)效空 轉(zhuǎn)所消耗的電力。
【權(quán)利要求】
1.一種濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是，制備過(guò)程分成三個(gè)研磨階段進(jìn)行，每階段研磨利用研磨機(jī)和循環(huán)桶進(jìn)行循環(huán)研磨直到完成目標(biāo)進(jìn)入下一階段研磨，具體包括以下步驟， 步驟一、二氧化硅粉體原料、水、分散劑混合后進(jìn)行攪拌，混合均勻成為二氧化硅漿料，加水量為確保二氧化硅漿料的粘度在1000cps~2000cps之間，分散劑的重量為二氧化硅粉體原料重量的2%~4%，然后將二氧化硅漿料送入一階段研磨機(jī)，并確保二氧化硅漿料的固體成份不超過(guò)35% ； 步驟二、二氧化硅漿料由一階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到1.5微米D50標(biāo)準(zhǔn)成為初級(jí)二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.6mnT0.8mm,研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使二氧化硅漿料的重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使二氧化硅漿料的溫度不超過(guò)60°C，將初級(jí)二氧化硅料通過(guò)震動(dòng)篩篩選破碎的介質(zhì)球后送入二階段研磨機(jī)； 步驟三、向初級(jí)二氧化娃料中加水并攪拌混合使其成為粘度在400cps、00cps之間的初級(jí)二氧化硅混合漿料，然后送入二階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到500納米D50標(biāo)準(zhǔn)成為次級(jí)二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.35mnT0.45mm,研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使初級(jí)二氧化硅混合漿料的重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使初級(jí)二氧化硅混合漿料的溫度不超過(guò)50°C，將次級(jí)二氧化硅料通過(guò)震動(dòng)篩篩選破碎的介質(zhì)球后送入三階段研磨機(jī)； 步驟四、向次級(jí)二氧化娃料中加水并攪拌混合使其成為粘度在30cps~80cps之間的次級(jí)二氧化硅混合漿料，然后送入三階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達(dá)到10納米D90標(biāo)準(zhǔn)成為最終二氧化娃料,此處介質(zhì)球直徑0.15mnT0.25mm,研磨時(shí)通過(guò)加入冰塊使次級(jí)二氧化硅混合漿料的 重量保持恒定，并通過(guò)冷卻使次級(jí)二氧化硅混合漿料的溫度不超過(guò)40°C，將最終二氧化硅料通過(guò)震動(dòng)篩篩選破碎的介質(zhì)球后送入儲(chǔ)存罐，得到納米級(jí)二氧化硅。
2.如權(quán)利要求1所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述的步驟四中，在三階段研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨的同時(shí)對(duì)次級(jí)二氧化硅混合漿料附加超聲波分散。
3.如權(quán)利要求1或2所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述的循環(huán)桶內(nèi)設(shè)置有攪拌葉片，攪拌葉片的轉(zhuǎn)速為每分鐘10-40轉(zhuǎn)。
4.如權(quán)利要求1或2所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述的步驟二中研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.25mnT0.3mm。
5.如權(quán)利要求1或2所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述的步驟三中研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.15mnT0.25mm。
6.如權(quán)利要求1或2所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述的步驟四中研磨機(jī)內(nèi)置的濾網(wǎng)孔徑為0.lmnT0.15mm。
7.如權(quán)利要求1或2所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述介質(zhì)球?yàn)閺?fù)合氧化鋯球，介質(zhì)球的莫氏硬度為8以上。
8.如權(quán)利要求1或2所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述的分散劑選自(NaPO3) 6、KCl、Na2Si03、C6H15NO3或非離子型超分散劑YRC中的一種。
9.如權(quán)利要求1或2所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述的震動(dòng)篩為300目~600目。
10.如權(quán)利要求1或2所述的濕法研磨納米級(jí)二氧化硅制備方法，其特征是:所述一階段研磨機(jī)攪拌轉(zhuǎn)子線速度為5~10m/s，所述二階段研磨機(jī)攪拌轉(zhuǎn)子線速度為l(Tl5m/S，三階段研磨機(jī)攪拌轉(zhuǎn)子線速度為15~25m/s。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103466645SQ201310446370
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】林峰, 徐浩 申請(qǐng)人:上海冠旗電子新材料股份有限公司