本發(fā)明屬于石油蠟生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種發(fā)汗及生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)微晶蠟的方法。
背景技術(shù)：
石油蠟是原油經(jīng)過煉制加工后從含蠟餾分油中制得的各類蠟產(chǎn)品的總稱，包括液體石蠟、皂用蠟、石蠟和微晶蠟。國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范的微晶蠟產(chǎn)品的滴熔點(diǎn)為67℃～92℃，一般由C30～C60的異構(gòu)烷烴和少量正構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴組成，固態(tài)下具有比石蠟更細(xì)小的針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
微晶蠟是減壓渣油經(jīng)丙烷等溶劑脫瀝青后再經(jīng)脫蠟、脫油、精制和成型等步驟生產(chǎn)的。
脫蠟是以潤滑油餾分為原料制備含油量為10～30%左右的蠟膏的過程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料制備含油量2%以下的粗蠟的過程，脫油工藝主要有發(fā)汗脫油和溶劑脫油。粗蠟再經(jīng)白土精制或加氫精制及成型、包裝等步驟，即可得到微晶蠟產(chǎn)品。
溶劑脫油方法是根據(jù)蠟與油在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的。溶劑脫油工藝具有生產(chǎn)過程連續(xù)、蠟收率高、成品蠟含油量可以很低、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，是目前大規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的主流脫油工藝。但溶劑脫油工藝生產(chǎn)設(shè)備投資大；生產(chǎn)過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產(chǎn)事故。
發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的。石油蠟中各種烴類的分子量和結(jié)構(gòu)的不同都會(huì)使其熔點(diǎn)不同。同為正構(gòu)烷烴結(jié)構(gòu)時(shí)，分子量較大的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較高，而分子量較小的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較低；分子量相同時(shí)，異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的熔點(diǎn)要低于正構(gòu)烷烴，且異構(gòu)程度越高熔點(diǎn)就越低，甚至在常溫下就呈液體狀態(tài)，即通常所說的油。
普通的發(fā)汗脫油工藝主要包括以下步驟：（1）準(zhǔn)備工作：墊水，用水充滿發(fā)汗裝置皿板下部空間；裝料，原料加熱至熔點(diǎn)以上呈液態(tài)時(shí)裝入發(fā)汗裝置；（2）結(jié)晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點(diǎn)以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點(diǎn)由高到低的順序依次結(jié)晶形成固體；（3）發(fā)汗：當(dāng)蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預(yù)設(shè)的發(fā)汗終止溫度。在發(fā)汗過程中，各種組分按熔點(diǎn)由低到高的順序先后熔化成液態(tài)并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點(diǎn)、低含油的蠟；發(fā)汗過程結(jié)束后繼續(xù)升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品；（4）精制：粗產(chǎn)品熔化后升溫至預(yù)定溫度，加入白土并恒溫?cái)嚢柚令A(yù)定時(shí)間后過濾，再經(jīng)成型、包裝即為目的產(chǎn)品。
普通發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)熔點(diǎn)在40℃～60℃的固態(tài)下具有粗大片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的皂用蠟和低熔點(diǎn)石蠟，不能生產(chǎn)固態(tài)下具有細(xì)小針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的微晶蠟產(chǎn)品。有試驗(yàn)表明，普通發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品時(shí)，即使采用延長發(fā)汗時(shí)間并提高發(fā)汗終止溫度的方法，發(fā)汗后期蠟上的含油量與收率無關(guān)，即蠟上的含油量不隨收率的下降而下降，所以至今未見以發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟和高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品的報(bào)導(dǎo)。
與溶劑脫油相比，發(fā)汗脫油工藝是間歇操作，且產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長，但是發(fā)汗脫油工藝具有投資少、生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單、操作費(fèi)用低、生產(chǎn)過程安全、節(jié)能且對(duì)環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，目前仍有部分廠家在使用該方法生產(chǎn)皂用蠟產(chǎn)品。
目前國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范的微晶蠟產(chǎn)品的最高牌號(hào)為90號(hào)的一級(jí)品微晶蠟產(chǎn)品（滴熔點(diǎn)87～92℃），目前也僅有一個(gè)廠家生產(chǎn)90號(hào)的一級(jí)品微晶蠟產(chǎn)品。對(duì)更高滴熔點(diǎn)的微晶蠟產(chǎn)品，未見相關(guān)生產(chǎn)技術(shù)和產(chǎn)品的報(bào)導(dǎo)。
多年來，發(fā)汗方法在生產(chǎn)設(shè)備和工藝方面得到了一些發(fā)展，如CN89214332（立式方形多段隔板發(fā)汗罐）、CN94223980.6（皿式發(fā)汗裝置）、CN98233254.8（石蠟發(fā)汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發(fā)汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發(fā)汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發(fā)汗脫油生產(chǎn)設(shè)備上作了改進(jìn)；CN91206202（一種高效石蠟發(fā)汗罐）在發(fā)汗脫油工藝上作了改進(jìn)，但這些改進(jìn)仍不能生產(chǎn)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟產(chǎn)品，更不能生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品。
發(fā)汗工藝是目前已知用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的唯一無溶劑脫油方法，在提倡綠色低碳、環(huán)保節(jié)能的今天，采用發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品的需求更加迫切。同時(shí)，開發(fā)90號(hào)以上（滴熔點(diǎn)92℃以上）的高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品以滿足相關(guān)社會(huì)需求，也是很迫切的任務(wù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種發(fā)汗及生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)微晶蠟的方法，具體地說是采用發(fā)汗裝置，在普通發(fā)汗脫油工藝的基礎(chǔ)上，在降溫過程中的適當(dāng)溫度增加高溫恒溫階段和低溫恒溫階段以及發(fā)汗過程的恒溫階段；在發(fā)汗過程中利用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)組分（油和較低熔點(diǎn)的蠟）以強(qiáng)制分離固態(tài)組分（較高熔點(diǎn)的蠟）與液態(tài)組分，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度。在發(fā)汗過程中在蠟層上放置固體重物對(duì)蠟層施加壓強(qiáng)以加快固態(tài)組分和液態(tài)組分的分離速度并確保氣流通過蠟層，使發(fā)汗這種無溶劑分離方法可以生產(chǎn)出高滴熔點(diǎn)的微晶蠟產(chǎn)品。本發(fā)明方法具有生產(chǎn)設(shè)備投資低、生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單且操作費(fèi)用低、安全、節(jié)能且無溶劑污染等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的一種發(fā)汗及生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)微晶蠟的方法，包括以下內(nèi)容：
（1）裝料：以滴熔點(diǎn)為87℃～92℃的商品微晶蠟為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；
（2）降溫-高溫恒溫-降溫-低溫恒溫結(jié)晶：以1.0℃/h～3.0℃/h的速率將蠟層降溫至適當(dāng)溫度，高溫恒溫一段時(shí)間；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率降溫至原料熔點(diǎn)以下5℃～20℃的降溫終止溫度，并低溫恒溫一段時(shí)間；
（3）升溫-恒溫發(fā)汗：以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升溫；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗；在發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層；
（4）精制：蠟上經(jīng)精制、成型、包裝后即為高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明的方法中，所述的商品微晶蠟的滴熔點(diǎn)為87℃～92℃。所述的高滴熔點(diǎn)微晶蠟是指滴熔點(diǎn)在92℃以上的微晶蠟。
本發(fā)明的方法中，在步驟（3）發(fā)汗過程中，優(yōu)選通過在蠟層表面放置固體重物以對(duì)蠟層施加0.5kPa以上的壓強(qiáng)（壓力）。固體重物表面平整、外型尺寸略小于發(fā)汗裝置內(nèi)壁尺寸、內(nèi)部有上下貫穿的空隙。固體重物邊緣與發(fā)汗裝置內(nèi)壁的間隙一般為0.01～50mm，優(yōu)選0.1～20mm。固體重物的密度一般要求大于4g/cm3，可以是非金屬、金屬及合金等材質(zhì)，優(yōu)選密度為6～12 g/cm3的金屬及合金，如鋅、鐵、銅、鉛及其合金等化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定的低價(jià)格金屬材質(zhì)。
本發(fā)明中，可以采用以下方式之一在蠟層表面放置固體重物以對(duì)蠟層施加壓強(qiáng)（壓力）：（1）在發(fā)汗過程中一次性加入可產(chǎn)生0.5kPa以上壓強(qiáng)的固體重物，優(yōu)選在發(fā)汗開始時(shí)一次性加入可產(chǎn)生1.4～20.0kPa壓強(qiáng)的固體重物。（2）在發(fā)汗過程中分多次（優(yōu)選2～3次）加入，即在每0.1～20.0 h內(nèi)加入可產(chǎn)生0.5kPa以上壓強(qiáng)的固體重物，優(yōu)選在每0.1～10.0 h內(nèi)加入可產(chǎn)生1.4～10.0kPa壓強(qiáng)的固體重物。
本發(fā)明的方法中，所述的發(fā)汗裝置是發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。在步驟（3）發(fā)汗過程中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層采用在蠟層上方增加氣壓和/或在蠟層下方降低氣壓，使蠟層上、下方形成壓強(qiáng)差實(shí)現(xiàn)。所述的壓強(qiáng)差一般為10～500 kPa，優(yōu)選為20～200kPa，以強(qiáng)制氣流通過蠟層。
本發(fā)明的方法中，所述步驟（2）結(jié)晶的降溫過程中，在高溫恒溫段之前的降溫速率優(yōu)選1.5℃/h～2.5℃/h。所述的降溫過程的高溫恒溫段的適當(dāng)溫度是原料微晶蠟滴熔點(diǎn)-1.0℃～滴熔點(diǎn)+2.0℃，優(yōu)選為原料微晶蠟滴熔點(diǎn)～滴熔點(diǎn)+1.0℃。降溫過程的高溫恒溫段的時(shí)間為0～4.0小時(shí)，優(yōu)選為0.1～4.0小時(shí)，更優(yōu)選為1.0～4.0小時(shí)。
本發(fā)明的方法中，所述步驟（2）結(jié)晶的降溫過程在高溫恒溫段之后的降溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。所述的降溫終止溫度優(yōu)選為原料微晶蠟滴熔點(diǎn)以下8℃～15℃。所述的降溫至終止溫度后，增加低溫恒溫階段以使固體結(jié)晶更充分，低溫恒溫階段的時(shí)間為0～3.0小時(shí)，優(yōu)選為0.1～3.0小時(shí)，更優(yōu)選為1.0～3.0小時(shí)。
本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）的發(fā)汗過程的升溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。其中升溫過程的終止溫度即預(yù)定溫度為低于目的產(chǎn)品滴熔點(diǎn)2℃～10℃。所述的升溫至預(yù)設(shè)溫度后，增加恒溫階段以使固態(tài)組分與液態(tài)組分分離更充分，恒溫階段的時(shí)間為0～5.0小時(shí)，優(yōu)選為0.1～5.0小時(shí)，優(yōu)選為1.0～5.0小時(shí)。
本發(fā)明的方法中，所述蠟層的升溫速度和降溫速度，可以通過空氣浴、水浴、油浴或者其他可行的方式進(jìn)行控制，優(yōu)選采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蠟層升溫速率和降溫速率時(shí)，可在發(fā)汗皿外增加夾套，夾套與可移動(dòng)盤管及循環(huán)系統(tǒng)相連，循環(huán)系統(tǒng)具有程序降溫/加熱功能，循環(huán)系統(tǒng)加入水或?qū)嵊偷任镔|(zhì)作為循環(huán)介質(zhì)；裝料后將盤管浸沒并固定在蠟層中，可使蠟層升/降溫過程更快、蠟層溫度更均勻。
本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）的強(qiáng)制氣流通過蠟層可以在發(fā)汗過程任意階段實(shí)施，優(yōu)選在發(fā)汗初期實(shí)施。
本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）的強(qiáng)制氣流通過蠟層是采用在蠟層上方增加氣壓實(shí)現(xiàn)的，如可在蠟層上方施加20～200 kPa（表壓）的氣壓，而蠟層下方保持為常壓。
本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）的強(qiáng)制氣流通過蠟層是采用在蠟層下方降低氣壓實(shí)現(xiàn)的，如可在蠟層上方的氣壓保持常壓，而在蠟層下方維持-20～-80 kPa（表壓）的氣壓。
發(fā)汗分離方法是利用各種組分熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離以生產(chǎn)石油蠟的，針對(duì)石油蠟發(fā)汗過程的研究表明，發(fā)汗過程中液態(tài)組分是順著結(jié)晶部分逐漸排出的，類似于液體在毛細(xì)管中流動(dòng)的情況。對(duì)于微晶蠟產(chǎn)品，由于其主要成分是異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴，化學(xué)組成復(fù)雜，導(dǎo)致結(jié)晶時(shí)晶體結(jié)構(gòu)更加細(xì)小致密，對(duì)液態(tài)組分的排出形成巨大的濾流阻力，這就造成僅靠重力自然分離的普通發(fā)汗過程中固態(tài)組分與液態(tài)組分難以完全分離。因此普通發(fā)汗脫油工藝不能生產(chǎn)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟產(chǎn)品，更不能生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)的微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明為了使發(fā)汗這種無溶劑生產(chǎn)石油蠟的方法可以生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品，通過對(duì)普通發(fā)汗過程的深入研究，針對(duì)固態(tài)組分與液態(tài)組分難以分離的原因，通過在發(fā)汗過程中采用強(qiáng)制氣流通過蠟層，同時(shí)還優(yōu)選在結(jié)晶過程中增加高溫恒溫階段和低溫恒溫階段以及發(fā)汗過程的恒溫階段等過程；并在發(fā)汗過程中通過在蠟層表面放置固體重物的方式對(duì)蠟層施加壓強(qiáng)，這些措施使產(chǎn)物的性質(zhì)能夠滿足相關(guān)的技術(shù)要求。
針對(duì)發(fā)汗過程中蠟和油難以分離的原因，通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強(qiáng)制液態(tài)組分與固態(tài)組分的分離，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度；在結(jié)晶過程中增加高溫恒溫階段可以使石油蠟的結(jié)晶更大，有利于發(fā)汗過程中液態(tài)組分的排出。針對(duì)微晶蠟結(jié)晶過程的研究表明，原料的化學(xué)組成是決定結(jié)晶形態(tài)的最主要因素，同時(shí)冷卻過程的條件也會(huì)影響結(jié)晶形態(tài)，尤其是在熔點(diǎn)附近的溫度下的冷卻條件對(duì)結(jié)晶形態(tài)的影響最明顯。微晶蠟在冷卻到滴熔點(diǎn)附近時(shí)已有部分結(jié)晶析出，這部分結(jié)晶體可以作為后續(xù)形成結(jié)晶的晶核，此時(shí)增加高溫恒溫階段，可以使晶核能夠充分增長，形成更大尺寸的晶體，這種更大尺寸的晶體雖然不如皂用蠟和低熔點(diǎn)石蠟的結(jié)晶那樣粗大，但對(duì)發(fā)汗階段排出液態(tài)組分也是十分有利的。
普通發(fā)汗過程中，隨著液態(tài)組分的逐漸排出，蠟層會(huì)產(chǎn)生垂直方向的收縮和水平方向的收縮，當(dāng)在蠟層上下形成壓強(qiáng)差以強(qiáng)制氣流通過蠟層時(shí)，有時(shí)會(huì)發(fā)生氣流經(jīng)蠟層與皿板間縫隙流過而不經(jīng)過蠟層的現(xiàn)象。本發(fā)明方法中，通過在蠟層表面放置固體重物的方式對(duì)蠟層施加壓強(qiáng)的手段，可擠出蠟結(jié)晶中包覆的液態(tài)組分從而加快了固態(tài)組分和液態(tài)組分的分離速度，更重要的是可以使蠟層只產(chǎn)生垂直方向的收縮而不產(chǎn)生水平方向的收縮，增大了蠟層與擋板和皿板間的阻力；同時(shí)由于固體重物內(nèi)部有上下貫穿的空隙，可以確保氣流通過蠟層以攜帶出液態(tài)組分。再輔以結(jié)晶過程的低溫恒溫階段使固體結(jié)晶更充分，以及發(fā)汗過程的恒溫階段使固態(tài)組分與液態(tài)組分分離更充分等方法，使得發(fā)汗工藝可以生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)的微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：采用高溫結(jié)晶增大晶體尺寸；采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)組分的方法增強(qiáng)了固態(tài)組分與液態(tài)組分的分離效果并加快了分離速度；同時(shí)在發(fā)汗過程中通過在蠟層上放置固體重物以加快固態(tài)組分與液態(tài)組分的分離速度并確保氣流通過蠟層，從而使發(fā)汗工藝可以生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品。本發(fā)明的方法具有裝置投資低、生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單且操作費(fèi)用低、安全、節(jié)能且無溶劑污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
發(fā)汗皿上部連接可拆卸的密封裝置并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接，和/或在發(fā)汗皿下部連接減壓緩沖罐和真空泵；微晶蠟原料加熱熔化后裝入發(fā)汗皿；以油浴控制蠟層升、降溫速度；蠟層溫度降至原料滴熔點(diǎn)溫度附近并恒溫一段時(shí)間；繼續(xù)降溫至預(yù)設(shè)溫度并恒溫一段時(shí)間；在發(fā)汗過程中，啟動(dòng)壓縮機(jī)以在蠟層以上形成正壓，和/或啟動(dòng)真空泵以在蠟層以下形成負(fù)壓，用以強(qiáng)制氣流通過蠟層；在發(fā)汗過程中優(yōu)選在蠟層表面逐漸增大固體壓強(qiáng)；蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗過程；蠟上經(jīng)精制、成型、包裝后即為高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品。
以下通過具體實(shí)施例說明本發(fā)明發(fā)汗及生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)微晶蠟的方法。
比較例1
本比較例包括：（1）準(zhǔn)備工作、（2）降溫—高溫恒溫—降溫—低溫恒溫結(jié)晶（3）升溫—恒溫發(fā)汗、（4）產(chǎn)品精制等過程。
（1）準(zhǔn)備工作
將發(fā)汗皿（內(nèi)壁為1m×1m的正方形）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以導(dǎo)熱油為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)油升溫至97℃。發(fā)汗皿皿板下方方水。
以90號(hào)微晶蠟（南陽石蠟精細(xì)化工廠，熔點(diǎn)90.35℃；滴熔點(diǎn)90.77℃；含油量1.76％）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（2）降溫—高溫恒溫—降溫—低溫恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至91.0℃并恒溫2.0小時(shí)進(jìn)行高溫恒溫，以使晶體充分增長；再以1.5℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至80.0℃并恒溫2.0小時(shí)進(jìn)行低溫恒溫，以使結(jié)晶更充分。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅰ）以接收蠟下；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在130～150kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到88.0℃。停壓縮機(jī)，拆除密封裝置。
開啟真空泵并保持緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在-40～-60 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；以1.0/h的升溫速率使蠟層溫度升高到94.0℃并恒溫4.0小時(shí)，以使蠟層中的固態(tài)組分與液態(tài)組分充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗脫油過程。
發(fā)汗皿出口換接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅰ）以接收蠟上；繼續(xù)升高循環(huán)油的溫度到110℃，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅰ）。
（4）產(chǎn)品精制
粗產(chǎn)品（Ⅰ）經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）。
高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：滴熔點(diǎn)：96.5℃、含油量：0.87％。微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）的收率為14.8％（相對(duì)于原料微晶蠟）。
實(shí)施例1
本實(shí)施例包括：（1）準(zhǔn)備工作、（2）降溫—高溫恒溫—降溫—低溫恒溫結(jié)晶（3）升溫—恒溫發(fā)汗、（4）產(chǎn)品精制。
（1）準(zhǔn)備工作
制備不銹鋼板若干，每塊不銹鋼板外型尺寸為0.98 m×0.98m×0.02 m，并在不銹鋼板上鉆均勻分布的φ0.0015 m的貫穿孔（距邊緣0.01m處起鉆孔，孔中心間距0.04m）（每塊不銹鋼板產(chǎn)生的壓強(qiáng)約1.5kPa），備用。
將發(fā)汗皿（同比較例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以導(dǎo)熱油為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，使循環(huán)油介質(zhì)升溫至97℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
以90號(hào)微晶蠟（同比較例1）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（2）降溫—高溫恒溫—降溫—低溫恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至91.0℃并恒溫2.0小時(shí)進(jìn)行高溫恒溫，以使晶體充分增長；再以1.5℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至80.0℃并恒溫2.0小時(shí)進(jìn)行低溫恒溫，以使結(jié)晶更充分。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟下；在蠟層表面水平放置第一塊前述不銹鋼板；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在130～150kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到88.0℃。停壓縮機(jī)。拆除密封裝置。
在蠟層表面加放第二塊前述不銹鋼板；開啟真空泵并保持緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在-40～-60 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；以1.0/h的升溫速率使蠟層溫度升高到94.0℃；在蠟層表面加放第三塊前述不銹鋼板；并恒溫4.0小時(shí)以使蠟層中的固態(tài)組分與液態(tài)組分充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗脫油過程。
發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)油的溫度到110℃，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅱ）。
（4）產(chǎn)品精制
粗產(chǎn)品（Ⅱ）經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品（Ⅱ）。
高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：滴熔點(diǎn)：97.2℃、含油量：0.41％。微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）的收率為17.6％（相對(duì)于原料微晶蠟）。
通過實(shí)施例1與比較例1可以看出，本發(fā)明發(fā)汗及生產(chǎn)高滴熔點(diǎn)微晶蠟的方法，通過增加加壓和/或真空設(shè)施等對(duì)發(fā)汗裝置的改進(jìn)；通過在蠟層上放置固體重物，并在升溫發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層、增加降溫和升溫過程的恒溫階段等對(duì)發(fā)汗工藝的改進(jìn)；增強(qiáng)了固態(tài)組分與液態(tài)組分的分離效果并加快了分離速度，從而使發(fā)汗脫油這種無溶劑工藝生產(chǎn)出高滴熔點(diǎn)微晶蠟產(chǎn)品。