本發(fā)明屬于石油蠟生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種生產(chǎn)微晶蠟的方法。
背景技術(shù)：
石油蠟是原油經(jīng)過煉制加工后從含蠟餾分油中制得的各類蠟產(chǎn)品的總稱，包括液體石蠟、皂用蠟、石蠟和微晶蠟。微晶蠟是減壓渣油經(jīng)丙烷等溶劑脫瀝青后再經(jīng)脫蠟、脫油、精制和成型等步驟生產(chǎn)的，一般由C30～C60的異構(gòu)烷烴和少量正構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴組成。通常微晶蠟的滴熔點(diǎn)為65℃～92℃，固態(tài)下具有比皂用蠟和石蠟更細(xì)小的針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
脫蠟是以潤滑油餾分為原料制備含油量為10～30%左右的蠟膏的過程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料制備含油量2%以下的粗石油蠟的過程，脫油工藝主要有溶劑脫油和發(fā)汗脫油。粗石油蠟再經(jīng)白土精制或加氫精制及成型、包裝等步驟，即可得到商品石油蠟。
溶劑脫油方法是根據(jù)蠟與油在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的。溶劑脫油工藝具有生產(chǎn)過程連續(xù)、蠟收率高、成品蠟含油量可以很低、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，是目前大規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的主流脫油工藝。但溶劑脫油工藝生產(chǎn)設(shè)備投資大；生產(chǎn)過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產(chǎn)事故。
發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的。石油蠟中各種烴類的分子量和結(jié)構(gòu)的不同都會(huì)使其熔點(diǎn)不同。同為正構(gòu)烷烴結(jié)構(gòu)時(shí)，分子量較大的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較高；分子量相同時(shí)，異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的熔點(diǎn)要低于正構(gòu)烷烴，且異構(gòu)程度越高熔點(diǎn)就越低，甚至在常溫下就呈液體狀態(tài)，即通常所說的油。
普通的發(fā)汗脫油工藝主要包括以下步驟：（1）準(zhǔn)備工作：墊水（用水充滿發(fā)汗裝置皿板下部空間）后裝料（原料加熱至熔點(diǎn)以上呈液態(tài)時(shí)裝入發(fā)汗裝置）；（2）結(jié)晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點(diǎn)以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點(diǎn)由高到低的順序依次結(jié)晶形成固體；（3）發(fā)汗：當(dāng)蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預(yù)設(shè)的發(fā)汗終止溫度。在發(fā)汗過程中，各種組分按熔點(diǎn)由低到高的順序先后熔化成液態(tài)并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點(diǎn)、低含油的蠟；繼續(xù)升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品；（4）精制：通常采用白土精制（將粗產(chǎn)品熔化后升溫至預(yù)定溫度，加入白土并恒溫?cái)嚢柚令A(yù)定時(shí)間后過濾）；再經(jīng)成型、包裝即為目的產(chǎn)品。
普通發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)固態(tài)下具有粗大片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的皂用蠟和低熔點(diǎn)石蠟，卻不能生產(chǎn)固態(tài)下具有細(xì)小針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的微晶蠟。有試驗(yàn)表明，普通發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟時(shí)，即使采用延長發(fā)汗時(shí)間并提高發(fā)汗終止溫度的方法，發(fā)汗后期蠟上的含油量與收率無關(guān)，即蠟上的含油量不隨收率的下降而下降，所以至今未見以發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品的報(bào)導(dǎo)。
與溶劑脫油相比，發(fā)汗脫油工藝是間歇操作，且產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長，但是發(fā)汗脫油工藝具有投資少、生產(chǎn)過程簡單、操作費(fèi)用低、生產(chǎn)過程安全、節(jié)能且對(duì)環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，目前仍有部分廠家在使用該方法生產(chǎn)皂用蠟產(chǎn)品。
多年來，發(fā)汗方法在生產(chǎn)設(shè)備和工藝方面得到了一些發(fā)展，如CN89214332（立式方形多段隔板發(fā)汗罐）、CN94223980.6（皿式發(fā)汗裝置）、CN98233254.8（石蠟發(fā)汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發(fā)汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發(fā)汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發(fā)汗生產(chǎn)設(shè)備上作了改進(jìn)；CN91206202（一種高效石蠟發(fā)汗罐）在發(fā)汗脫油工藝上作了改進(jìn)，但這些方法仍存在著產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長等缺點(diǎn)，而且這些方法仍不能生產(chǎn)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟。
發(fā)汗脫油工藝是目前已知用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的唯一無溶劑脫油方法，在提倡綠色低碳、環(huán)保節(jié)能的今天，采用發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟的需求更加迫切。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)微晶蠟的方法，具體地說是采用發(fā)汗裝置，在普通發(fā)汗工藝的基礎(chǔ)上，原料加熱熔化后優(yōu)選在壓力條件下?lián)饺肟煞纸馍蓺怏w的無機(jī)鹽粉末；并在發(fā)汗過程中利用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)的油以強(qiáng)制分離蠟和油，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度。結(jié)晶的恒溫過程及發(fā)汗過程中吸收無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的有害氣體。采用水洗方式去除未反應(yīng)的無機(jī)鹽和分解產(chǎn)物。本發(fā)明方法具有生產(chǎn)設(shè)備投資低、生產(chǎn)過程簡單且操作費(fèi)用低、安全節(jié)能且無溶劑污染等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的一種生產(chǎn)微晶蠟的方法，包括以下內(nèi)容：
A、第一段發(fā)汗，包括：
（A1）裝料：以含油量小于30%、熔點(diǎn)范圍為55℃～80℃的蠟膏為原料，加熱熔化（一般可以加熱至原料熔點(diǎn)以上1℃～5℃）后裝入發(fā)汗裝置；
（A2）降溫-恒溫結(jié)晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至原料熔點(diǎn)以下8℃～20℃的預(yù)定溫度，并恒溫一段時(shí)間；
（A3）升溫-恒溫發(fā)汗：以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗；在發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層；
（A4）精制：蠟上經(jīng)精制后即為中間產(chǎn)品；和
B、第二段發(fā)汗，包括：
（B1）裝料：以第一段發(fā)汗得到的中間產(chǎn)品為原料，加熱熔化后（一般可加熱至中間產(chǎn)品熔點(diǎn)以上1℃～5℃）裝入發(fā)汗裝置；
（B2）降溫-恒溫結(jié)晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至中間產(chǎn)品熔點(diǎn)以下8℃～20℃的預(yù)定溫度，并恒溫一段時(shí)間；
（B3）升溫-恒溫發(fā)汗：然后以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗；在發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層；
（B4）精制：蠟上經(jīng)精制、成型后即為目的產(chǎn)品。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，所述發(fā)汗包括過程（A）和過程（B）兩段發(fā)汗過程。過程（A）的第一段發(fā)汗用于降低原料含油量并使目的產(chǎn)品富集，而過程（B）的第二段發(fā)汗繼續(xù)脫油生產(chǎn)微晶蠟。過程（A）所述原料蠟膏的含油量（以質(zhì)量計(jì)）小于30%，其熔點(diǎn)范圍一般為55℃～80℃，可以為減壓渣油經(jīng)脫瀝青質(zhì)、脫蠟制得的蠟膏。過程（B）所述原料為第一段發(fā)汗所得中間產(chǎn)品。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，優(yōu)選在原料加熱熔化后在壓力條件下?lián)饺肟煞纸馍蓺怏w的無機(jī)鹽粉末，所述的壓力（表壓）一般為0.5～15.0個(gè)大氣壓，優(yōu)選為1.0～8.0個(gè)大氣壓。所述的無機(jī)鹽粉末在發(fā)汗過程中可以緩慢分解釋放出氣體且自身及分解產(chǎn)物均易溶于水，可以是銨鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽中的一種或幾種。所述的無機(jī)鹽粉末的粒度為50～500目，加入量占發(fā)汗原料的0.1%～10.0%（重量），優(yōu)選的比例為0.2%～3.0%。在結(jié)晶的恒溫過程及發(fā)汗過程中吸收無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的有害氣體。在精制過程中采用水洗方式去除未反應(yīng)的無機(jī)鹽和分解產(chǎn)物。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，所述的發(fā)汗裝置一般為發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加可拆卸的密封系統(tǒng)及加壓裝置，以在步驟（A1）、（B1）的裝料過程和步驟（A2）、（B2）結(jié)晶的降溫過程中抑制無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的氣體逸出蠟層。所述的壓力（表壓）為0.5～15個(gè)大氣壓，優(yōu)選為1～8個(gè)大氣壓。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，所述的發(fā)汗裝置是發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。在步驟（A3）和步驟（B3）發(fā)汗過程中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層采用在蠟層上方增加氣壓和/或在蠟層下方降低氣壓，使蠟層上、下方形成壓力差實(shí)現(xiàn)。所述的壓力差一般為0.1～5個(gè)大氣壓，優(yōu)選為0.2～2個(gè)大氣壓，以強(qiáng)制氣流通過蠟層。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，步驟（A2）和步驟（B2）所述原料蠟層結(jié)晶過程的降溫速率優(yōu)選1.5℃/h～2.5℃/h。步驟（A2）中所述降溫的預(yù)定溫度優(yōu)選低于蠟膏熔點(diǎn)10℃～15℃；而步驟（B2）所述降溫的預(yù)定溫度優(yōu)選低于中間產(chǎn)品熔點(diǎn)10℃～15℃。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，在步驟（A2）和步驟（B2）中降溫至預(yù)定溫度后，優(yōu)選增加恒溫階段以使固體結(jié)晶更充分。恒溫階段的時(shí)間為0.1～3小時(shí)，優(yōu)選為1～3小時(shí)，同時(shí)逐漸降低壓力至常壓。所述壓力的降低速度一般為0.01～150 atm/h，優(yōu)選為0.2～80 atm/h，更優(yōu)選為0.3～10 atm/h。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，在步驟（A3）和步驟（B3）中原料蠟層的升溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。步驟（A3）中升溫的預(yù)定溫度為低于中間產(chǎn)品的熔點(diǎn)2℃～10℃，步驟（B3）中升溫的預(yù)定溫度為低于目的產(chǎn)品的熔點(diǎn)2℃～10℃。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，在步驟（A3）和步驟（B3）中升溫發(fā)汗至制取產(chǎn)品的預(yù)設(shè)溫度后，優(yōu)選增加恒溫階段以使蠟和油的分離更充分，恒溫階段的時(shí)間為0～5小時(shí)，優(yōu)選為0.1～5小時(shí)，最優(yōu)選為1～5小時(shí)。
本發(fā)明的方法中，所述蠟層的升溫速度和降溫速度，可以通過空氣浴、水浴、油浴或者其他可行的方式進(jìn)行控制，優(yōu)選采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蠟層升溫速率和降溫速率時(shí)，可在發(fā)汗皿外增加夾套，夾套與可移動(dòng)盤管及循環(huán)系統(tǒng)相連，夾套、盤管等可使蠟層升/降溫過程更快、蠟層溫度更均勻；循環(huán)系統(tǒng)具有程序降溫/加熱功能，循環(huán)系統(tǒng)加入水或?qū)嵊偷任镔|(zhì)作為循環(huán)介質(zhì)。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層可以在發(fā)汗過程任意階段實(shí)施，優(yōu)選在發(fā)汗初期實(shí)施。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層是采用在蠟層上方增加氣壓實(shí)現(xiàn)的，如可在蠟層上方施加0.2～2.0個(gè)大氣壓（表壓）的壓力，而蠟層下方保持為常壓。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層是采用在蠟層下方降低氣壓實(shí)現(xiàn)的，如可在蠟層上方保持常壓，而在蠟層下方維持-0.2～-1.0個(gè)大氣壓（表壓）的壓力。
本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法中，所述的發(fā)汗裝置還可以連接吸收系統(tǒng)，以在結(jié)晶的恒溫過程及發(fā)汗過程中吸收無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的有害氣體。吸收系統(tǒng)采用液體吸收方式。
發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離以生產(chǎn)石油蠟的，但是對(duì)于微晶蠟產(chǎn)品，由于其主要成分是異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴，化學(xué)組成復(fù)雜，導(dǎo)致結(jié)晶時(shí)晶體結(jié)構(gòu)更加細(xì)小致密，對(duì)液態(tài)油的排出形成巨大的濾流阻力，這就造成僅靠重力自然分離的普通發(fā)汗過程中蠟和油難以完全分離。因此普通發(fā)汗脫油工藝不能生產(chǎn)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明為了使發(fā)汗脫油這種無溶劑生產(chǎn)石油蠟的方法可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品，通過對(duì)普通發(fā)汗過程的深入研究，針對(duì)蠟和油難以分離的原因，通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強(qiáng)制油與蠟的分離，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度；增加結(jié)晶過程的恒溫階段有利于使蠟層結(jié)晶更充分，同時(shí)增加發(fā)汗過程的恒溫階段有利于蠟和油的充分分離。同時(shí)還優(yōu)選原料加熱熔化后在壓力條件下?lián)饺肟煞纸馍蓺怏w的無機(jī)鹽粉末，這些物質(zhì)因粒度較小而在液態(tài)的蠟層中緩慢沉降。保持壓力條件下將原料冷卻至熔點(diǎn)以下10℃～15℃，并恒溫0.1h～3h以使蠟層結(jié)晶更充分；同時(shí)在恒溫過程中逐漸降低壓力至常壓。原料降溫至熔點(diǎn)以下后到發(fā)汗過程終止的時(shí)間里蠟層處于較軟的固體狀態(tài)，此過程中無機(jī)鹽緩慢分解釋放出的氣體，會(huì)在蠟層內(nèi)形成微小氣泡，這些微小氣泡形成的空間在發(fā)汗過程中易于在蠟層中形成若干細(xì)小的通道，從而有利于發(fā)汗過程中油的排出。這些改進(jìn)使發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是：通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強(qiáng)制蠟和油的分離，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度；同時(shí)利用無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的氣體在蠟層中形成微小空間，也進(jìn)一步有利于油的快速排出，從而使發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品。本發(fā)明的方法具有裝置投資低、生產(chǎn)過程簡單且操作費(fèi)用低、安全、節(jié)能且無溶劑污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
發(fā)汗皿上部連接可拆卸的密封裝置并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接，和/或在發(fā)汗皿下部連接減壓緩沖罐和真空泵；原料加熱熔化并優(yōu)選在壓力條件下?lián)饺霟o機(jī)鹽粉末后裝入發(fā)汗皿；以水浴控制蠟層升、降溫速度；蠟層溫度降至預(yù)設(shè)溫度并恒溫一段時(shí)間；在發(fā)汗過程中，啟動(dòng)壓縮機(jī)以在蠟層以上形成正壓，和/或啟動(dòng)真空泵以在蠟層以下形成負(fù)壓，用以強(qiáng)制氣流通過蠟層；蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗；經(jīng)過兩段的發(fā)汗脫油以后，蠟上經(jīng)精制后即為微晶蠟產(chǎn)品。
以下通過實(shí)施例具體說明本發(fā)明的生產(chǎn)微晶蠟的方法。
實(shí)施例1
本實(shí)施例包括A：第一段發(fā)汗，和B：第二段發(fā)汗兩部分。
A：第一段發(fā)汗
此過程包括：（A1）準(zhǔn)備工作、（A2）降溫—恒溫結(jié)晶、（A3）升溫—恒溫發(fā)汗、（A4）精制等過程。
（A1）準(zhǔn)備工作
將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，將盤管固定在發(fā)汗皿上；以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至65℃。
發(fā)汗皿皿板下方墊水。安裝發(fā)汗皿上部的密封系統(tǒng)并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵。啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.4～3.6個(gè)大氣壓（表壓）。
以大慶原油殘?jiān)灨啵ǔ躔s點(diǎn)：420℃、90%餾出點(diǎn)：550℃；熔點(diǎn)63.0℃；含油量20.3％）為原料，加熱至65℃熔化后在3.4～3.6個(gè)大氣壓（表壓）下加入發(fā)汗皿。
（A2）降溫—恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2℃/h的降溫速率下降至52.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體，并恒溫1小時(shí)以使蠟層充分結(jié)晶。恒溫階段通過排空系統(tǒng)控制加壓緩沖罐內(nèi)壓力以4.0～4.4atm/h的速率降低至常壓。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（A3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅰ）以接收蠟下；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.3～1.5個(gè)大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到62.0℃。
停壓縮機(jī)。啟動(dòng)真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在-0.5～-0.7個(gè)大氣壓（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到72.0℃并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層中的蠟與油充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
發(fā)汗皿出口改為連接粗中間產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅰ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗中間產(chǎn)品（Ⅰ）。
（A4）精制
粗中間產(chǎn)品（Ⅰ）經(jīng)水洗、白土精制即為中間產(chǎn)品（Ⅰ），成型后待用。
中間產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：76.3℃、含油量：7.31％。中間產(chǎn)品（Ⅰ）收率為13.8％（相對(duì)于原料蠟膏）。
B：第二段發(fā)汗
此過程包括：（B1）準(zhǔn)備工作、（B2）降溫—恒溫結(jié)晶、（B3）升溫—恒溫發(fā)汗、（B4）精制等過程。
（B1）準(zhǔn)備工作
將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，將盤管固定在發(fā)汗皿上；以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至80℃。
發(fā)汗皿皿板下方墊水。安裝發(fā)汗皿上部的密封系統(tǒng)并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵。啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.6～3.8個(gè)大氣壓（表壓）。
以第一段發(fā)汗的產(chǎn)物（中間產(chǎn)品（Ⅰ））為原料，加熱至80℃熔化后在3.6～3.8個(gè)大氣壓（表壓）下加入發(fā)汗皿。
（B2）降溫—恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至66.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體，并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層充分結(jié)晶。恒溫階段通過排空系統(tǒng)控制加壓緩沖罐內(nèi)壓力以4.3～4.6atm/h的速率降低至常壓。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（B3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟下；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.3～1.5個(gè)大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃。
停壓縮機(jī)。啟動(dòng)真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在-0.5～-0.7個(gè)大氣壓（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到74.0℃并恒溫4.0小時(shí)以使蠟層中的蠟與油充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅰ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅰ）。
（B4）精制
粗產(chǎn)品（Ⅰ）經(jīng)水洗、白土精制、成型和包裝后即為微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）。
微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：77.2℃，含油量：1.37％，針入度18（1/10mm）。滿足商品80#微晶蠟一級(jí)品的相關(guān)技術(shù)要求。微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）的收率為7.1％（相對(duì)于原料蠟膏）。
實(shí)施例2
本實(shí)施例包括A：第一段發(fā)汗，和B：第二段發(fā)汗兩部分。
A：第一段發(fā)汗
此過程包括：（A1）準(zhǔn)備工作、（A2）降溫—恒溫結(jié)晶、（A3）升溫—恒溫發(fā)汗、（A4）精制等過程。
（A1）準(zhǔn)備工作
將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，將盤管固定在發(fā)汗皿上；以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至65℃。
發(fā)汗皿皿板下方墊水。安裝發(fā)汗皿上部的密封系統(tǒng)并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將加壓緩沖罐排空系統(tǒng)和發(fā)汗皿下部排氣口分別與吸收系統(tǒng)連接好，以5%的NaOH溶液作為吸收介質(zhì)。
啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.4～3.6個(gè)大氣壓（表壓）。研磨并篩分出100目～200目的碳酸氫鈉。
以大慶原油殘?jiān)灨啵ㄍ瑢?shí)施例1）為原料，加熱至65℃熔化后在3.4～3.6個(gè)大氣壓（表壓）下?lián)饺?.0%的前述碳酸氫鈉粉末，混合均勻后加入發(fā)汗皿；保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.4～3.6個(gè)大氣壓。
（A2）降溫—恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至52.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體，并恒溫1.0小時(shí)以使蠟層充分結(jié)晶。恒溫階段通過排空系統(tǒng)控制加壓緩沖罐內(nèi)壓力以4.0～4.4 atm/h的速率降低至常壓。恒溫階段排出的氣體通過5%的NaOH溶液以吸收碳酸氫鈉分解生成的二氧化碳。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（A3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅲ）以接收蠟下；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.3～1.5個(gè)大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到62.0℃。停壓縮機(jī)。
啟動(dòng)真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在-0.5～-0.7個(gè)大氣壓（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到72.0℃并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層中的蠟與油充分分離。發(fā)汗過程中排出的氣體通過5%的NaOH溶液以吸收碳酸氫鈉分解生成的二氧化碳。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
發(fā)汗皿出口改為連接粗中間產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗中間產(chǎn)品（Ⅱ）。
（A4）精制
粗中間產(chǎn)品（Ⅱ）經(jīng)水洗、白土精制即為中間產(chǎn)品（Ⅱ），成型后待用。
中間產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：76.8℃、含油量：5.15％。中間產(chǎn)品（Ⅱ）收率為16.2％（相對(duì)于原料蠟膏）。
B：第二段發(fā)汗
此過程包括：（B1）準(zhǔn)備工作、（B2）降溫—恒溫結(jié)晶、（B3）升溫—恒溫發(fā)汗、（B4）精制等過程。
（B1）準(zhǔn)備工作
將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，將盤管固定在發(fā)汗皿上；以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至80℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
安裝發(fā)汗皿上部的密封系統(tǒng)并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將加壓緩沖罐排空系統(tǒng)和發(fā)汗皿下部排氣口分別與吸收系統(tǒng)連接好，以5%的NaOH溶液作為吸收介質(zhì)。
啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.6～3.8個(gè)大氣壓（表壓）。研磨并篩分出100目～200目的碳酸氫鈉。
以第一段發(fā)汗的產(chǎn)物（中間產(chǎn)品（Ⅱ））為原料，加熱至80℃熔化后在3.6～3.8個(gè)大氣壓（表壓）下?lián)饺?.4%的前述碳酸氫鈉粉末，混合均勻后加入發(fā)汗皿；保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.6～3.8個(gè)大氣壓。
（B2）降溫—恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至66.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體，并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層充分結(jié)晶。恒溫階段通過排空系統(tǒng)控制加壓緩沖罐內(nèi)壓力以4.3～4.6atm/h的速率降低至常壓。恒溫階段排出的氣體通過5%的NaOH溶液以吸收碳酸氫鈉分解生成的二氧化碳。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（B3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅳ）以接收蠟下；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.3～1.5個(gè)大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。
發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟下。啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃。停壓縮機(jī)。
啟動(dòng)真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在-0.5～-0.7個(gè)大氣壓（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到74.0℃并恒溫4.0小時(shí)以使蠟層中的蠟與油充分分離。發(fā)汗過程中排出的氣體通過5%的NaOH溶液以吸收碳酸氫鈉分解生成的二氧化碳。
停真空泵，終止發(fā)汗過程。發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅱ）。
（B4）精制
粗產(chǎn)品（Ⅱ）經(jīng)水洗、白土精制、成型和包裝后即為微晶蠟產(chǎn)品（Ⅱ）。
微晶蠟產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：77.6℃、含油量：1.15％。針入度17（1/10mm）。滿足商品80#微晶蠟一級(jí)品的相關(guān)技術(shù)要求。微晶蠟產(chǎn)品（Ⅱ）的收率為10.6％（相對(duì)于原料蠟膏）。
通過實(shí)施例1-2可以看出，本發(fā)明生產(chǎn)微晶蠟的方法，通過增加加壓和/或真空設(shè)施等對(duì)發(fā)汗裝置的改進(jìn)；利用無機(jī)鹽分解在蠟層中形成微小空間并在升溫發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層等對(duì)發(fā)汗工藝的改進(jìn)；增強(qiáng)了蠟與油的分離效果并加快了分離速度，從而使發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品。