本發(fā)明屬于專用蠟生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種生產(chǎn)烴類相變材料的方法。

背景技術(shù)：

相變材料（Phase Change Material，簡稱PCM）在熔化或凝固過程中溫度變化不大，但在很小的溫度區(qū)間內(nèi)吸收或釋放的潛熱卻相當(dāng)大，這種特性使其在恒溫、儲能等方面有廣泛的應(yīng)用。一般要求相變材料有適當(dāng)?shù)南嘧儨囟群洼^大的相變潛熱。

根據(jù)相變溫度的不同，一般可將相變材料分為高溫相變材料、中溫相變材料和低溫相變材料。根據(jù)化學(xué)組成的不同，一般可將相變材料分為無機(jī)相變材料和有機(jī)相變材料。根據(jù)儲能過程中材料相態(tài)變化的不同，一般可將相變材料分為固―氣相變材料、液―氣相變材料、固―液相變材料、固―固相變材料。恒溫、儲能過程中常用的是固―液、固―固兩種相變材料。烴類相變材料是常用的有機(jī)類、中低溫區(qū)的固―液相變材料。

石油蠟是原油經(jīng)過經(jīng)脫蠟、脫油、精制和成型等過程加工后制得的各類蠟產(chǎn)品的總稱，包括液體石蠟、皂用蠟、石蠟和微晶蠟。石蠟一般含有C₂₀～C₅₀的正構(gòu)烷烴、異構(gòu)烷烴和少量環(huán)烷烴等組分，通常熔點(diǎn)為50℃～74℃，固態(tài)下具有粗大的片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)。微晶蠟一般由C₃₀～C₆₀的異構(gòu)烷烴和少量正構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴組成，通常滴熔點(diǎn)為65℃～92℃，固態(tài)下具有比石蠟更細(xì)小的針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)。

與異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴相比，正構(gòu)烷烴的相變潛熱要大。隨著正構(gòu)烷烴鏈長的增加，其熔點(diǎn)增高，常見正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)為-20～100℃。由于混合烴的熔點(diǎn)是其組成的各種組分的綜合反映，因而可以認(rèn)為烴類的熔點(diǎn)在-20～100℃范圍內(nèi)任意可調(diào)，這正是烴類相變材料的最大優(yōu)勢。同時該溫度區(qū)域也是人們?nèi)粘Ｉ钪凶畛＝佑|的范圍，并且烴類的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無腐蝕性、不污染環(huán)境，因而作為相變材料時具有無可比擬的優(yōu)勢。但商品石油蠟含有異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴等組分，且碳數(shù)分布較寬，直接用作相變材料時潛熱較小（一般低于200J/g），相變區(qū)間較寬。

石油蠟必須經(jīng)提純以提高正構(gòu)烷烴含量并降低碳數(shù)分布寬度才能用作相變材料。在石油蠟生產(chǎn)工藝方面，常用的分離加工手段有蒸餾、溶劑分離、發(fā)汗分離等。

蒸餾是利用不同烴類的沸點(diǎn)不同達(dá)到分離提純的目的，減小蒸餾的沸程可以有效降低產(chǎn)物碳分布的寬度，但對提高正構(gòu)烷烴含量影響不大，同時由于蒸餾過程需要將石油蠟加熱到沸點(diǎn)以上，消耗大量的能量。而且熔點(diǎn)在70℃以上的烴類的沸點(diǎn)在500℃（常壓）以上，采用蒸餾進(jìn)行分離時效率大大下降。

溶劑分離方法是利用正構(gòu)烷烴與異構(gòu)烷烴在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的，可以有效提高產(chǎn)物中的正構(gòu)烷烴含量，但對碳分布寬窄的影響不大，同時溶劑分離生產(chǎn)設(shè)備投資大；生產(chǎn)過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會對環(huán)境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產(chǎn)事故。

發(fā)汗分離方法是利用蠟中各種烴類組分熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離提純的。石油蠟中各種組分的分子量和結(jié)構(gòu)的不同都會使其熔點(diǎn)不同。同為正構(gòu)烷烴時，分子量較大的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較高，而分子量較小的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較低；分子量相同時，異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的熔點(diǎn)要低于正構(gòu)烷烴，且異構(gòu)程度越高熔點(diǎn)就越低。所以發(fā)汗分離方法即能降低產(chǎn)物碳分布的寬度又能提高正構(gòu)烷烴含量。

與蒸餾方法相比，由于各種烴類的熔點(diǎn)溫度遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)溫度，所以發(fā)汗分離過程的能耗遠(yuǎn)低于蒸餾；與溶劑分離方法相比，發(fā)汗分離過程不使用溶劑，所以發(fā)汗分離過程安全、節(jié)能且對環(huán)境無影響，而且發(fā)汗方法即能降低產(chǎn)物碳分布的寬度又能提高正構(gòu)烷烴含量，所以對生產(chǎn)烴類相變材料而言，發(fā)汗分離工藝在生產(chǎn)過程和產(chǎn)品性能兩方面都有優(yōu)勢。

普通的發(fā)汗工藝主要包括以下步驟：（1）準(zhǔn)備工作：墊水（用水充滿發(fā)汗裝置皿板下部空間）后裝料（原料加熱至熔點(diǎn)以上呈液態(tài)時裝入發(fā)汗裝置）；（2）結(jié)晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點(diǎn)以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點(diǎn)由高到低的順序依次結(jié)晶形成固體；（3）發(fā)汗：當(dāng)蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預(yù)設(shè)的發(fā)汗終止溫度。在發(fā)汗過程中，各種組分按熔點(diǎn)由低到高的順序先后熔化成液態(tài)并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點(diǎn)、低含油的蠟；繼續(xù)升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品；（4）精制：通常采用白土精制（將粗產(chǎn)品熔化后升溫至預(yù)定溫度，加入白土并恒溫攪拌至預(yù)定時間后過濾）；再經(jīng)成型、包裝即為目的產(chǎn)品。

普通發(fā)汗工藝可以生產(chǎn)熔點(diǎn)在40℃～60℃的皂用蠟和低熔點(diǎn)石蠟，不適宜生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃以上的蠟產(chǎn)品。普通發(fā)汗工藝生產(chǎn)40℃～60℃的皂用蠟和低熔點(diǎn)石蠟時，發(fā)汗過程中固態(tài)組分（較高熔點(diǎn)的蠟）和液態(tài)組分（油和較低熔點(diǎn)的蠟）兩類組分雖然分別處于固體和液體兩種相態(tài)，但是也很難完全分離。為使最終產(chǎn)品的含油量符合要求，通常采用延長發(fā)汗時間并提高發(fā)汗終止溫度的方法，但這樣會導(dǎo)致生產(chǎn)周期長且產(chǎn)品收率下降；普通發(fā)汗工藝生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃以上的蠟產(chǎn)品時，有試驗(yàn)表明，發(fā)汗后期蠟上的碳分布寬度和正構(gòu)烷烴含量與收率無關(guān)，即蠟上的碳分布寬度不隨收率的下降而下降，正構(gòu)烷烴含量也不隨收率的下降而提高，所以普通發(fā)汗分離工藝不適宜生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃以上的烴類相變材料。

與溶劑分離方法相比，發(fā)汗分離工藝是間歇操作，且產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長，但是發(fā)汗分離工藝具有設(shè)備投資少、生產(chǎn)過程簡單、操作費(fèi)用低、生產(chǎn)過程安全、節(jié)能且對環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，目前仍有部分廠家在使用該方法生產(chǎn)皂用蠟產(chǎn)品。

多年來，發(fā)汗分離方法在生產(chǎn)設(shè)備和工藝方面得到了一些發(fā)展，如CN89214332（立式方形多段隔板發(fā)汗罐）、CN94223980.6（皿式發(fā)汗裝置）、CN98233254.8（石蠟發(fā)汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發(fā)汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發(fā)汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發(fā)汗設(shè)備上作了改進(jìn)；CN91206202（一種高效石蠟發(fā)汗罐）在發(fā)汗工藝上作了改進(jìn)，但這些改進(jìn)仍不能生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃以上的烴類相變材料。

發(fā)汗工藝是目前已知用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)蠟產(chǎn)品的唯一無溶劑分離方法，在提倡綠色低碳、環(huán)保節(jié)能的今天，采用發(fā)汗分離工藝生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃以上的烴類相變材料的需求更加迫切。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)烴類相變材料的方法，具體地說是采用發(fā)汗裝置，在普通發(fā)汗工藝的基礎(chǔ)上，在發(fā)汗過程中利用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)組分以強(qiáng)制分離固態(tài)組分與液態(tài)組分，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度；原料加熱熔化后優(yōu)選在壓力條件下?lián)饺肟煞纸馍蓺怏w的無機(jī)鹽粉末；并增加結(jié)晶過程的高溫恒溫階段和低溫恒溫階段以及發(fā)汗過程的恒溫階段，使發(fā)汗這種無溶劑分離方法可以生產(chǎn)出相變溫度在70℃以上、相變潛熱大于210J/g的烴類相變材料產(chǎn)品。

本發(fā)明的一種生產(chǎn)烴類相變材料的方法，包括以下內(nèi)容：

（1）裝料：以熔點(diǎn)為60℃～74℃、含油量小于2.0 wt%的石蠟為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；

（2）降溫-高溫恒溫-降溫-低溫恒溫結(jié)晶：以1.0℃/h～3.0℃/h的速率將蠟層降溫至適當(dāng)溫度，高溫恒溫一段時間；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率降溫至原料熔點(diǎn)以下5℃～20℃的降溫終止溫度，并低溫恒溫一段時間；

（3）升溫-恒溫發(fā)汗：以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升溫；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度并恒溫一段時間后停止發(fā)汗；在發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層；

（4）精制：蠟上經(jīng)精制后即為烴類相變材料產(chǎn)品。

本發(fā)明的方法中，所述發(fā)汗原料用石蠟的含油量（以質(zhì)量計(jì)）小于2.0%；熔點(diǎn)一般為60℃～74℃，優(yōu)選為66℃～74℃。

本發(fā)明的方法中，優(yōu)選在原料加熱熔化后在壓力條件下?lián)饺肟煞纸馍蓺怏w的無機(jī)鹽粉末，所述的壓力（表壓）一般為0.5～15.0個大氣壓，優(yōu)選為1.0～8.0個大氣壓。所述的無機(jī)鹽粉末在發(fā)汗過程中可以緩慢分解釋放出氣體且自身及分解產(chǎn)物均易溶于水，可以是銨鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽中的一種或幾種。所述的無機(jī)鹽粉末的粒度為50～500目，加入量占原料石蠟的0.1%～10.0%（重量），優(yōu)選的比例為0.2%～3.0%。在結(jié)晶的低溫恒溫過程和發(fā)汗過程中吸收無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的（有害）氣體。在精制過程中采用水洗方式去除未反應(yīng)的無機(jī)鹽和分解產(chǎn)物。

本發(fā)明的方法中，所述的發(fā)汗裝置是發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加可拆卸的密封系統(tǒng)及加壓裝置，以在步驟（1）裝料過程和步驟（2）結(jié)晶的降溫及高溫恒溫過程中抑制無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的氣體逸出蠟層。所述的壓力（表壓）為0.5～15.0個大氣壓，優(yōu)選為1.0～8.0個大氣壓。

本發(fā)明的方法中，所述的發(fā)汗皿在蠟層以上增加加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。在步驟（3）發(fā)汗過程中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層采用在蠟層上方增加氣壓和/或在蠟層下方降低氣壓，使蠟層上、下方形成壓力差實(shí)現(xiàn)。所述的壓力差一般為0.1～5.0個大氣壓，優(yōu)選為0.2～1.5個大氣壓，以強(qiáng)制氣流通過蠟層。

本發(fā)明的方法中，所述步驟（2）結(jié)晶的降溫過程中，在高溫恒溫段之前的降溫速率優(yōu)選1.5℃/h～2.5℃/h。所述的降溫過程的高溫恒溫段的適當(dāng)溫度是原料石蠟熔點(diǎn)-1.0℃～熔點(diǎn)+2.0℃，優(yōu)選為原料石蠟熔點(diǎn)～熔點(diǎn)+1.0℃。冷卻降溫過程的高溫恒溫段的時間為0～4.0小時，優(yōu)選為0.1～4.0小時，更優(yōu)選為1.0～4.0小時。

本發(fā)明的方法中，所述步驟（2）結(jié)晶的降溫過程在高溫恒溫段之后的降溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。所述的降溫終止溫度優(yōu)選為原料石蠟熔點(diǎn)以下8℃～15℃。所述的降溫至終止溫度后，增加低溫恒溫階段以使固體結(jié)晶更充分，低溫恒溫階段的時間為0.1～3.0小時，優(yōu)選為1.0～3.0小時。低溫恒溫的同時逐漸降低壓力至常壓，降壓速率為0.1～150.0個大氣壓/小時，優(yōu)選為0.3～8.0個大氣壓/小時。

本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）發(fā)汗過程的升溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。所述升溫的預(yù)定溫度（即終止溫度）為低于目的產(chǎn)品的熔點(diǎn)1℃～10℃。

本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）發(fā)汗升溫至制取產(chǎn)品的預(yù)定溫度后，增加恒溫階段可以使固態(tài)組分與液態(tài)組分分離更充分，恒溫階段的時間為0～5.0小時，優(yōu)選為0.1～5.0小時，最優(yōu)選為1.0～5.0小時。

本發(fā)明的方法中，所述蠟層的升溫速度和降溫速度，可以通過空氣浴、水浴、油浴或者其他可行的方式進(jìn)行控制，優(yōu)選采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蠟層升溫速率和降溫速率時，可在發(fā)汗皿外增加夾套，夾套與可移動盤管及循環(huán)系統(tǒng)相連，夾套、盤管等可使蠟層升/降溫過程更快、蠟層溫度更均勻；循環(huán)系統(tǒng)具有程序降溫/加熱功能，循環(huán)系統(tǒng)加入水或?qū)嵊偷任镔|(zhì)作為循環(huán)介質(zhì)。

本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）發(fā)汗過程的強(qiáng)制氣流通過蠟層可以在發(fā)汗過程任意階段實(shí)施，優(yōu)選在發(fā)汗初期實(shí)施。

本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）發(fā)汗過程的強(qiáng)制氣流通過蠟層是采用在蠟層上方增加氣壓實(shí)現(xiàn)的，如可在蠟層上方施加0.2～1.5個大氣壓（表壓）的壓力，而蠟層下方保持為常壓。

本發(fā)明的方法中，所述步驟（3）發(fā)汗過程的強(qiáng)制氣流通過蠟層是采用在蠟層下方降低氣壓實(shí)現(xiàn)的，如可在蠟層上方保持常壓，而在蠟層下方維持-0.2～-0.8個大氣壓（表壓）的壓力。

本發(fā)明的方法中，所述的發(fā)汗裝置還可以連接吸收系統(tǒng)，以在結(jié)晶的低溫恒溫過程及發(fā)汗過程中吸收無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的（有害）氣體。吸收系統(tǒng)采用液體吸收方式。

發(fā)汗分離方法是利用各種烴類分子熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的，針對石油蠟發(fā)汗過程的研究表明，發(fā)汗過程中，液態(tài)組分是順著結(jié)晶部分逐漸排出的，類似于液體在毛細(xì)管中流動的情況。但是對于熔點(diǎn)在70℃左右的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品，由于原料中異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴等物質(zhì)增多，化學(xué)組成復(fù)雜，導(dǎo)致結(jié)晶時晶體結(jié)構(gòu)更加細(xì)小致密，對液態(tài)組分的排出形成巨大的濾流阻力，這就造成僅靠重力自然分離的普通發(fā)汗過程中固態(tài)組分與液態(tài)組分難以完全分離。因此普通發(fā)汗脫油工藝不能生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃以上的烴類相變材料產(chǎn)品。

本發(fā)明為了使發(fā)汗分離這種無溶劑生產(chǎn)方法可以制備烴類相變材料，通過對烴類相變材料性能與其化學(xué)組成的關(guān)系和普通發(fā)汗過程的深入研究，針對普通石油蠟產(chǎn)品化學(xué)組成中碳數(shù)分布較寬且正構(gòu)烷烴含量較低是造成其用作烴類相變材料時相變潛熱小且相變范圍寬的原因，通過采用發(fā)汗法降低碳數(shù)分布寬度同時提高正構(gòu)烷烴含量；針對普通發(fā)汗過程中固態(tài)組分與液態(tài)組分難以分離原因，通過在發(fā)汗過程中采用強(qiáng)制氣流通過蠟層，并在結(jié)晶過程中增加高溫恒溫階段和低溫恒溫階段以及發(fā)汗過程的恒溫階段等過程；同時還優(yōu)選原料加熱熔化后在壓力條件下?lián)饺肟煞纸馍蓺怏w的無機(jī)鹽粉末，這些措施有效地降低了產(chǎn)物碳分布的寬度并提高正構(gòu)烷烴含量，使產(chǎn)物的性能能夠滿足烴類相變材料的技術(shù)要求。

針對發(fā)汗過程中固態(tài)組分和液態(tài)組分難以分離的原因，通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)組分的方法強(qiáng)制固態(tài)組分與液態(tài)組分的分離，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度；在降溫過程中增加高溫恒溫階段可以使蠟的結(jié)晶更大，有利于發(fā)汗過程中液態(tài)組分的排出。針對蠟結(jié)晶過程的研究表明，蠟的化學(xué)組成是決定結(jié)晶形態(tài)的最主要因素，同時冷卻過程的條件也會影響結(jié)晶形態(tài)，尤其是在熔點(diǎn)附近的溫度下的冷卻條件對結(jié)晶形態(tài)的影響最明顯。蠟在冷卻到熔點(diǎn)附近時，較大分子量的正構(gòu)烷烴已形成結(jié)晶析出，這部分結(jié)晶體可以作為后續(xù)形成結(jié)晶的晶核，此時增加高溫恒溫階段，可以使晶核能夠充分增長，形成更大尺寸的晶體，這種更大尺寸的晶體雖然不如低熔點(diǎn)石蠟的結(jié)晶那樣粗大，但是對發(fā)汗階段排出液態(tài)組分也是十分有利的。同時優(yōu)選原料加熱熔化后在壓力條件下?lián)饺肟煞纸馍蓺怏w的無機(jī)鹽粉末，這些物質(zhì)因粒度較小而在液態(tài)的蠟層中緩慢沉降。保持壓力條件下將原料冷卻至熔點(diǎn)以下10℃～15℃，并恒溫0.1h～3.0h以使蠟層結(jié)晶更充分；同時在恒溫過程中逐漸降低壓力至常壓。原料降溫至熔點(diǎn)以下后到發(fā)汗過程終止的時間里蠟層處于較軟的固體狀態(tài)，此過程中無機(jī)鹽緩慢分解釋放出的氣體，會在蠟層內(nèi)形成微小氣泡，這些微小氣泡形成的空間在發(fā)汗過程中易于在蠟層中形成若干細(xì)小的通道，從而有利于發(fā)汗過程中液態(tài)組分的排出。再輔以結(jié)晶過程的低溫恒溫階段使固體結(jié)晶更充分，以及發(fā)汗過程的恒溫階段使固態(tài)組分與液態(tài)組分分離更充分等方法，使發(fā)汗分離工藝可以生產(chǎn)碳數(shù)分布范圍窄且正構(gòu)烷烴含量高的烴類相變材料產(chǎn)品。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)組分的方法強(qiáng)制固態(tài)組分與液態(tài)組分的分離，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度；同時利用無機(jī)鹽分解產(chǎn)生的氣體在蠟層中形成微小空間，也有利于液態(tài)組分的快速排出；并增加結(jié)晶過程的高溫恒溫階段和低溫恒溫階段以及發(fā)汗過程的恒溫階段等過程，從而使發(fā)汗分離工藝可以生產(chǎn)碳數(shù)分布范圍較窄且正構(gòu)烷烴含量較高的蠟產(chǎn)品，這些產(chǎn)品可以用作烴類相變材料。本發(fā)明的方法具有裝置投資低、生產(chǎn)過程簡單且操作費(fèi)用低、安全、節(jié)能且無溶劑污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

發(fā)汗皿上部連接可拆卸的密封裝置并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接，和/或在發(fā)汗皿下部連接減壓緩沖罐和真空泵；原料加熱熔化并優(yōu)選在壓力條件下?lián)饺霟o機(jī)鹽粉末后裝入發(fā)汗皿；以水浴控制蠟層升、降溫速度；蠟層溫度降至原料熔點(diǎn)溫度附近并高溫恒溫一段時間；繼續(xù)降溫至預(yù)設(shè)溫度并低溫恒溫一段時間；蠟層升溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并恒溫一段時間后停止發(fā)汗過程；在發(fā)汗過程中，啟動壓縮機(jī)以在蠟層以上形成正壓，和/或啟動真空泵以在蠟層以下形成負(fù)壓，用以強(qiáng)制氣流通過蠟層；蠟上經(jīng)精制、成型、包裝后即為烴類相變材料產(chǎn)品。

以下通過實(shí)施例1-2具體說明本發(fā)明生產(chǎn)烴類相變材料的方法。

實(shí)施例1

本實(shí)施例包括：（1）準(zhǔn)備工作、（2）降溫—高溫恒溫—降溫—低溫恒溫結(jié)晶（3）升溫—恒溫發(fā)汗、（4）產(chǎn)品精制等過程。

（1）準(zhǔn)備工作

將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，將盤管固定在發(fā)汗皿上；以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至73℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。

安裝發(fā)汗皿上部的密封系統(tǒng)并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；啟動壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.5～3.7個大氣壓（表壓）。

以70^#半煉蠟（大連石化公司，熔點(diǎn)70.35℃；含油量0.81%；正構(gòu)烷烴含量65.36%；相變潛熱182.38J/g。）為原料，加熱至73℃熔化后在3.5～3.7個大氣壓（表壓）下加入發(fā)汗皿。

（2）降溫—高溫恒溫—降溫—低溫恒溫結(jié)晶

啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至71.0℃并恒溫2.0小時進(jìn)行高溫恒溫，以使結(jié)晶充分增長；再以1.5℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至60.0℃并恒溫2.0小時進(jìn)行低溫恒溫，以使結(jié)晶更充分。低溫恒溫階段通過排空系統(tǒng)控制加壓緩沖罐內(nèi)壓力以5.0個大氣壓/h的速率逐漸降低至常壓。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。

（3）升溫—恒溫發(fā)汗

排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅰ）以接收蠟下；啟動壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.2～1.4個大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓；啟動循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃；停壓縮機(jī)。

啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在-0.4～-0.6個大氣壓（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到74.0℃并恒溫4.0小時以使蠟層中的固態(tài)組分與液態(tài)組分充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗分離過程。

發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅰ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅰ）。

（4）產(chǎn)品精制

粗產(chǎn)品（Ⅰ）經(jīng)水洗、白土精制、成型、包裝后即為烴類相變材料產(chǎn)品（Ⅰ）。

烴類相變材料產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：熔點(diǎn)（DSC方法）：75.38℃；相變潛熱：213.69J/g；正構(gòu)烷烴含量80.56%。烴類相變材料產(chǎn)品（Ⅰ）的收率為12.7％（相對于原料70^#半煉蠟）。

實(shí)施例2

本實(shí)施例包括：（1）準(zhǔn)備工作、（2）降溫—高溫恒溫—降溫—低溫恒溫結(jié)晶（3）升溫—恒溫發(fā)汗、（4）產(chǎn)品精制等過程。

（1）準(zhǔn)備工作

將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，將盤管固定在發(fā)汗皿上；以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至73℃。

發(fā)汗皿皿板下方墊水。安裝發(fā)汗皿上部的密封系統(tǒng)并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將加壓緩沖罐排空系統(tǒng)和發(fā)汗皿下部排氣口分別與吸收系統(tǒng)連接好，以5%的NaOH溶液作為吸收介質(zhì)。

啟動壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.5～3.7個大氣壓（表壓）。研磨并篩分出100目～200目的碳酸氫鈉。

以70^#半煉蠟（同實(shí)施例1）為原料，加熱至73℃熔化后在3.5～3.7個大氣壓（表壓）下?lián)饺?.4%的前述碳酸氫鈉粉末，混合均勻后加入發(fā)汗皿；保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在3.5～3.7個大氣壓。

（2）降溫—高溫恒溫—降溫—低溫恒溫結(jié)晶

啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至71.0℃并恒溫2.0小時進(jìn)行高溫恒溫，以使結(jié)晶充分增長；再以1.5℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至60.0℃并恒溫2.0小時進(jìn)行低溫恒溫，以使結(jié)晶更充分。低溫恒溫階段通過排空系統(tǒng)控制加壓緩沖罐內(nèi)壓力以5.0個大氣壓/h的速率逐漸降低至常壓。低溫恒溫階段排出的氣體通過5%的NaOH溶液，以吸收碳酸氫鈉分解生成的二氧化碳。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。

（3）升溫—恒溫發(fā)汗

排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅱ）以接收蠟下；啟動壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.2～1.4個大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓；啟動循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃；停壓縮機(jī)。

啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在-0.4～-0.6個大氣壓（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到74.0℃并恒溫4.0小時以使蠟層中的固態(tài)組分與液態(tài)組分充分分離。發(fā)汗過程中排出的氣體通過5%的NaOH溶液，以吸收碳酸氫鈉分解生成的二氧化碳。停真空泵，終止發(fā)汗分離過程。

發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅱ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅱ）。

（4）產(chǎn)品精制

粗產(chǎn)品（Ⅱ）經(jīng)水洗、白土精制、成型、包裝后即為烴類相變材料產(chǎn)品（Ⅱ）。

烴類相變材料產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：熔點(diǎn)（DSC方法）：76.16℃；相變潛熱：232.18J/g；正構(gòu)烷烴含量85.32%。烴類相變材料產(chǎn)品（Ⅱ）的收率為16.12％（相對于原料70^#半煉蠟）。

通過實(shí)施例1-2可以看出，本發(fā)明生產(chǎn)烴類相變材料的方法，通過增加加壓和/或真空設(shè)施等對發(fā)汗裝置的改進(jìn)；利用無機(jī)鹽分解在蠟層中形成微小空間并在發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層等對發(fā)汗工藝的改進(jìn)；增強(qiáng)了固態(tài)組分與液態(tài)組分的分離效果并加快了分離速度，從而使得發(fā)汗分離工藝可以生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃以上、相變潛熱在210J/g以上的烴類相變材料產(chǎn)品。