本發(fā)明屬于專用蠟制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種橡膠防護蠟的制備方法。

背景技術(shù)：

橡膠及其制品在加工、貯存和使用過程中在臭氧等因素作用下產(chǎn)生雙鍵斷裂或交聯(lián)，使橡膠制品出現(xiàn)表面龜裂、泛白、機械性能下降等現(xiàn)象，這些現(xiàn)象統(tǒng)稱為“老化”，隨著老化過程的進展，橡膠及其制品的性能會逐漸降低以致完全失去使用價值。

為了延長橡膠及其制品的貯存期和使用壽命，需要在橡膠中加入一些能抑制老化進程的物質(zhì)，這些物質(zhì)稱為防老劑。橡膠防老劑分為化學防老劑和物理防老劑。橡膠防護蠟是橡膠用物理防老劑，可提高抗臭氧效果并降低橡膠制品的制備成本。目前橡膠防護蠟通常以石蠟、微晶蠟等石油蠟為主要成分調(diào)配制成。

石油蠟是原油經(jīng)過煉制加工后從含蠟餾分油中制得的各類蠟產(chǎn)品的總稱，包括液體石蠟、皂用蠟、石蠟和微晶蠟。皂用蠟一般含有C₁₆～C₄₀的正構(gòu)烷烴、少量異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴等組分，通常熔點為40℃～52℃。石蠟一般含有C₁₈～C₅₀的正構(gòu)烷烴、異構(gòu)烷烴和極少量的環(huán)烷烴等組分，通常熔點為50℃～74℃，固態(tài)下呈粗大的片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)。微晶蠟一般含有C₃₀～C₆₀的異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴和少量正構(gòu)烷烴、芳香烴等組分，通常滴熔點為65℃～92℃，固態(tài)下具有比石蠟更細小的針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)。

橡膠防護蠟在橡膠中有一定的溶解度，其溶解度的大小與烷烴的種類和溫度等因素有關(guān)。橡膠防護蠟在橡膠加工過程中與其它助劑一同加入，在較高溫度（如硫化溫度）下橡膠防護蠟中的各種烷烴完全溶解在膠料中；而在較低溫度（如常溫）下烷烴在橡膠中的含量大于其在該溫度下的溶解極限而呈過飽和狀態(tài)，此時由于橡膠表面蠟的濃度較低，橡膠防護蠟中的正構(gòu)烷烴和異構(gòu)烷烴會慢慢地向橡膠表面遷移，逐漸形成一層防護膜（噴霜），隔絕臭氧對橡膠碳碳雙鍵的侵襲，從而起到防老化的作用。

橡膠防護蠟對臭氧的防護作用與橡膠的品種和防護膜的形成速度及性質(zhì)有關(guān)。防護膜的形成速度和性質(zhì)受多種因素的影響，如橡膠制品的填充劑和軟化劑、使用溫度、橡膠防護蠟的化學組成（主要包括碳數(shù)分布和特定碳數(shù)的正構(gòu)烷烴與異構(gòu)烷烴的含量）等。橡膠制品生產(chǎn)商會根據(jù)產(chǎn)品中橡膠原料的品種、填充劑和軟化劑的品種及比例、產(chǎn)品使用的環(huán)境溫度等因素提出對橡膠防護蠟化學組成的技術(shù)要求。

一些專利對橡膠防護蠟的化學組成提出具體的要求，如U.S.P.4877456提出用于橡膠制品的防護蠟中C₂₁～C₂₆、C₃₆～C₅₁范圍內(nèi)的正構(gòu)烷烴的含量都應(yīng)達到20%～45%，同時正構(gòu)烷烴的總含量至少應(yīng)達到75%；U.S.P.5296129強調(diào)C₂₂～C₄₄的正構(gòu)烷烴的含量，同時建議C₃₀～C₆₀的異構(gòu)烷烴含量應(yīng)該占烷烴總量的16%～30%。

單一牌號的石油蠟不能滿足橡膠防護蠟對化學組成的技術(shù)要求，所以制備橡膠防護蠟時通常需要利用不同廠家、不同牌號的石油蠟進行調(diào)配，如CN01106005.0（橡膠防護蠟）、CN200910056973.6（一種新型橡膠防護蠟）、CN201310205094.1（一種橡膠防護蠟及其制備方法）等專利，都是采用石蠟和微晶蠟等石油蠟為主要成份，并添加少量改性添加劑（聚乙烯蠟、乙烯-醋酸乙烯共聚物及抗氧劑等）。由于石油蠟的化學組成受原油的性質(zhì)、餾分范圍、脫蠟和脫油等制備過程的技術(shù)參數(shù)等多種因素的影響，石油蠟的化學組成經(jīng)常會出現(xiàn)較大的波動，所以制備橡膠防護蠟時需要根據(jù)原料石油蠟性質(zhì)的變化不斷調(diào)整配方，這對原料采購和配方的確定帶來諸多麻煩。同時普通石油蠟中含有部分橡膠防護蠟的非適宜組分，這縮短了橡膠防護蠟對橡膠及其制品的防護時間。

在石油蠟制備工藝方面，常用的分離加工手段有蒸餾、溶劑脫油、發(fā)汗脫油等。

蒸餾是利用不同烴類的沸點不同達到分離提純的目的，減小蒸餾的沸程可以有效降低產(chǎn)物碳分布的寬度，但對正構(gòu)烷烴與異構(gòu)烷烴的比例影響不大，同時由于蒸餾過程需要將石油蠟加熱到沸點以上，消耗大量的能量。

溶劑脫油方法是利用正構(gòu)烷烴與異構(gòu)烷烴在溶劑中的溶解度不同達到分離提純的目的，可以有效提高產(chǎn)物中的正構(gòu)烷烴含量，但對碳分布的寬窄影響不大，同時溶劑脫油生產(chǎn)設(shè)備投資大；生產(chǎn)過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會對環(huán)境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產(chǎn)事故。

發(fā)汗脫油方法是利用不同烴類組分熔點不同的性質(zhì)進行分離提純的。石油蠟中各種組分的分子量和結(jié)構(gòu)的不同都會使其熔點不同。同為正構(gòu)烷烴時，分子量較大的正構(gòu)烷烴的熔點較高，而分子量較小的正構(gòu)烷烴的熔點較低；分子量相同時，異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的熔點要低于正構(gòu)烷烴，且異構(gòu)程度越高熔點就越低。所以發(fā)汗方法在脫油的同時還能降低產(chǎn)物碳分布的寬度并能改變正構(gòu)烷烴含量。

與蒸餾分離方法相比，由于各種烴類的熔點溫度遠低于沸點溫度，所以發(fā)汗脫油過程的能耗遠低于蒸餾分離；與溶劑分離方法相比，發(fā)汗脫油過程不使用溶劑，所以發(fā)汗脫油過程安全、節(jié)能且對環(huán)境無影響。而且發(fā)汗法能在產(chǎn)物碳分布的寬度和正構(gòu)烷烴含量兩方面改變化學組成，所以發(fā)汗脫油過程在生產(chǎn)過程和調(diào)節(jié)正構(gòu)烷烴和異構(gòu)烷烴的比例兩方面都有優(yōu)勢。

普通的發(fā)汗脫油工藝主要包括以下步驟：（1）準備工作：墊水，用水充滿發(fā)汗裝置皿板下部空間；裝料，原料加熱至熔點以上呈液態(tài)時裝入發(fā)汗裝置；（2）結(jié)晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點由高到低的順序依次結(jié)晶形成固體；（3）發(fā)汗：當蠟層溫度達到預(yù)設(shè)的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預(yù)設(shè)的發(fā)汗終止溫度。在升溫發(fā)汗過程中，各種組分按熔點由低到高的順序先后熔化成液態(tài)并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點、低含油、高正構(gòu)烷烴含量的蠟；發(fā)汗過程結(jié)束后繼續(xù)升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品；（4）精制：將粗產(chǎn)品熔化后升溫至預(yù)定溫度，定量加入白土并恒溫攪拌至預(yù)定時間后過濾，再經(jīng)成型、包裝即為目的產(chǎn)品。

對普通發(fā)汗脫油工藝，在發(fā)汗過程中蠟和油兩類組分雖然分別處于固體和液體狀態(tài)，但是也很難完全分離。為使最終產(chǎn)品的含油量符合要求，通常采用延長發(fā)汗時間并提高發(fā)汗終止溫度的方法。延長發(fā)汗時間會導(dǎo)致制備周期長；提高發(fā)汗終止溫度會導(dǎo)致產(chǎn)品收率下降。

與溶劑脫油相比，發(fā)汗脫油工藝是間歇操作，且產(chǎn)品收率較低、制備周期較長，但是發(fā)汗脫油工藝具有投資少、生產(chǎn)過程簡單、操作費用低等優(yōu)點，目前仍有部分廠家在使用該方法生產(chǎn)皂用蠟等產(chǎn)品。

多年來，發(fā)汗脫油在生產(chǎn)設(shè)備和工藝方面得到了一些發(fā)展，如CN89214332（立式方形多段隔板發(fā)汗罐）、CN94223980.6（皿式發(fā)汗裝置）、CN98233254.8（石蠟發(fā)汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發(fā)汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發(fā)汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發(fā)汗設(shè)備上作了改進；CN91206202（一種高效石蠟發(fā)汗罐）在發(fā)汗脫油工藝上作了改進。但這些方法仍存在著產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長等缺點。

發(fā)汗脫油工藝是目前已知用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的唯一無溶劑脫油方法，在提倡綠色環(huán)保、低碳節(jié)能的今天日益受到人們的關(guān)注。同時，簡化橡膠防護蠟配方確定過程，并提高橡膠防護蠟中的有效成份以延長其對橡膠及其制品的防護時間也是迫切需要解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種橡膠防護蠟的制備方法，具體地說是采用發(fā)汗方法去除原料中對橡膠防護蠟的非適宜組分，再經(jīng)調(diào)配制備橡膠防護蠟產(chǎn)品。所述的發(fā)汗，是在普通發(fā)汗工藝的基礎(chǔ)上，在發(fā)汗過程中利用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)的油以強制分離蠟和油，并在發(fā)汗過程中通過在蠟層上放置固體重物的方式對蠟層施加壓強以加快蠟和油的分離速度并確保氣流通過蠟層，從而有效地提高了分離效率。本發(fā)明方法具有生產(chǎn)設(shè)備投資低、制備過程簡單且操作費用低、無溶劑污染、產(chǎn)品可對橡膠及其制品起到長期有效的防護作用，同時簡化配方確定過程等優(yōu)點。

本發(fā)明的一種橡膠防護蠟的制備方法，包括以下內(nèi)容：

過程A：發(fā)汗，分別以皂用蠟、低熔點石蠟和高熔點石蠟為原料，按以下步驟操作：

A1裝料：原料加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；

A2結(jié)晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至原料熔點以下8℃～20℃的預(yù)定溫度；

A3發(fā)汗：以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；蠟層達到第一個預(yù)定溫度并恒溫一段時間，繼續(xù)升溫至第二個預(yù)定溫度并恒溫一段時間后停止發(fā)汗；在發(fā)汗過程中強制氣流通過蠟層；繼續(xù)升溫以熔化并取出蠟上；

A4精制：目的組分經(jīng)精制后備用；

過程B：調(diào)配，將上述三種原料發(fā)汗并精制后所得產(chǎn)物，按照10～40：0～30：30～90的重量比例加熱熔融并混合均勻即為橡膠防護蠟產(chǎn)品。

本發(fā)明的方法中，所述原料皂用蠟和石蠟是普通市售的產(chǎn)品，其含油量（以質(zhì)量計）小于2.0%，皂用蠟的熔點范圍一般為40℃～<52℃（即≥40℃，＜52℃），低熔點石蠟的熔點范圍一般為52℃～＜64℃（即≥52℃，＜64℃），高熔點石蠟的熔點范圍一般為64℃～＜72℃（即≥64℃，＜72℃）。

本發(fā)明的方法中，在步驟A3的發(fā)汗過程中，優(yōu)選通過在蠟層表面放置固體重物以對蠟層施加0.5kPa以上的壓強（壓力）。固體重物表面平整、外型尺寸略小于發(fā)汗裝置內(nèi)壁尺寸（如，固體重物邊緣與發(fā)汗裝置內(nèi)壁的間隙一般為0.01～50mm，優(yōu)選0.1～20mm）、內(nèi)部有上下貫穿的空隙。固體重物的密度一般要求大于4 g/cm³，可以是非金屬、金屬及合金等材質(zhì)，優(yōu)選密度為6～12 g/cm³的金屬及合金，如鋅、鐵、銅、鉛及其合金等化學性質(zhì)較穩(wěn)定的低價格金屬材質(zhì)。固體重物能對蠟層施加0.5kPa以上的壓強，優(yōu)選1.4～20.0kPa。

本發(fā)明方法中，可以采用以下方式之一在蠟層表面放置固體重物以對蠟層施加壓強：（1）在發(fā)汗過程中一次性加入可產(chǎn)生0.5kPa以上壓強的固體重物，優(yōu)選在發(fā)汗開始時一次性加入可產(chǎn)生1.4～20.0kPa壓強的固體重物。（2）在發(fā)汗過程中分多次（優(yōu)選2～3次）加入，即在每0.1～20.0 h內(nèi)加入可產(chǎn)生0.5kPa以上壓強的固體重物，優(yōu)選在每0.1～10.0 h內(nèi)加入可產(chǎn)生1.4～10.0kPa壓強的固體重物。

本發(fā)明的方法中，所述的發(fā)汗裝置是發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。所述的強制氣流通過蠟層采用在蠟層上方增加氣壓和/或在蠟層下方降低氣壓，使蠟層上、下方形成壓強（壓力）差實現(xiàn)。所述的壓強差一般為10～500 kPa，優(yōu)選為20～200 kPa，以強制氣流通過蠟層。

本發(fā)明的方法中，所述原料蠟層結(jié)晶過程的降溫速率優(yōu)選2.0℃/h～3.0℃/h。

本發(fā)明的方法中，所述原料蠟層結(jié)晶過程中降溫的預(yù)定溫度優(yōu)選原料蠟熔點以下10℃～15℃。

本發(fā)明的方法中，所述原料蠟層發(fā)汗過程的升溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。所述升溫的第一個預(yù)定溫度為原料熔點-10℃～原料熔點溫度，優(yōu)選為原料熔點-8℃～原料熔點-1℃；升溫的第二個預(yù)定溫為原料熔點-5℃～原料熔點+6℃，優(yōu)選為原料熔點-3℃～原料熔點+3℃。

本發(fā)明的方法中，所述發(fā)汗過程的恒溫時間為0～5.0小時，優(yōu)選為0.1～5.0小時，最優(yōu)選為1.0～5.0小時。

本發(fā)明中，步驟A4中所述的目的組分是指，步驟A3中蠟層發(fā)汗過程在升溫的第一次恒溫結(jié)束到第二次恒溫結(jié)束過程中收集的（二）蠟下產(chǎn)物。

本發(fā)明的方法中，所述蠟層的升溫速度和降溫速度，可以通過空氣浴、水浴、油浴或者其它可行的方式進行控制，優(yōu)選采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蠟層升溫速率和降溫速率時，可以在發(fā)汗皿外增加夾套，夾套與可移動盤管及循環(huán)系統(tǒng)相連，循環(huán)系統(tǒng)具有程序降溫/加熱功能，循環(huán)系統(tǒng)加入水或?qū)嵊偷任镔|(zhì)作為循環(huán)介質(zhì)；裝料后將盤管浸沒并固定在蠟層中，可使蠟層升/降溫過程更快、蠟層溫度更均勻。

本發(fā)明的方法中，所述的強制氣流通過蠟層可以在發(fā)汗過程任意階段實施，優(yōu)選在升溫發(fā)汗初期實施。

本發(fā)明的方法中，所述的強制氣流通過蠟層是采用在蠟層上方增加氣壓實現(xiàn)的，如可在蠟層上方施加20～200 kPa（表壓）的氣壓，而蠟層下方保持為常壓。

本發(fā)明的方法中，所述的強制氣流通過蠟層是采用在蠟層下方降低氣壓實現(xiàn)的，如可在蠟層上方的氣壓保持常壓，而在蠟層下方維持-20～-100 kPa（表壓）的氣壓。

本發(fā)明的方法中，所述的調(diào)配是將三種原料，即皂用蠟、低熔點石蠟和高熔點石蠟分別發(fā)汗并精制后所得產(chǎn)物，按照10～40：0～30：30～90的重量比例，優(yōu)選的重量比例為15～35：5～20:45～80，加熱熔融并混合均勻即為橡膠防護蠟產(chǎn)品。

橡膠防護蠟的作用是在橡膠表面形成防護膜以起到隔絕臭氧的作用。研究表明臭氧對橡膠的老化作用主要是在-5～50℃之間發(fā)生的。當溫度低于-5℃時,由于臭氧的活化分子少，不能發(fā)生化學反應(yīng)，即橡膠不會因臭氧的作用而產(chǎn)生老化現(xiàn)象；溫度在50℃以上時，臭氧會分解生成氧氣，因而橡膠也不會因臭氧產(chǎn)生老化現(xiàn)象。同時，試驗表明在-5～50℃之間橡膠對臭氧的作用存在兩個靈敏區(qū)間，即0℃左右和35～45℃，而在10～30℃之間橡膠對臭氧的作用不敏感。

橡膠防護蠟中各種組分只有在特定溫度下在橡膠內(nèi)超過溶解極限的部分才能遷移到橡膠制品表面以形成蠟?zāi)亩鸬椒雷o作用。橡膠防護蠟在-5～50℃之間對橡膠的防護作用與防護膜的形成速度和質(zhì)量有關(guān)，能夠快速形成適宜厚度的、致密的、能很好附著在橡膠表面的防護膜才能有效起到對橡膠的防護作用。防護膜的形成速度和質(zhì)量受多種因素的影響，其中最重要的因素是橡膠防護蠟的濃度和化學組成。橡膠防護蠟的濃度對其在橡膠表面形成防護膜的影響是明顯的：當濃度低于其在橡膠中的溶解度時不會發(fā)生遷移，即起不到防護作用；濃度超過了它在橡膠中的溶解度的前提下，噴出程度會隨濃度的增大而提高；但橡膠防護蠟在橡膠中的添加量受到限制，這是因為橡膠防護蠟濃度過高時會在橡膠制品(如輪胎胎側(cè)膠) 內(nèi)產(chǎn)生局部應(yīng)力，這種應(yīng)力會導(dǎo)致橡膠在動態(tài)條件下產(chǎn)生早期破壞，而且噴出的蠟?zāi)ひ埠?，容易脫落，影響抗臭氧效果，所以當橡膠防護蠟中含有不能在-5～50℃之間形成防護膜的非適宜組分時，就會影響橡膠防護蠟起到有效防護作用的時間。

橡膠防護蠟在橡膠表面形成防護膜的速度與烷烴向橡膠表面遷移的速度有關(guān)，而遷移速度受烷烴的結(jié)構(gòu)、分子量以及溫度等多種因素的影響。研究表明分子量相同時正構(gòu)烷烴在橡膠中的遷移速度相對較快，異構(gòu)烷烴遷移速度較慢，而支化程度更高的烷烴（即所謂的“油”）、環(huán)烷烴以及芳香烴在橡膠中的遷移速度非常慢，對成膜基本不起作用；溫度對烷烴在橡膠內(nèi)的溶解度和遷移速度都有影響，一般而言，溫度升高會使烷烴在橡膠內(nèi)的溶解度增加，并使烷烴在橡膠內(nèi)的遷移速度提高，且不同碳原子數(shù)的烷烴的遷移速度在特定溫度下會達到最大值。研究表明0℃時C₂₃～C₂₄的遷移速度最大，25℃時C₂₇～C₂₈的遷移速度最大，而在45℃時C₃₂～C₃₃的遷移速度最大，而在50℃時C₃₈～C₃₉的遷移速度最大。因此溫度對烷烴在橡膠表面形成防護膜的速度的影響是對溶解度和遷移速度影響的綜合結(jié)果：在低溫時，橡膠防護蠟的每一種組分的遷移率均較低，此時形成防護膜主要依靠較低碳原子數(shù)的烷烴；在較高溫度時，由于溶解度增加使橡膠表面的低碳原子數(shù)烷烴重新溶解于橡膠中，此時形成防護膜主要依靠較高碳原子數(shù)的烷烴。由于對橡膠起保護作用的烷烴分子必須存在于橡膠的表面而不是在橡膠的內(nèi)部，也就是說在一定溫度下，特定碳數(shù)的烷烴對橡膠起到很好的防護作用，而在另一溫度下則不起防護作用。由于溫度升高會使烷烴的溶解度增加，為有效形成防護膜，需要添加更多的高溫下起防護作用的烷烴，即橡膠防護蠟中較高碳數(shù)烷烴的含量要高于較低碳數(shù)烷烴的含量。

橡膠防護蠟在橡膠表面形成的防護膜必須是致密的、且能很好附著在橡膠表面的蠟?zāi)ぃ@樣才能長期有效地對橡膠起到防護作用。正構(gòu)烷烴在橡膠中遷移速度較快，可以在橡膠表面形成粗大的結(jié)晶且與橡膠的附著力較小。這種粗大的結(jié)晶使晶體之間具有孔隙，不能有效阻止臭氧的透過，同時由于與橡膠的附著力較小，容易呈片狀從橡膠表面脫落，因此對橡膠的防護作用較差。而異構(gòu)烷烴分子結(jié)構(gòu)中含有支鏈，在橡膠中溶解度較小，其遷移速度相對正構(gòu)烷烴緩慢，但在橡膠表面結(jié)晶或與正構(gòu)烷烴共同結(jié)晶時形成的結(jié)晶細小，可使防護膜致密且附著性好，能有效地阻止臭氧滲透，達到良好防護的目的。因此橡膠防護蠟的化學組成中要求含有一定量的異構(gòu)烷烴。

由上述分析可知，為使橡膠防護蠟?zāi)軌蜷L期有效地對橡膠起到防護作用，就應(yīng)該在-5～50℃之間能夠快速形成適宜厚度的、致密的、能很好附著在橡膠表面的防護膜，這就要求其化學組成中碳數(shù)分布集中在C₂₀～C₃₉之間，并含有一定數(shù)量的異構(gòu)烷烴，且“油”、環(huán)烷烴以及芳香烴的含量要很低。同時, C₂₀～C₂₅以及C₃₁～C₃₅的烷烴的含量應(yīng)相對較高，以在0℃左右和35～45℃兩個橡膠對臭氧的作用的靈敏溫度區(qū)間對橡膠及其制品起到更好的保護作用，具體含量應(yīng)根據(jù)橡膠制品的配方及使用地區(qū)的溫度情況確定。

研究表明，目前市售商品石蠟和微晶蠟通常含有20個碳數(shù)以上的烷烴，即一定含有C₂₀以下和/或C₃₉以上的橡膠防護蠟非適宜的組分，同時還含有一定數(shù)量的“油”。尤其是微晶蠟中含有大量C₃₉以上的烷烴、環(huán)烷烴以及芳香烴等橡膠防護蠟的非適宜組分，不適宜直接用作制備橡膠防護蠟的原料，即使用作發(fā)汗原料以制備橡膠防護蠟也是不適宜的。而皂用蠟和石蠟以正構(gòu)烷烴和異構(gòu)烷烴為主，只需要降低“油”含量并使碳數(shù)分布集中在C₂₀～C₃₉之間，就可用于制備橡膠防護蠟。

發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點不同的性質(zhì)進行分離以生產(chǎn)石油蠟的，這種方法即能降低碳數(shù)分布的寬度又能調(diào)整正構(gòu)烷烴與異構(gòu)烷烴的比例，因此是調(diào)節(jié)石油蠟化學組成的有效方法，但是在普通發(fā)汗過程中，蠟層中固態(tài)的蠟和液態(tài)的油很難完全分離，這是由于蠟和油兩種組分都是非極性的烴類分子，分子間作用力較大；同時固態(tài)的蠟結(jié)晶形成毛細管結(jié)構(gòu)，對油有較強的吸附作用，這就造成僅靠重力自然分離的普通發(fā)汗過程中蠟和油難以完全分離。通常采用延長發(fā)汗時間、提高發(fā)汗終止溫度等方法使最終產(chǎn)品的含油量符合要求，但是這又會導(dǎo)致生產(chǎn)周期長、蠟產(chǎn)品收率低。

本發(fā)明通過對橡膠防護蠟對橡膠及其制品的防護作用原理的深入研究，針對環(huán)烷烴和芳香烴等橡膠防護蠟的非適宜組分主要存在于微晶蠟的情況，采用皂用蠟和石蠟為原料以有效降低環(huán)烷烴和芳香烴的含量；并采用發(fā)汗方法去除皂用蠟和石蠟中的“油”及C₂₀以下和C₃₉以上的烷烴等橡膠防護蠟的非適宜組分，這樣提高了橡膠防護蠟中的適宜組分的含量，因此有效延長了橡膠防護蠟的防護時間；同時采用發(fā)汗方法調(diào)節(jié)正構(gòu)烷烴與異構(gòu)烷烴的比例，并分別制備C₂₀～C₂₅、C₂₆～C₃₀以及C₃₁～C₃₅的烷烴含量相對集中的三種中間產(chǎn)物，再根據(jù)實際需要進行調(diào)配以調(diào)節(jié)產(chǎn)品的碳數(shù)分布，從而使橡膠防護蠟產(chǎn)品具有適宜的化學組成，因此可以對橡膠及其制品具有極佳的防護作用。同時發(fā)汗后產(chǎn)物的化學組成相對穩(wěn)定，因此不需要根據(jù)原料化學組成的變化而頻繁調(diào)整配方。本發(fā)明通過對普通發(fā)汗過程的深入研究，針對蠟和油難以完全分離原因，在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強制蠟和油的分離，增強了分離效果并加快了分離速度，并通過增加恒溫階段以使蠟和油可以更完全地分離。普通發(fā)汗工藝過程中，隨著油的逐漸排出，蠟層會產(chǎn)生垂直方向的收縮和水平方向的收縮，當在蠟層上下形成壓強差以強制氣流通過蠟層時，有時會產(chǎn)生氣流經(jīng)蠟層與皿板間縫隙流過而不經(jīng)過蠟層的現(xiàn)象。本發(fā)明方法中，通過在蠟層表面放置固體重物以對蠟層施加壓強的手段，可擠出蠟結(jié)晶中包覆的油從而加快了蠟和油的分離速度，更重要的是可以使蠟層只產(chǎn)生垂直方向的收縮而不產(chǎn)生水平方向的收縮，增大了蠟層與擋板和皿板間的阻力，可以確保氣流通過蠟層；同時由于固體重物內(nèi)部有上下貫穿的空隙，可以確保氣流通過蠟層以攜帶出油。發(fā)汗方法可使“油”組分集中在一蠟下，并使蠟上的正構(gòu)烷烴含量增加，所以二蠟下就是含油低、異構(gòu)烷烴含量相對較高的組分，適于用作橡膠防護蠟的調(diào)配原料。

本發(fā)明的優(yōu)點是：通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強制蠟和油的分離，增強了分離效果并加快了分離速度；同時在發(fā)汗過程中通過在蠟層上放置固體重物以加快蠟和油的分離速度并確保氣流通過蠟層，從而有效去除了皂用蠟和石蠟中橡膠防護蠟的非適宜組分并使異構(gòu)烷烴含量相對增加，再經(jīng)調(diào)配制備的橡膠防護蠟產(chǎn)品，具有適宜的化學組成，同時有效提高了橡膠防護蠟適宜組分的含量，即延長了橡膠的使用壽命。本發(fā)明的方法具有裝置投資低、制備過程簡單且操作費用低、無溶劑污染環(huán)境、產(chǎn)品可對橡膠及其制品起到長期有效的防護作用等優(yōu)點。

具體實施方式

發(fā)汗皿上部連接可拆卸的密封裝置并與加壓緩沖罐和壓縮機連接，和/或在發(fā)汗皿下部連接減壓緩沖罐和真空泵；原料蠟加熱熔化后裝入發(fā)汗皿；以水浴控制蠟層升、降溫速度；在發(fā)汗過程中，啟動壓縮機以在蠟層以上形成正壓，和/或啟動真空泵以在蠟層以下形成負壓，用以強制氣流通過蠟層；在發(fā)汗過程中優(yōu)選在蠟層表面逐漸增大固體壓強；蠟層溫度達到第一個預(yù)定溫度并恒溫一段時間，繼續(xù)升溫至第二個預(yù)定溫度并恒溫一段時間；制備的目的組分經(jīng)白土精制、調(diào)配、成型、包裝后即為目的產(chǎn)品。通過這些手段可提高橡膠防護蠟產(chǎn)品的有效含量并使產(chǎn)品具有適宜的化學組成。

以下通過實施例1和實施例2具體說明本發(fā)明橡膠防護蠟的制備方法。

實施例1

本實施例包括：A 發(fā)汗和B 調(diào)配兩部分。

A：發(fā)汗

本部分包括：A1皂用蠟發(fā)汗、A2低熔點石蠟發(fā)汗和A3高熔點石蠟發(fā)汗三部分。

A1：皂用蠟發(fā)汗

本部分包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。

（1）準備工作

將發(fā)汗皿（內(nèi)壁為1m×1m的正方形）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至53℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。

以皂用蠟（大連石化公司，熔點48.63℃、含油量1.65%、異構(gòu)烷烴含量12.36%、C₂₀以下含量13.56%、C₂₀～C₂₅含量65.65%、C₂₆～C₃₀含量17.93%、C₃₁～C₃₅含量2.86%、C₃₉以上含量0）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。

（2）結(jié)晶

啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至38.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。

（3）發(fā)汗

排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅰ）以接收一蠟下；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在120～140kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到45.0℃并恒溫3.0h。停壓縮機。拆除密封裝置。

發(fā)汗皿出口換接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅰ）以接收二蠟下；啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到49.0℃并恒溫3.0h。

停真空泵，終止發(fā)汗過程。發(fā)汗皿出口改為連接中間儲罐（Ⅱ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至65℃以熔化取出蠟上。

（4）精制

粗產(chǎn)品儲罐（Ⅰ）中二蠟下組分經(jīng)白土精制后即為中間產(chǎn)品（Ⅰ）。

中間產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：熔點47.95℃、含油量0.32%、異構(gòu)烷烴含量19.56%、C₂₀以下含量0.58%、C₂₀～C₂₅含量87.35%、C₂₆～C₃₀含量12.07%、C₃₁～C₃₅含量0、C₃₆～C₃₉含量0、C₃₉以上含量0。

A2：低熔點石蠟發(fā)汗

本部分包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。

（1）準備工作

將發(fā)汗皿（同本實施例A1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至68℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。

以62^#半煉蠟（高橋石化公司，熔點63.10℃、含油量0.95%、異構(gòu)烷烴含量36.62%、C₂₀以下含量0、C₂₀～C₂₅含量7.59%、C₂₆～C₃₀含量29.82%、C₃₁～C₃₅含量34.10%、C₃₆～C₃₉含量15.14%、C₃₉以上含量13.35%）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。

（2）結(jié)晶

啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.5℃/h的降溫速率下降至52.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。

（3）發(fā)汗

排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅲ）以接收一蠟下；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在130～150kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。

啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到56.0℃并恒溫3.0h。停壓縮機。拆除密封裝置。

發(fā)汗皿出口換接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅱ）以接收二蠟下；啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到64.0℃并恒溫3.0h。

停真空泵，終止發(fā)汗過程。發(fā)汗皿出口改為連接中間儲罐（Ⅳ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至75℃以熔化取出蠟上。

（4）精制

粗產(chǎn)品儲罐（Ⅱ）中二蠟下組分經(jīng)白土精制后即為中間產(chǎn)品（Ⅱ）。

中間產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：熔點60.12℃、含油量0.35%、異構(gòu)烷烴含量43.37%、C₂₀以下含量0、C₂₀～C₂₅含量5.17%、C₂₆～C₃₀含量68.99%、C₃₁～C₃₅含量23.26%、C₃₆～C₃₉含量2.58%、C₃₉以上含量0。

A3：高熔點石蠟發(fā)汗

本部分包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。

（1）準備工作

將發(fā)汗皿（同本實施例A1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至73℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。

以68^#半煉蠟（濟南石化公司，熔點68.45℃、含油量0.71%、異構(gòu)烷烴含量47.80%、C₂₀以下含量0、C₂₀～C₂₅含量0.05%、C₂₆～C₃₀含量7.01%、C₃₁～C₃₅含量46.19%、C₃₆～C₃₉含量30.84%、C₃₉以上含量15.91%）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。

（2）結(jié)晶

啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至58.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。

（3）發(fā)汗

排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅴ）以接收一蠟下；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在140～160kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。

啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到67.0℃并恒溫3.0h。停壓縮機。拆除密封裝置。

發(fā)汗皿出口換接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅲ）以接收二蠟下；啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃并恒溫3.0h。停真空泵，終止發(fā)汗過程。

發(fā)汗皿出口改為連接中間儲罐（Ⅵ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至85℃以熔化取出蠟上。

（4）精制

粗產(chǎn)品儲罐（Ⅲ）中二蠟下組分經(jīng)白土精制后即為中間產(chǎn)品（Ⅲ）。

中間產(chǎn)品（Ⅲ）性質(zhì)：熔點68.16℃、含油量0.37%、異構(gòu)烷烴含量54.26%、C₂₀以下含量0、C₂₀～C₂₅含量0、C₂₆～C₃₀含量4.16%、C₃₁～C₃₅含量85.09%、C₃₆～C₃₉含量10.15%、C₃₉以上含量0.60%。

B 調(diào)配：

將中間產(chǎn)品（Ⅰ）、中間產(chǎn)品（Ⅱ）和中間產(chǎn)品（Ⅲ）按重量比為35：20：45的比例加熱熔融并混合均勻，成型后即為橡膠防護蠟產(chǎn)品（Ⅰ）。

橡膠防護蠟產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：含油量0.35%，異構(gòu)烷烴含量39.51%，C₂₀以下含量0.20%，C₂₀～C₂₅含量31.62%，C₂₆～C₃₀含量19.91%，C₃₁～C₃₅含量42.88%，C₃₆～C₃₉含量5.11%，C₃₉以上含量0.28%。

該產(chǎn)品C₂₀～C₂₅含量較高，適于環(huán)境溫度較低時使用。

實施例2

本實施例包括：A 發(fā)汗和B 調(diào)配兩部分。

A：發(fā)汗

本部分包括：A1皂用蠟發(fā)汗、A2低熔點石蠟發(fā)汗和A3高熔點石蠟發(fā)汗三部分。

A1：皂用蠟發(fā)汗

本部分包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。

（1）準備工作

制備不銹鋼板若干，每塊不銹鋼板外型尺寸為0.98 m×0.98m×0.02 m，并在不銹鋼板上鉆均勻分布的φ0.0015 m的貫穿孔（距邊緣0.01m處起鉆孔，孔中心間距0.04m）（每塊不銹鋼板產(chǎn)生的壓強約1.5kPa），備用。

將發(fā)汗皿（同實施例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至53℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。

以皂用蠟（同實施例1）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。

（2）結(jié)晶

啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至38.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。

（3）發(fā)汗

排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅶ）以接收蠟下；在蠟層表面水平放置第一塊前述不銹鋼板；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在120～140kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。

啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到45.0℃并恒溫3.0h。停壓縮機，拆除密封裝置。在蠟層表面加放第二塊不銹鋼板。

發(fā)汗皿出口換接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅳ）以接收二蠟下；啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到49.0℃并恒溫3.0h。停真空泵，終止發(fā)汗過程。

發(fā)汗皿出口改為連接中間儲罐（Ⅷ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至65℃以熔化取出蠟上。

（4）精制

粗產(chǎn)品儲罐（Ⅳ）中二蠟下組分經(jīng)白土精制后即為中間產(chǎn)品（Ⅳ）。

中間產(chǎn)品（Ⅳ）性質(zhì)：熔點47.66℃，含油量0.14%，異構(gòu)烷烴含量23.29%，C₂₀以下含量0.37%，C₂₀～C₂₅含量91.34%，C₂₆～C₃₀含量8.29%，C₃₁～C₃₅含量0，C₃₆～C₃₉含量0，C₃₉以上含量0。

A2：低熔點石蠟發(fā)汗

本部分包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。

（1）準備工作

制備不銹鋼板（同本實施例A1）若干，備用。

將發(fā)汗皿（同實施例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至68℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。

以62^#半煉蠟（同實施例1）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。

（2）結(jié)晶

啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.5℃/h的降溫速率下降至52.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。

（3）發(fā)汗

排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅸ）以接收一蠟下；在蠟層表面水平放置第一塊前述不銹鋼板；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在130～150kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。

啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到56.0℃并恒溫3.0h。停壓縮機。拆除密封裝置。在蠟層表面加放第二塊不銹鋼板。

發(fā)汗皿出口換接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅴ）以接收二蠟下；啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到64.0℃并恒溫3.0h。停真空泵，終止發(fā)汗過程。

發(fā)汗皿出口改為連接中間儲罐（Ⅹ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至75℃以熔化取出蠟上。

（4）精制

粗產(chǎn)品儲罐（Ⅴ）中二蠟下組分經(jīng)白土精制后即為中間產(chǎn)品（Ⅴ）。

中間產(chǎn)品（Ⅴ）性質(zhì)：熔點62.08℃，含油量0.15%，異構(gòu)烷烴含量47.13%，C₂₀以下含量0，C₂₀～C₂₅含量4.47%，C₂₆～C₃₀含量71.89%，C₃₁～C₃₅含量21.58%，C₃₆～C₃₉含量2.06%，C₃₉以上含量0。

A3：高熔點石蠟發(fā)汗

本部分包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。

（1）準備工作

制備不銹鋼板（同本實施例A1）若干，備用。

將發(fā)汗皿（同實施例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至73℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。

以68^#半煉蠟（同實施例1）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。

（2）結(jié)晶

啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至58.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。

（3）發(fā)汗

排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅺ）以接收一蠟下；在蠟層表面水平放置第一塊前述不銹鋼板；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在140～160kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。

啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到67.0℃并恒溫3.0h。停壓縮機。拆除密封裝置。在蠟層表面加放第二塊不銹鋼板。

發(fā)汗皿出口換接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅵ）以接收二蠟下；啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃，在蠟層表面加放第三塊不銹鋼板后恒溫3.0h；停真空泵，終止發(fā)汗過程。

發(fā)汗皿出口改為連接中間儲罐（Ⅻ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至85℃以熔化取出蠟上。

（4）精制

粗產(chǎn)品儲罐（Ⅵ）中二蠟下組分經(jīng)白土精制后即為中間產(chǎn)品（Ⅵ）。

中間產(chǎn)品（Ⅵ）性質(zhì)：熔點68.08℃，含油量0.17%，異構(gòu)烷烴含量57.33%，C₂₀以下含量0，C₂₀～C₂₅含量0，C₂₆～C₃₀含量2.56%，C₃₁～C₃₅含量89.39%，C₃₆～C₃₉含量7.69%，C₃₉以上含量0.36%。

B 調(diào)配：

將中間產(chǎn)品（Ⅳ）、中間產(chǎn)品（Ⅴ）和中間產(chǎn)品（Ⅵ）按重量比為20:10:70的比例加熱熔融并混合均勻，成型后即為橡膠防護蠟產(chǎn)品（Ⅱ）。

橡膠防護蠟產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：含油量0.16%，異構(gòu)烷烴含量49.46%，C₂₀以下含量0.07，C₂₀～C₂₅含量18.85%，C₂₆～C₃₀含量10.51%，C₃₁～C₃₅含量64.76%，C₃₆～C₃₉含量5.58%，C₃₉以上含量0.23%。

該產(chǎn)品C₃₁～C₃₅含量較高，適于環(huán)境溫度較高時使用。

對比例1

專利CN01106005.0公開了一種橡膠防護蠟,它是由低熔點石蠟、高熔點石蠟、微晶蠟及聚乙烯蠟制成，其實施例2的配比為低熔點石蠟（60號）：25%；高熔點石蠟（62號）：52%；微晶蠟（85號）：21%；聚乙烯蠟（分子量5000—10000）：2%。

將本發(fā)明實施例產(chǎn)品、對比例CN01106005.0中實施例2產(chǎn)品及普通58^#石蠟分別摻混到橡膠中進行防護性能對比。

試驗橡膠配料（重量份數(shù)）如下：

將上述樣品在150℃下硫化65 min后測定各項物理性能，結(jié)果如下：

由上表可以看出，使用本專利實施例1和實施例2的橡膠防護蠟所制備的橡膠制品，其各項物理指標都與對比例相當。

對上述硫化后的橡膠樣品在不同溫度下進行老化試驗，結(jié)果如下：

由上表可以看出，使用本發(fā)明實施例1和實施例2的橡膠防護蠟對橡膠制品的防護性能有明顯提高。

通過實施例1-2可以看出，本發(fā)明橡膠防護蠟的制備方法，通過增加加壓和/或真空設(shè)施等對發(fā)汗裝置的改進；通過在蠟層上放置固體重物，并在升溫發(fā)汗過程中強制氣流通過蠟層及增加恒溫階段等對發(fā)汗工藝的改進；增強了蠟與油的分離效果并加快了分離速度，有效去除了商品皂用蠟和石蠟中橡膠防護蠟的非適宜的組分，再經(jīng)調(diào)配制備的橡膠防護蠟產(chǎn)品，有效提高了橡膠防護蠟的有效含量并使產(chǎn)品具有適宜的化學組成，對橡膠及其制品具有長期有效的防護作用，同時簡化了配方確定過程。