專利名稱：一種生產(chǎn)高熔點石油蠟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)高熔點石油蠟的方法，特別是采用溶劑脫油原料加氫精制的方法生產(chǎn)高熔點石油蠟。本發(fā)明所說的高熔點石油蠟包括熔點不小于62℃的石蠟和微晶蠟。
石油蠟的生產(chǎn)主要有發(fā)汗脫油和溶劑脫油兩種方法，脫油原料包括冷榨脫蠟蠟膏、溶劑脫蠟蠟膏或其它高含蠟量的石油餾分。發(fā)汗脫油僅適用于餾分較輕的原料，且不能實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，目前工業(yè)上較少采用。溶劑脫油方法適用于變壓器油料、潤滑油料和光亮油料等各種餾分的原料，可實現(xiàn)連續(xù)化、長周期生產(chǎn)，是商品石油蠟的主要生產(chǎn)方法。
常規(guī)的溶劑脫油方法采用溶劑脫蠟脫油聯(lián)合工藝流程，脫蠟得到的含有溶劑的脫蠟蠟膏加入溶劑稀釋漿化、升溫脫油、過濾分離。此為一段脫油。大多數(shù)情況下，一段脫油的蠟濾餅再加入溶劑稀釋漿化，過濾分離。此為二段脫油。二段脫油的蠟濾餅蒸除溶劑后得到低含油量的脫油蠟。
CN86105061A公開一種改進的溶劑脫蠟脫油聯(lián)合工藝方法，該方法將脫油段濾液全部或大部分循環(huán)使用，可減少新鮮溶劑耗量、降低能耗、提高脫蠟油和脫油蠟的收率。
US4541917介紹一種先脫油后脫蠟的溶劑脫油脫蠟聯(lián)合工藝方法。該方法在脫蠟段加入脫蠟助劑，既可提高脫蠟油收率，又避免了助劑對蠟的污染。
當溶劑脫油以500號中性油料、650號中性油料、750號中性油料等餾分較重的減壓餾分油的脫蠟蠟膏為原料生產(chǎn)高熔點石蠟，或以光亮油料的脫蠟蠟膏為原料生產(chǎn)微晶蠟時，上述方法的共同缺點是過濾速度慢、濾布堵塞嚴重，造成濾機溫洗頻繁、溶劑耗量增加、蠟收率降低。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有溶劑脫油生產(chǎn)技術(shù)的缺點，提出一種以較重的脫蠟蠟膏為原料生產(chǎn)高熔點石油蠟的方法，該方法可以提高過濾速度、減輕濾布的堵塞、提高產(chǎn)品收率。
本發(fā)明的主要內(nèi)容是，脫油原料首先與石油蠟類加氫精制催化劑接觸，在加氫精制條件下進行精制反應(yīng)，加氫精制后的脫油原料經(jīng)溶劑脫油生產(chǎn)脫油蠟。
所說的脫油原料可以是500號中性油料、650號中性油料、750號中性油料等餾分較重的減壓餾分油或光亮油料的脫蠟蠟膏。精制催化劑以氧化鋁或氧化鋁-氧化硅為載體組分，以元素周期表中第VIB族和VIII族金屬為活性組分，特別是鎢和鎳，其活性組分含量為WO325～35w％、NiO 2～8w％，比表面積≥160m2/g、孔容積≥0.3ml/g。較好的為WO329.5～31.5％、NiO 4.0～5.0％、比表面積200～240m2/g、孔容積0.4～0.6ml/g。加氫精制反應(yīng)的操作條件為氫分壓2.0～20.0MPa、體積空速0.2～2.0h-1、反應(yīng)溫度230～350℃、氫油體積比100～1000。較適宜的加氫反應(yīng)條件為氫分壓4.0～1 5.0MPa、體積空速0.2～1.5h-1、反應(yīng)溫度260～330℃、氫油體積比300～1000。最好的反應(yīng)條件為氫分壓4.0～8.0MPa、體積空速1.0～1.5h-1、反應(yīng)溫度260～300℃、氫油體積比300～500。
溶劑脫油可采用任何常規(guī)的溶劑脫油方法，基本過程是將熔融原料冷卻并加入脫油溶劑，溶劑的加入方式可采用多點稀釋方法，也可采用一次全稀釋方法。原料和溶劑的混合物在攪拌狀態(tài)下冷卻至脫油溫度后進行過濾分離。此為一段脫油。根據(jù)需要，脫油過程可采用一段或多段脫油。蠟濾餅蒸脫溶劑后獲得脫油蠟。
溶劑脫油過程中所用的溶劑可以是C3～C6的脂肪酮或其混合物、酮與C6～C8芳香烴的混合物。較適用的溶劑是甲乙酮、甲基異丁基酮、甲乙酮/甲基異丁基酮和甲乙酮/甲苯。推薦的溶劑是甲乙酮與甲苯的混合物。甲乙酮/甲苯混合溶劑中酮的含量通常是40～90w％，較合適的比例是65～85w％。較合適的溶劑重量與原料重量的比例為脫油一段4～12∶1。一段之后各段2.0～6.0∶1。脫油溫度為5～40℃。
依照本發(fā)明所述方法生產(chǎn)高熔點石油蠟，可以使溶劑脫油的過濾速度提高20～30％、脫油蠟收率提高1～3％。
下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明。
本發(fā)明實施例和比較例采用的原料是650號中性油料脫蠟蠟膏(A)和光亮油料脫蠟蠟膏(B)。其性質(zhì)見表1。
本發(fā)明實施例加氫精制采用固定床一段加氫精制工藝，精制催化劑為W-Ni/Al2O3型石油蠟加氫精制催化劑。催化劑活性組分含量為WO330.5w％、NiO4.5w％、比表面積220m2/g、孔容積0.45ml/g。加氫工藝條件及結(jié)果見表2。實施例中加氫產(chǎn)物的熔點和含油量保持不變，表明基本無裂解反應(yīng)發(fā)生，保證了石油蠟的特性指標不被破壞。
本發(fā)明實施例和比較例采用一段溶劑脫油工藝，所用溶劑是甲乙酮/甲苯混合溶劑，甲乙酮含量是65w％。其工藝條件及結(jié)果見表3。表3中石蠟和微晶蠟分別與各自相同條件的比較例比較。實施例表明，生產(chǎn)高熔點石油蠟的脫油原料經(jīng)加氫精制后可以使溶劑脫油的過濾速度提高20～30％、脫油蠟收率提高1～3％。
表1原料性質(zhì)
表2加氫精制工藝條件及結(jié)果
表3溶劑脫油工藝條件及結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種高熔點石油蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于脫油原料首先與石油蠟類加氫精制催化劑接觸，在加氫精制條件下進行精制反應(yīng)，加氫精制后的脫油原料經(jīng)溶劑脫油生產(chǎn)脫油蠟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中所說的脫油原料是500號中性油料、650號中性油料、750號中性油料或光亮油料的脫蠟蠟膏。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的加氫精制催化劑以氧化鋁或氧化鋁-氧化硅為載體組分，以元素周期表中第VIB族和VIII族金屬為活性組分。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的活性組分為鎢和鎳。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)方法，其特征在于催化劑中活性組分含量為WO325～35w％、NiO 2～8w％，比表面積≥160m2/g、孔容積≥0.3ml/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)方法，其特征在于催化劑中活性組分的含量為WO329.5～31.5w％、NiO 4.0～5.0w％、比表面積200～240m2/g、孔容積0.4～0.6ml/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的加氫精制的操作條件是氫分壓2.0～20.0MPa、體積空速0.2～2.0h-1、反應(yīng)溫度230～350℃、氫油體積比100～1000。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的加氫精制的操作條件是氫分壓4.0～15.0MPa、體積空速0.2～1.5h-1、反應(yīng)溫度260～330℃、氫油體積比300～1000。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的加氫精制的操作條件是氫分壓4.0～8.0MPa、體積空速1.0～1.5h-1、反應(yīng)溫度260～300℃、氫油體積比300～500。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的溶劑脫油過程中所用溶劑是C3～C6脂肪酮或其混合物、酮與C6～C8芳烴混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的溶劑是甲乙酮、甲基異丁基酮、甲乙酮/甲基異丁基酮或甲乙酮/甲苯。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的溶劑脫油過程中所用的溶劑重量與原料重量的比例為脫油一段4～12∶1，一段之后各段2.0～6.0∶1。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的溶劑脫油過程中的脫油溫度為5～40℃。
全文摘要
本發(fā)明公開一種生產(chǎn)高熔點石油蠟的方法。脫油原料首先與石油蠟類加氫精制催化劑接觸,在加氫精制條件下進行精制反應(yīng),加氫精制后的脫油原料經(jīng)溶劑脫油生產(chǎn)脫油蠟。采用本方法可使溶劑脫油的過濾速度提高20～30%、脫油蠟收率提高1～3%。
文檔編號C10G73/00GK1335372SQ00110708
公開日2002年2月13日 申請日期2000年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月24日
發(fā)明者王士新, 趙啟明, 劉慧青, 袁平飛, 張忠清, 蔡立, 李殿昭 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院