一種可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀及其快速測(cè)量方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀及其快速測(cè)量方法，包括中心板，所述中心板上部支撐測(cè)量容器，中心板下部與加熱裝置連接；所述測(cè)量容器內(nèi)設(shè)有振蕩系統(tǒng)，所述振蕩系統(tǒng)包括旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置，旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置底部通過(guò)懸絲與測(cè)桿連接，測(cè)桿底部與加熱裝置內(nèi)的樣品盛放裝置連接；所述懸絲上設(shè)有測(cè)量對(duì)數(shù)衰減率的光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)；所述加熱裝置外套有可調(diào)節(jié)磁場(chǎng)方向和強(qiáng)度的磁場(chǎng)系統(tǒng)以使加熱裝置處于可變磁場(chǎng)中。通過(guò)改變磁場(chǎng)線圈電流和匝數(shù)來(lái)調(diào)節(jié)樣品處的磁場(chǎng)大小和方向，光學(xué)測(cè)量系統(tǒng)通過(guò)反光鏡反射的激光信號(hào)得出振蕩系統(tǒng)的對(duì)數(shù)衰減率，根據(jù)粘度與對(duì)數(shù)衰減率的關(guān)系得出樣品粘度數(shù)據(jù)。
【專利說(shuō)明】
一種可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀及其快速測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用振蕩法測(cè)量高溫熔體粘度的粘度儀，特別涉及一種可變磁場(chǎng) 高溫熔體振蕩粘度儀及其快速測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 粘度是液體凝固過(guò)程中重要的物理參數(shù)，決定了材料成型過(guò)程與工藝。高溫熔體 粘度的測(cè)定和研究，無(wú)論對(duì)理論研究還是生產(chǎn)實(shí)踐，都具有重要的意義。目前測(cè)量高溫熔體 粘度的方法主要有毛細(xì)管法、旋轉(zhuǎn)法和振蕩法。毛細(xì)管法無(wú)法測(cè)量高熔點(diǎn)金屬，且對(duì)金屬樣 品純度要求極高，否則極易堵塞毛細(xì)管造成測(cè)量結(jié)果的錯(cuò)誤。旋轉(zhuǎn)法對(duì)電機(jī)及機(jī)械要求極 其嚴(yán)格，否則粘度計(jì)的精度很低，轉(zhuǎn)子與樣品直接接觸，轉(zhuǎn)子可能與樣品反應(yīng)，限制了所測(cè) 樣品的種類，無(wú)法滿足科研的需要。對(duì)于像高溫熔體這樣的低粘度的被測(cè)液體，一般的旋轉(zhuǎn) 粘度計(jì)根本無(wú)法滿足要求。振蕩法是目前測(cè)量高溫熔體粘度的主要方法，其是通過(guò)一個(gè)外 加的力量使容器中的試樣液體進(jìn)行回轉(zhuǎn)振動(dòng)，由于液體的內(nèi)摩擦力消耗振動(dòng)能，系統(tǒng)的回 轉(zhuǎn)振動(dòng)會(huì)慢慢衰減。激光器測(cè)定回轉(zhuǎn)的對(duì)數(shù)衰減率，根據(jù)對(duì)數(shù)衰減率與粘度的關(guān)系，從而求 得粘度數(shù)據(jù)。傳統(tǒng)的振蕩法存在測(cè)量精度較低、耗時(shí)長(zhǎng)、量程小的問(wèn)題，已經(jīng)不適應(yīng)現(xiàn)在的 要求。
[0003] 外加磁場(chǎng)是控制金屬材料凝固過(guò)程和凝固組織的重要手段，研究磁場(chǎng)條件下的金 屬熔體粘度是材料領(lǐng)域的重要研究方向。但目前國(guó)內(nèi)外至今仍無(wú)測(cè)量磁場(chǎng)條件下高溫金屬 熔體粘度測(cè)試產(chǎn)品的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘 度儀及其快速測(cè)量方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
[0006] -種可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，包括中心板，所述中心板上部支撐測(cè)量容器， 中心板下部與加熱裝置連接;所述測(cè)量容器內(nèi)設(shè)有振蕩系統(tǒng)，所述振蕩系統(tǒng)包括旋轉(zhuǎn)動(dòng)力 裝置，旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置底部通過(guò)懸絲與測(cè)桿連接，測(cè)桿底部與加熱裝置內(nèi)的樣品盛放裝置連 接;所述懸絲上設(shè)有測(cè)量對(duì)數(shù)衰減率的光學(xué)測(cè)定系統(tǒng);所述加熱裝置外套有可調(diào)節(jié)磁場(chǎng)方 向和強(qiáng)度的磁場(chǎng)系統(tǒng)以使加熱裝置處于可變磁場(chǎng)中。
[0007] 所述光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)包括反光鏡、激光器和位置靈敏探測(cè)器，所述反光鏡固定在懸 絲上，激光器和位置靈敏探測(cè)器在測(cè)量容器外部，激光器和位置靈敏探測(cè)器均與上位機(jī)連 接;激光器發(fā)出激光，照射到懸絲上的反光鏡上，激光經(jīng)反光鏡反射回位置靈敏探測(cè)器，根 據(jù)激光在位置靈敏探測(cè)器上的位置與時(shí)間測(cè)定對(duì)數(shù)衰減率。
[0008] 所述測(cè)量容器側(cè)壁與反光鏡對(duì)應(yīng)處設(shè)有通光孔;所述反光鏡上設(shè)置有慣性盤(pán)；調(diào) 整慣性盤(pán)可以改變整個(gè)振蕩系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動(dòng)慣量，不同樣品的粘度范圍，需要相應(yīng)的合適轉(zhuǎn)動(dòng) 慣量大小。轉(zhuǎn)動(dòng)慣量不合適，系統(tǒng)的振蕩將會(huì)衰減過(guò)快或者過(guò)慢，使測(cè)到的對(duì)數(shù)衰減率不準(zhǔn) 確。所述振蕩系統(tǒng)還包括夾頭，所述旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置底部與夾頭連接，夾頭與懸絲連接;夾頭 便于電機(jī)與懸絲連接，夾頭夾緊懸絲后再與電機(jī)相連。
[0009] 所述旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置頂部與角度調(diào)節(jié)裝置連接，所述角度調(diào)節(jié)裝置包括真空旋轉(zhuǎn)導(dǎo) 入器，真空旋轉(zhuǎn)導(dǎo)入器設(shè)置于測(cè)量容器外部;真空旋轉(zhuǎn)導(dǎo)入器連接真空和外部，使用真空旋 轉(zhuǎn)導(dǎo)入器調(diào)節(jié)，可以將外部的旋轉(zhuǎn)傳輸?shù)秸婵窄h(huán)境內(nèi)。
[0010] 所述磁場(chǎng)系統(tǒng)包括環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝置和環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置，所述環(huán)形水平磁場(chǎng)裝 置的上下兩端均設(shè)有環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝置，環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝置和環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置均套于加 熱裝置外部;環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝置通電后產(chǎn)生豎直的磁場(chǎng)，環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置通電后產(chǎn)生水 平的磁場(chǎng)，為樣品盛放裝置內(nèi)的樣品提供復(fù)合磁場(chǎng)。
[0011] 所述環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝置和環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置均由環(huán)形磁體構(gòu)成，環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝 置在通電時(shí)產(chǎn)生豎直的磁場(chǎng)，環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置在通電時(shí)產(chǎn)生水平的磁場(chǎng);通過(guò)改變線圈 的電流和匝數(shù)可以調(diào)節(jié)水平和垂直磁場(chǎng)的大小，根據(jù)向量相加的原理，樣品的所受的總磁 場(chǎng)的大小和方向可以實(shí)現(xiàn)任意調(diào)節(jié)。
[0012] 所述懸絲為鉬絲，所述測(cè)桿為鉬桿;鉬的內(nèi)耗小，采用鉬絲振蕩時(shí)對(duì)系統(tǒng)影響??； 鉬的熔點(diǎn)高，采用鉬桿可以承受住加熱爐的溫度。
[0013] 所述加熱裝置為電阻爐，所述電阻爐固定在液壓升降裝置上；電阻爐具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn) 單、爐溫均勻、便于控制、加熱質(zhì)量好、無(wú)煙塵、無(wú)噪聲等優(yōu)點(diǎn);通過(guò)液壓升降裝置將電阻爐 降下，然后更換電阻爐內(nèi)的樣品。
[0014] 所述加熱裝置內(nèi)壁頂部設(shè)有隔熱片，加熱裝置內(nèi)上部和底部均設(shè)有熱電偶。
[0015] 所述樣品盛放裝置為坩堝，所述加熱裝置底部還設(shè)有除氧坩堝;除氧坩堝內(nèi)為易 與氧氣反應(yīng)的金屬，在進(jìn)行測(cè)量時(shí)可以吸收氧氣，減少爐內(nèi)氧氣濃度，從而減少樣品在測(cè)試 時(shí)的氧化，提高測(cè)試的準(zhǔn)確性。
[0016] 所述加熱裝置底部設(shè)有進(jìn)氣口，所述測(cè)量容器的側(cè)部開(kāi)有出氣口，出氣口連接真 空栗;進(jìn)氣口連接高純氬氣，真空抽完之后，關(guān)閉出氣口，打開(kāi)進(jìn)氣口沖入氬氣作為保護(hù)氣 體。
[0017] 所述中心板底部與減震裝置連接;保證了整個(gè)振蕩系統(tǒng)的垂直度和穩(wěn)定性，使粘 度測(cè)量更加準(zhǔn)確。
[0018] -種可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀的快速測(cè)量方法，包括以下步驟：
[0019]步驟1:進(jìn)行粘度儀的空測(cè)：使樣品盛放裝置在全空的狀態(tài)下，操作旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置 帶動(dòng)測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)，根據(jù)光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)監(jiān)測(cè)結(jié)果，通過(guò)非線性最小二乘法獲得測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)角度和 時(shí)間的擬合公式，最終得到空測(cè)時(shí)的對(duì)數(shù)衰減率λο和振蕩周期T 0;
[0020] 步驟2:將待測(cè)樣品置于樣品盛放裝置內(nèi)，將測(cè)量容器內(nèi)抽真空，充入惰性保護(hù)氣 體；
[0021] 步驟3:加熱至待測(cè)樣品熔點(diǎn)以上，保溫20-40分鐘；
[0022] 步驟4:為磁場(chǎng)系統(tǒng)接通電源，調(diào)節(jié)磁場(chǎng)系統(tǒng)，使待測(cè)樣品處于設(shè)定強(qiáng)度和方向的 磁場(chǎng)條件下；
[0023] 步驟5:以與步驟1相同的方式，根據(jù)光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)監(jiān)測(cè)結(jié)果，通過(guò)非線性最小二乘 法獲得測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)角度和時(shí)間的擬合公式，最終得到實(shí)測(cè)時(shí)的對(duì)數(shù)衰減率λ和振蕩周期Τ; [0024]步驟6:根據(jù)對(duì)數(shù)衰減率與粘度的Shvidkovskiy關(guān)系式，得到待測(cè)樣品的粘度值。
[0025] 所述步驟1的具體步驟為：
[0026] 步驟1-1:在樣品盛放裝置處于靜止?fàn)顟B(tài)下，光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)記錄激光在位置靈敏探 測(cè)器上的位置與位置靈敏探測(cè)器中點(diǎn)的偏差角度；
[0027] 步驟1-2:使樣品盛放裝置在全空的狀態(tài)下，操作旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置帶動(dòng)測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)，光 學(xué)測(cè)定系統(tǒng)記錄激光在位置靈敏探測(cè)器上的位置與時(shí)間，并轉(zhuǎn)換為轉(zhuǎn)動(dòng)的角度與時(shí)間數(shù) 據(jù)；
[0028] 步驟1-3:通過(guò)非線性最小二乘法獲得測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)角度和時(shí)間的下述擬合公式，根據(jù) 獲得的角度與時(shí)間數(shù)據(jù)，得到空測(cè)時(shí)的對(duì)數(shù)衰減率λο和振蕩周期T 0:
[0029]
[0030] 式中，Θ為測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)角度，QciffsetS靜止時(shí)激光與位置靈敏探測(cè)器中心的偏移角度， θ〇為初始轉(zhuǎn)動(dòng)角度，λ〇為對(duì)數(shù)衰減率，To為振蕩周期，t為時(shí)間，爐為初相角。
[0031] 本發(fā)明的工作原理為：
[0032] 本發(fā)明磁場(chǎng)系統(tǒng)通通電線圈產(chǎn)生磁場(chǎng)，兩組線圈可以在樣品處分別產(chǎn)生水平和垂 直的磁場(chǎng)，通過(guò)改變線圈的電流和匝數(shù)可以調(diào)節(jié)水平和垂直磁場(chǎng)的大小，根據(jù)向量相加的 原理，樣品的所受的總磁場(chǎng)的大小和方向可以實(shí)現(xiàn)任意調(diào)節(jié)。
[0033] 本發(fā)明光學(xué)測(cè)量系統(tǒng)通過(guò)反光鏡反射的激光信號(hào)得出振蕩系統(tǒng)的對(duì)數(shù)衰減率，根 據(jù)粘度與對(duì)數(shù)衰減率的關(guān)系得出樣品粘度數(shù)據(jù)。
[0034]本發(fā)明的有益效果為：
[0035] 本發(fā)明通過(guò)改變磁場(chǎng)線圈電流和匝數(shù)來(lái)調(diào)節(jié)樣品處的磁場(chǎng)大小和方向，光學(xué)測(cè)量 系統(tǒng)通過(guò)反光鏡反射的激光信號(hào)得出振蕩系統(tǒng)的對(duì)數(shù)衰減率，根據(jù)粘度與對(duì)數(shù)衰減率的關(guān) 系得出樣品粘度數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)了可變磁場(chǎng)條件下的金屬熔體粘度的測(cè)量。
[0036] 本發(fā)明的粘度儀通過(guò)使用位置靈敏探測(cè)器可以大幅度提高一個(gè)周期內(nèi)獲得的數(shù) 據(jù)量，提高了粘度測(cè)量的速度。
[0037] 本發(fā)明的除氧坩堝設(shè)計(jì)可以進(jìn)一步減少爐內(nèi)氧氣濃度，從而減少樣品在測(cè)試時(shí)的 氧化，提高測(cè)試的準(zhǔn)確性。
[0038]本發(fā)明的中心板設(shè)計(jì)提高了振蕩系統(tǒng)的穩(wěn)定性，提高測(cè)試的準(zhǔn)確性。
【附圖說(shuō)明】
[0039] 圖1為本發(fā)明高溫熔體振蕩粘度儀的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0040] 圖2為可變磁場(chǎng)結(jié)構(gòu)示意圖；
[0041] 圖3為線圈電流方向與磁感應(yīng)方向示意圖；
[0042]圖中，1步進(jìn)電機(jī)，2夾頭，3鉬絲，4通光孔，5激光器，6位置靈敏探測(cè)器，7鉬桿，8熱 電偶，9樣品坩堝，10除氧坩堝，11冷卻介質(zhì)，12進(jìn)氣口，13熱電偶，14水平線圈，15垂直線圈， 16隔熱片，17中心板，18慣性盤(pán)，19出氣口，20反光鏡，21測(cè)量容器，22電阻爐，23角度調(diào)節(jié)裝 置。
【具體實(shí)施方式】
[0043]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0044] 如圖1所示，一種可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，該粘度儀主要包括振蕩系統(tǒng)、加 熱系統(tǒng)、測(cè)量系統(tǒng)、磁場(chǎng)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。粘度儀頂部的步進(jìn)電機(jī)1通過(guò)夾頭2連接低內(nèi)耗鉬 絲3,鉬絲3下端與鉬桿7相連，鉬桿7下端與盛放樣品的樣品坩堝9連接，樣品坩堝9可以采用 陶瓷謝堝。
[0045] 中心板17支撐在水平面上，底部有減震裝置，整個(gè)振蕩系統(tǒng)放置在中心板17上，保 證了整個(gè)振蕩系統(tǒng)的垂直度和穩(wěn)定性，使粘度測(cè)量更加準(zhǔn)確。中心板17上部是固定的，所以 需要降下電阻爐22來(lái)更換坩堝中的樣品，電阻爐22的升降是通過(guò)電阻爐22后面的液壓裝置 實(shí)現(xiàn)的。
[0046] 粘度儀的上部為測(cè)量容器21，粘度儀的下部為電阻爐22,測(cè)量容器21支撐在中心 板17上。該粘度儀通過(guò)電阻爐22對(duì)樣品加熱，電阻爐22外部放置磁場(chǎng)系統(tǒng)，通過(guò)改變線圈電 流和匝數(shù)來(lái)調(diào)節(jié)樣品處的磁場(chǎng)大小和方向；鉬絲3下端放置一個(gè)反光鏡20,光學(xué)測(cè)量系統(tǒng)通 過(guò)反光鏡20反射的激光信號(hào)得出振蕩系統(tǒng)的對(duì)數(shù)衰減率，根據(jù)粘度與對(duì)數(shù)衰減率的關(guān)系得 出樣品粘度數(shù)據(jù)。
[0047] 測(cè)量容器21側(cè)壁與反光鏡20對(duì)應(yīng)處設(shè)有通光孔4;反光鏡20上設(shè)置有慣性盤(pán)18;慣 性盤(pán)18可以改變整個(gè)振蕩系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動(dòng)慣量，不同樣品的粘度范圍，需要相應(yīng)的合適轉(zhuǎn)動(dòng)慣 量大小。轉(zhuǎn)動(dòng)慣量不合適，系統(tǒng)的振蕩將會(huì)衰減過(guò)快或者過(guò)慢，使測(cè)到的對(duì)數(shù)衰減率不準(zhǔn) 確。測(cè)量系統(tǒng)包括反光鏡20、激光器5和位置靈敏探測(cè)器6，反光鏡20固定在鉬絲3上，激光器 5和位置靈敏探測(cè)器放置6在粘度儀外部，激光器5發(fā)射的激光經(jīng)過(guò)反光鏡反射到位置靈敏 探測(cè)器6上，將激光在位置靈敏探測(cè)器6上的位置變化轉(zhuǎn)化反光鏡20旋轉(zhuǎn)的角度變化，記錄 多個(gè)角度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)，通過(guò)計(jì)算機(jī)使用非線性最小二乘法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到如 下公式 1 -
[0048]
[0049] 式中，Θ為轉(zhuǎn)動(dòng)角度，QciffsetS靜止時(shí)激光與位置靈敏探測(cè)器中心的偏移角度，θ〇為 初始轉(zhuǎn)動(dòng)角度，S為對(duì)數(shù)衰減率，T為振蕩周期，t為時(shí)間，φ為初相角。
[0050] 傳統(tǒng)的振蕩粘度儀使用兩個(gè)固定位置的傳感器來(lái)記錄振蕩數(shù)據(jù)，一個(gè)周期只能記 錄四個(gè)數(shù)據(jù)，而本粘度儀通過(guò)使用位置靈敏探測(cè)器6可以大幅度提高一個(gè)周期內(nèi)獲得的數(shù) 據(jù)量，提高了粘度測(cè)量的速度。
[0051] 角度調(diào)節(jié)裝置23位于粘度儀頂部，步進(jìn)電機(jī)1固定在其底部，用于調(diào)節(jié)整個(gè)振蕩系 統(tǒng)的靜止角度，使系統(tǒng)靜止時(shí)反射的激光位于位置靈敏探測(cè)器中心，同時(shí)也保證系統(tǒng)振蕩 時(shí)保持零點(diǎn)位置的固定。
[0052] 除氧坩堝10放置在電阻爐22底部，除氧坩堝10內(nèi)為易與氧氣反應(yīng)的金屬，在進(jìn)行 測(cè)量時(shí)可以吸收氧氣，減少爐內(nèi)氧氣濃度，從而減少樣品在測(cè)試時(shí)的氧化，提高測(cè)試的準(zhǔn)確 性。
[0053]電阻爐22內(nèi)壁頂部設(shè)有隔熱片16,電阻爐22內(nèi)上部設(shè)有熱電偶8,電阻爐22內(nèi)底部 設(shè)有熱電偶13。
[0054]電阻爐22底部設(shè)有進(jìn)氣口 12,測(cè)量容器21的側(cè)部開(kāi)有出氣口 19,出氣口 19連接真 空栗;進(jìn)氣口 12連接高純氬氣，真空抽完之后，關(guān)閉出氣口 19,打開(kāi)進(jìn)氣口 12沖入氬氣作為 保護(hù)氣體。冷卻介質(zhì)11從電阻爐22底部的入口進(jìn)入電阻爐22對(duì)電阻爐進(jìn)行冷卻。
[0055]如圖2-圖3所示，磁場(chǎng)系統(tǒng)主要包括兩組線圈，放置在電阻爐22外部，上下一組垂 直線圈15通電時(shí)在電阻爐22內(nèi)產(chǎn)生垂直的磁場(chǎng)，中間的水平線圈14在電阻爐22內(nèi)產(chǎn)生水平 的磁場(chǎng)。通過(guò)改變線圈的電流和匝數(shù)可以調(diào)節(jié)水平和垂直磁場(chǎng)的大小，根據(jù)向量相加的原 理，樣品的所受的總磁場(chǎng)的大小和方向可以實(shí)現(xiàn)任意調(diào)節(jié)。
[0056] 粘度儀通過(guò)Shvidkovskiy公式進(jìn)行粘度計(jì)算，Shvidkovskiy公式如下所示：
[0057]
[0058]
[0059]
[0060]
[0061]式中，u是運(yùn)動(dòng)粘度，η是絕對(duì)粘度，I是系統(tǒng)轉(zhuǎn)動(dòng)慣量，M是樣品質(zhì)量，P是密度，R是 坩堝半徑，H是樣品高度，a、b、c是系統(tǒng)常數(shù)，T是實(shí)測(cè)時(shí)的振蕩周期，To是空測(cè)時(shí)的振蕩周 期，λ是實(shí)測(cè)時(shí)對(duì)數(shù)衰減率，λ〇是空測(cè)時(shí)對(duì)數(shù)衰減率。
[0062] 實(shí)施例1:
[0063]本發(fā)明測(cè)純鋁粘度方法如下：
[0064] 一、空測(cè)
[0065] 1、打開(kāi)設(shè)備電源，等待空的樣品坩堝靜止之后，測(cè)量系統(tǒng)記錄反光鏡反射的激光 照射在位置靈敏探測(cè)器的位置與傳感器中點(diǎn)的角度偏差，即得到公式1中的S ciffset, QciffsetS 靜止時(shí)激光與位置靈敏探測(cè)器中心的偏移角度。
[0066] 2、計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度之后快速?gòu)?fù)位，樣品坩堝隨之開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)，反 光鏡與樣品坩堝同步轉(zhuǎn)動(dòng)，激光器發(fā)射的激光經(jīng)過(guò)反光鏡反射到位置靈敏探測(cè)器上，測(cè)量 系統(tǒng)按照一定頻率記錄激光在位置靈敏探測(cè)器上的位置與時(shí)間，之后轉(zhuǎn)換為轉(zhuǎn)動(dòng)的角度與 時(shí)間數(shù)據(jù)。
[0067] 3、計(jì)算機(jī)同時(shí)使用獲得的角度/時(shí)間數(shù)據(jù)進(jìn)行公式1的擬合，得到空測(cè)時(shí)的對(duì)數(shù)衰 減率λ〇和振蕩周期To。
[0068] 二、實(shí)測(cè)
[0069] 1、將電阻爐降下，在樣品坩堝內(nèi)放入質(zhì)量為M的純鋁，樣品體積大約為坩堝體積的 2/3,等待樣品坩堝靜止之后，測(cè)量系統(tǒng)記錄反光鏡反射的激光照射在位置靈敏探測(cè)器的位 置與傳感器中點(diǎn)的角度偏差。
[0070] 2、升上電阻爐，密封腔體，啟動(dòng)真空栗，待粘度儀內(nèi)部真空度達(dá)到HT6Pa以下后關(guān) 閉真空栗，向粘度儀內(nèi)部通入純Ar。
[0071] 3、打開(kāi)電阻爐加熱樣品至700-800°C，保溫30min。
[0072] 4、兩組線圈接通電源，調(diào)節(jié)水平與垂直線圈的電流大小，在樣品處產(chǎn)生特定強(qiáng)度 和方向的磁場(chǎng)。
[0073] 5、與空測(cè)操作相同，得到實(shí)測(cè)時(shí)的對(duì)數(shù)衰減率λ和振蕩周期T。
[0074] 6、將所需數(shù)據(jù)帶入Shvidkovskiy公式，得到純錯(cuò)粘度值。
[0075]上述雖然結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范 圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不 需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，其特征是，包括中心板，所述中心板上部支撐測(cè) 量容器，中心板下部與加熱裝置連接;所述測(cè)量容器內(nèi)設(shè)有振蕩系統(tǒng)，所述振蕩系統(tǒng)包括旋 轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置，旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置底部通過(guò)懸絲與測(cè)桿連接，測(cè)桿底部與加熱裝置內(nèi)的樣品盛放 裝置連接;所述懸絲上設(shè)有測(cè)量對(duì)數(shù)衰減率的光學(xué)測(cè)定系統(tǒng);所述加熱裝置外套有可調(diào)節(jié) 磁場(chǎng)方向和強(qiáng)度的磁場(chǎng)系統(tǒng)以使加熱裝置處于可變磁場(chǎng)中。2. 如權(quán)利要求1所述的可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，其特征是，所述光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)包 括反光鏡、激光器和位置靈敏探測(cè)器，所述反光鏡固定在懸絲上，激光器和位置靈敏探測(cè)器 在測(cè)量容器外部，激光器和位置靈敏探測(cè)器均與上位機(jī)連接;所述測(cè)量容器側(cè)壁與反光鏡 對(duì)應(yīng)處設(shè)有通光孔;所述反光鏡上設(shè)置有慣性盤(pán)。3. 如權(quán)利要求1所述的可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，其特征是，所述振蕩系統(tǒng)還包括 夾頭，所述旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置底部與夾頭連接，夾頭與懸絲連接。4. 如權(quán)利要求1或3所述的可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，其特征是，所述旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝 置頂部與角度調(diào)節(jié)裝置連接，所述角度調(diào)節(jié)裝置包括真空旋轉(zhuǎn)導(dǎo)入器，真空旋轉(zhuǎn)導(dǎo)入器設(shè) 置于測(cè)量容器外部。5. 如權(quán)利要求1或2所述的可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，其特征是，所述磁場(chǎng)系統(tǒng)包 括環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝置和環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置，所述環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置的上下兩端均設(shè)有環(huán)形 豎直磁場(chǎng)裝置，環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝置和環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置均套于加熱裝置外部。6. 如權(quán)利要求5所述的可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，其特征是，所述環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝 置和環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置均由環(huán)形磁體構(gòu)成，環(huán)形豎直磁場(chǎng)裝置在通電時(shí)產(chǎn)生豎直的磁場(chǎng)， 環(huán)形水平磁場(chǎng)裝置在通電時(shí)產(chǎn)生水平的磁場(chǎng)。7. 如權(quán)利要求1所述的可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，其特征是，所述懸絲為鉬絲，所 述測(cè)桿為鉬桿;所述加熱裝置為電阻爐，所述電阻爐固定在液壓升降裝置上;所述中心板底 部與減震裝置連接。8. 如權(quán)利要求1所述的可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀，其特征是，所述加熱裝置內(nèi)壁頂 部設(shè)有隔熱片，加熱裝置內(nèi)上部和底部均設(shè)有熱電偶;所述樣品盛放裝置為坩堝，所述加熱 裝置底部還設(shè)有除氧坩堝;所述加熱裝置底部設(shè)有進(jìn)氣口，所述測(cè)量容器的側(cè)部開(kāi)有出氣 口，出氣口連接真空栗。9. 利用權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的可變磁場(chǎng)高溫熔體振蕩粘度儀的快速測(cè)量方法，其 特征是，包括以下步驟： 步驟1:進(jìn)行粘度儀的空測(cè)：使樣品盛放裝置在全空的狀態(tài)下，操作旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置帶動(dòng) 測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)，根據(jù)光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)監(jiān)測(cè)結(jié)果，通過(guò)非線性最小二乘法獲得測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)角度和時(shí)間 的擬合公式，最終得到空測(cè)時(shí)的對(duì)數(shù)衰減率λ〇和振蕩周期T 0; 步驟2:將待測(cè)樣品置于樣品盛放裝置內(nèi)，將測(cè)量容器內(nèi)抽真空，充入惰性保護(hù)氣體； 步驟3:加熱至待測(cè)樣品熔點(diǎn)以上，保溫20-40分鐘； 步驟4:為磁場(chǎng)系統(tǒng)接通電源，調(diào)節(jié)磁場(chǎng)系統(tǒng)，使待測(cè)樣品處于設(shè)定強(qiáng)度和方向的磁場(chǎng) 條件下； 步驟5:以與步驟1相同的方式，根據(jù)光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)監(jiān)測(cè)結(jié)果，通過(guò)非線性最小二乘法獲 得測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)角度和時(shí)間的擬合公式，最終得到實(shí)測(cè)時(shí)的對(duì)數(shù)衰減率λ和振蕩周期Τ; 步驟6:根據(jù)對(duì)數(shù)衰減率與粘度的Shvidkovskiy關(guān)系式，得到待測(cè)樣品的粘度值。10.如權(quán)利要求9所述的快速測(cè)量方法，其特征是，所述步驟1的具體步驟為： 步驟1-1:在樣品盛放裝置處于靜止?fàn)顟B(tài)下，光學(xué)測(cè)定系統(tǒng)記錄激光在位置靈敏探測(cè)器 上的位置與位置靈敏探測(cè)器中點(diǎn)的偏差角度； 步驟1-2:使樣品盛放裝置在全空的狀態(tài)下，操作旋轉(zhuǎn)動(dòng)力裝置帶動(dòng)測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)，光學(xué)測(cè) 定系統(tǒng)記錄激光在位置靈敏探測(cè)器上的位置與時(shí)間，并轉(zhuǎn)換為轉(zhuǎn)動(dòng)的角度與時(shí)間數(shù)據(jù)； 步驟1-3:通過(guò)非線性最小二乘法獲得測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)角度和時(shí)間的下述擬合公式，根據(jù)獲得 的角度與時(shí)間數(shù)據(jù)，得到空測(cè)時(shí)的對(duì)數(shù)衰減率λ〇和振蕩周期T 0:式中，Θ為測(cè)桿轉(zhuǎn)動(dòng)角度，QciffsetS靜止時(shí)激光與位置靈敏探測(cè)器中心的偏移角度，θ〇為 初始轉(zhuǎn)動(dòng)角度，λ〇為對(duì)數(shù)衰減率，To為振蕩周期，t為時(shí)間，供為初相角。
【文檔編號(hào)】G01N11/16GK105891050SQ201610202199
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年3月31日
【發(fā)明人】胡麗娜, 王春震, 邊秀房
【申請(qǐng)人】山東大學(xué)