該加料瓶I下端開口 13，通過系統(tǒng)真空負(fù)壓將浸漬液吸入該旋轉(zhuǎn)瓶3中，使浸漬液滴加在固體顆粒表面；
[0121]f.浸漬液滴加完畢后，保持步驟e的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，通過加熱裝置4對該旋轉(zhuǎn)瓶3加熱10h，使旋轉(zhuǎn)瓶3中的固體顆粒通過該旋轉(zhuǎn)瓶3外壁與加熱裝置4內(nèi)介質(zhì)均勻接觸，加熱直至固體顆粒表面干燥無明水；
[0122]g.解除旋轉(zhuǎn)瓶3的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，將旋轉(zhuǎn)瓶3從固體顆粒催化劑浸漬裝置上取下，進(jìn)行卸料。
[0123]本實(shí)用新型提供的固體顆粒催化劑浸漬裝置及方法，該裝置將固體顆粒催化劑浸漬裝置的旋轉(zhuǎn)主機(jī)固定在機(jī)座上方，旋轉(zhuǎn)瓶和二通管分別連接于旋轉(zhuǎn)主機(jī)兩側(cè)，旋轉(zhuǎn)瓶一側(cè)通過旋轉(zhuǎn)主機(jī)控制實(shí)現(xiàn)定向轉(zhuǎn)動，旋轉(zhuǎn)瓶下部配備加熱裝置，機(jī)座通過管線與真空栗連接。使用時加料瓶中的浸漬液通過系統(tǒng)真空負(fù)壓被吸入旋轉(zhuǎn)瓶中，均勻滴加在運(yùn)動中的固體顆粒表面，浸漬后的固體顆粒通過旋轉(zhuǎn)瓶外壁與加熱裝置內(nèi)介質(zhì)均勻接觸進(jìn)行加熱。
[0124]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的固體顆粒催化劑浸漬裝置，優(yōu)點(diǎn)在于:
[0125]第一、本實(shí)用新型在轉(zhuǎn)動條件下進(jìn)行固體顆粒催化劑浸漬，實(shí)現(xiàn)了轉(zhuǎn)動中的固體顆粒物料與含活性金屬組分的浸漬液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)充分接觸吸附，提高了浸漬的均勻性，進(jìn)而提高了催化劑活性組分分散的均勻性，并且浸漬液損耗少。
[0126]第二、本實(shí)用新型在負(fù)壓條件下進(jìn)行固體顆粒催化劑浸漬，含有活性金屬組分的浸漬液快速吸入(擴(kuò)散進(jìn)入)催化劑載體表面和內(nèi)部孔道，使得活性金屬在載體表面和內(nèi)部均勻分散，提高了金屬利用率，進(jìn)而提高催化劑的綜合反應(yīng)性能。
[0127]第三、本實(shí)用新型在固體顆粒催化劑浸漬過程中，同時完成了催化劑的預(yù)干燥過程，即，可實(shí)現(xiàn)浸漬和預(yù)干燥一步完成；過剩的稀釋介質(zhì)也可以通過真空系統(tǒng)和干燥系統(tǒng)排出裝置一一由此，節(jié)省了制備時間，減少了固體顆粒催化劑制備周期，并且也避免了浸漬液局部積聚，提尚了制備催化劑的質(zhì)量。
[0128]第四、本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了抽真空、轉(zhuǎn)動、干燥等功能于一體，克服了小批量固體顆粒催化劑浸漬制備過程工序繁瑣，需人工晃動，無法直接加熱等缺點(diǎn)，并且本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，適用于實(shí)驗(yàn)室或者小批量固體顆粒催化劑的浸漬制備過程。
[0129]以下以鉑催化劑浸漬為例，對實(shí)用新型做進(jìn)一步的具體說明:
[0130]實(shí)施例1
[0131]參照圖1，實(shí)施例1包括如下連接部件:加料瓶1、二通管2、旋轉(zhuǎn)瓶3、加熱裝置4、旋轉(zhuǎn)主機(jī)5、升降裝置6、真空栗7、機(jī)座8。
[0132]首先將200g固體顆粒物料裝于旋轉(zhuǎn)瓶3中，該顆粒可以是條狀、球狀，也可以是其他異形顆粒，通過瓶口夾將旋轉(zhuǎn)瓶3固定在旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的一側(cè)。通過螺紋將二通管2固定于旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的另一側(cè)。將120ml浸漬液裝載于加料瓶I中，此溶液體積是催化劑載體剛好全部潤濕所需溶液體積的1.2倍。將加料瓶I連接于二通管2上。
[0133]開啟真空栗7，將系統(tǒng)壓力降至約0.0lMPa，維持I?2h。開啟旋轉(zhuǎn)主機(jī)5，控制旋轉(zhuǎn)瓶3轉(zhuǎn)速為40?100r/min。開啟加料瓶I底部旋塞，通過系統(tǒng)負(fù)壓將浸漬液吸入旋轉(zhuǎn)瓶3中，通過調(diào)整旋塞開啟角度，控制浸漬液成滴均勻滴加于固體顆粒物料表面。浸漬液滴加完畢后，關(guān)閉旋塞，保持系統(tǒng)與外界空氣隔絕。
[0134]使用升降裝置6將裝置整體降落，使得旋轉(zhuǎn)瓶3置于加熱裝置4中。開啟加熱裝置4開關(guān)，使加熱裝置內(nèi)介質(zhì)溫度達(dá)到60?80°C，對旋轉(zhuǎn)瓶3進(jìn)行加熱一段時間，直至旋轉(zhuǎn)瓶3內(nèi)的固體顆粒物料表面干燥無明水，完成催化劑浸漬制備過程。停止旋轉(zhuǎn)主機(jī)5，將裝置與真空栗7分離，關(guān)閉真空栗7。通過升降裝置6將裝置整體提升，使旋轉(zhuǎn)瓶高出加熱裝置4 一段距離，打開瓶口夾進(jìn)行卸料，進(jìn)入下一工序。
[0135]將采用上述裝置和方法制備的鉑催化劑進(jìn)行金屬分散度分析，其金屬分散度為94%，顯示了鉑在載體上良好的分散。
[0136]實(shí)施例2
[0137]實(shí)施例2與實(shí)施例1的不同之處在于，使用浸漬液體積是100ml，即催化劑載體剛好全部潤濕所需溶液體積的1.0倍。浸漬液滴加完畢后，對浸漬后催化劑不進(jìn)行加熱，維持旋轉(zhuǎn)條件下，繼續(xù)對裝置抽真空2?10h，完成催化劑浸漬制備。
[0138]將采用上述裝置和方法制備的鉑催化劑進(jìn)行金屬分散度分析，其金屬分散度為90%，顯示了鉑在載體上良好的分散。
[0139]當(dāng)然，本實(shí)用新型還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本實(shí)用新型精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本實(shí)用新型作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本實(shí)用新型權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，包括: 一機(jī)座，該機(jī)座的一第一端向上延伸出一立柱； 一旋轉(zhuǎn)主機(jī)，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)傾斜地固定于該立柱； 一旋轉(zhuǎn)瓶，該旋轉(zhuǎn)瓶的開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)； 一二通管，該二通管具有一上部開口及一下部開口，該二通管的下部開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的另一側(cè)，并且，該二通管的上部開口向該二通管內(nèi)部延伸出一內(nèi)管，通過該旋轉(zhuǎn)主機(jī)一直延伸入該旋轉(zhuǎn)瓶； 一加料瓶，該加料瓶具有一上端開口及一下端開口，該加料瓶的該下端開口連接于該二通管的上部開口； 一真空栗，該真空栗通過管線連通于該旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)；以及 一加熱裝置，設(shè)置于該旋轉(zhuǎn)瓶的下方。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)與該立柱的傾斜角度為O?45度。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，該旋轉(zhuǎn)瓶為圓型旋轉(zhuǎn)瓶。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，該旋轉(zhuǎn)瓶容積為0.5 ?1L05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，該該旋轉(zhuǎn)瓶物料裝填度為旋轉(zhuǎn)瓶容積的1/10?1/3。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，該加料瓶下端開口設(shè)有一旋塞。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，該加熱裝置為水浴加熱裝置或油浴加熱裝置。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，該機(jī)座立柱上還設(shè)置一升降裝置，與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)連接。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，其特征在于，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)包括一環(huán)狀外殼及一柱狀旋轉(zhuǎn)部，該環(huán)狀外殼套接在該柱狀旋轉(zhuǎn)部上。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開一種固體顆粒催化劑浸漬裝置，裝置包括：一機(jī)座，該機(jī)座的一第一端向上延伸出一立柱；一旋轉(zhuǎn)主機(jī)，傾斜地固定于該立柱；一旋轉(zhuǎn)瓶，該旋轉(zhuǎn)瓶的開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)；一二通管，具有一上部開口及一下部開口，下部開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的另一側(cè)，并且，上部開口向該二通管內(nèi)部延伸出一內(nèi)管，通過該旋轉(zhuǎn)主機(jī)一直延伸入該旋轉(zhuǎn)瓶；一加料瓶，具有一上端開口及一下端開口，該下端開口連接于該二通管的上部開口；一真空泵，通過管線連通于該旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)；一加熱裝置，設(shè)置于該旋轉(zhuǎn)瓶的下方。本實(shí)用新型適用于小批量催化劑的浸漬過程，并且可以提高催化劑活性組分分散的均勻性。
【IPC分類】B01J37/02
【公開號】CN204933484
【申請?zhí)枴緾N201520466307
【發(fā)明人】王新苗, 馬東海, 孫發(fā)民, 張文成, 謝彬, 劉彥峰, 高善彬, 楊曉東, 張志華, 于春梅, 郭金濤, 胡勝, 亓榮彬, 趙檀, 張國甲, 靳麗麗, 孟祥彬, 吳顯軍, 李瑞峰
【申請人】中國石油天然氣股份有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年7月1日