氟化氧鉍光催化劑及其制備方法
【專利說(shuō)明】氟化氧鉍光催化劑及其制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及催化劑制備領(lǐng)域，具體涉及氟化氧鉍光催化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染日益嚴(yán)重。利用半導(dǎo)體氧化物材料在太陽(yáng)光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有機(jī)污染物。與傳統(tǒng)的凈化環(huán)境處理方法相比，半導(dǎo)體光催化技術(shù)擁有反應(yīng)條件溫和、無(wú)二次污染、操作簡(jiǎn)單和降解效果顯著等優(yōu)勢(shì)。打02是最常見(jiàn)并且是被研宄得最多的催化劑之一，但其產(chǎn)生的光生電子空穴對(duì)很容易復(fù)合，導(dǎo)致電子和空穴不能及時(shí)迀移至表面參與氧化還原反應(yīng)，從而光轉(zhuǎn)化效率較低。因此尋找性能優(yōu)異的新型光催化材料以獲得具有高效光催化活性的光催化劑非常有意義。
[0004]含鉍系列復(fù)合物有著廣泛的用途，不僅可以用于醫(yī)藥行業(yè)，還可應(yīng)用于半導(dǎo)體。由于鉍元素相對(duì)是一種無(wú)毒綠色的金屬，近年來(lái)在光催化劑的制備上，日益取代含鉛、銻、鎘、汞等有毒元素的化合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種制備氟化氧鉍光催化劑的方法，該方法簡(jiǎn)單易行、易于大規(guī)模推廣，能制得催化活性高的氟化氧鉍光催化劑；
本發(fā)明的另一目的在于提供三種不同氟/氧的氟化氧鉍光催化劑，催化活性高；本發(fā)明的還一目的在于提供三種不同氟/氧的氟化氧鉍光催化劑在催化降解有機(jī)污染物方面的應(yīng)用。
[0006]上述目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種制備氟化氧鉍光催化劑的方法，包括如下步驟:
(1)冰醋酸溶液制備:向水中加入冰醋酸，冰醋酸與水的體積比為1:2~5:1，攪拌；
(2)水浴溶解:向冰醋酸溶液中加入硝酸鉍和可溶性氟化鹽，75°C~85°C恒溫水浴下攪拌20~40分鐘，使硝酸鉍和氟化鹽溶解，制成硝酸鉍濃度為0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，鉍元素與氟元素的摩爾比為1:1.9~1:2.1 ;
(3)水熱反應(yīng):將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，120~160°C恒溫水熱反應(yīng)10-13小時(shí)，離心、洗滌、干燥后即得氟化氧鉍光催化劑。
[0007]進(jìn)一步地，所述制備氟化氧鉍光催化劑的方法中，步驟(2)硝酸鉍為五水硝酸鉍。
[0008]進(jìn)一步地，所述制備氟化氧鉍光催化劑的方法中，步驟(2 )可溶性氟化鹽為氟化鈉或氟化銨。
[0009]進(jìn)一步地，所述制備氟化氧鉍光催化劑的方法中，步驟(3)恒溫水熱反應(yīng)時(shí)間為
10.5小時(shí)，溫度為150。。。
[0010]進(jìn)一步地，所述制備氟化氧鉍光催化劑的方法中，步驟(3)恒溫水熱反應(yīng)時(shí)間為11.5小時(shí)，溫度為150。。。
[0011]進(jìn)一步地，所述制備氟化氧鉍光催化劑的方法中，步驟(3)恒溫水熱反應(yīng)時(shí)間為
12.5小時(shí)，溫度為150。。。
[0012]150 °C水熱反應(yīng)10.5小時(shí)時(shí)，根據(jù)上述制備氟化氧鉍光催化劑的方法可制得
B i 705Fn氟化氧鉍光催化劑。
[0013]150 °C水熱反應(yīng)11.5小時(shí)時(shí)，根據(jù)上述制備氟化氧鉍光催化劑的方法可制得B10.51Fl 98氟化氧鉍光催化劑ο
[0014]150 °C水熱反應(yīng)12.5小時(shí)時(shí)，根據(jù)上述制備氟化氧鉍光催化劑的方法可制得B10.67Fl 66氟化氧鉍光催化劑ο
[0015]上述三種不同氟/氧的氟化氧鉍光催化劑在催化降解有機(jī)污染物方面的應(yīng)用。
[0016]本發(fā)明的有益效果:
1、本發(fā)明提供的制備氟化氧鉍光催化劑的方法簡(jiǎn)單易行，易于大規(guī)模推廣，能制得催化活性高的氟化氧鉍光催化劑。
[0017]2、本發(fā)明提供的三種不同氟/氧的氟化氧鉍光催化劑均可穩(wěn)定存在，形態(tài)好，催化活性高，能夠高效降解廢水溶液中的羅丹明B (RhB)及亞甲基藍(lán)溶液中的亞甲基藍(lán)(MB)。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1:實(shí)施1-3制備的三種氟化氧鉍光催化劑的紫外漫反射圖；
圖2:實(shí)施1-3制備的三種氟化氧鉍光催化劑對(duì)RhB和MB的降解能力曲線；
圖3:實(shí)施I制備的Bi7O5F11與標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS:50-0003的比較；
圖4:實(shí)施3制備的B1a6A66與標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS:24-0146的比較；
圖5:實(shí)施2制備的B1a51Fh9i^標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS:24-0147的比較。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0020]實(shí)施例l:Bi 705Fn氟化氧鉍光催化劑的制備
(1)冰醋酸溶液制備:向30ml水中加入30ml冰醋酸，即冰醋酸與水按體積比為1:1混合，攪拌；
(2)水浴溶解:取30ml冰醋酸溶液，加入五水硝酸鉍0.4851g(lmmol)和氟化鈉0.0840g(2mmOl)，80°C恒溫水浴下攪拌30分鐘，使硝酸鉍和氟化鈉溶解得到混合溶液；
(3)水熱反應(yīng):將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，150°C恒溫水熱反應(yīng)10.5小時(shí)，3000轉(zhuǎn)/min離心3min，依次用蒸飽水和無(wú)水乙醇洗滌，60°C干燥4h，即得Bi7O5F11氟化氧鉍光催化劑。
[0021]由圖1可知，該催化劑具有紫外吸收，具有紫外光催化活性。由圖3可以看出，所制得的催化劑是純的，且結(jié)晶度較高。氟化鈉可使用氟化銨代替，加入量為0.0741g(2mmol)。
[0022]實(shí)施例2:Bi0 ο.5乃.98氟化氧鉍光催化劑的制備
(1)冰醋酸溶液制備:向30ml水中加入30ml冰醋酸，即冰醋酸與水按體積比為1:1混合，攪拌；
(2)水浴溶解:取30ml冰醋酸溶液，加入五水硝酸鉍0.4851g(lmmol)和氟化鈉0.0840g(2mmOl)，80°C恒溫水浴下攪拌30分鐘，使硝酸鉍和氟化鈉溶解得到混合溶液；
(3)水熱反應(yīng):將上述混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，150°C恒溫水熱反應(yīng)11.5小時(shí)，3000轉(zhuǎn)/min離心3min，依次用蒸飽水和無(wú)水乙醇洗滌，60°C干燥4h，即得B1a ^.㈨氟化氧鉍光催化劑。
[0023]由圖1可知，該催化劑具有紫外吸收，具有紫外光催化活性。由圖5可以看出，所制得的催化劑是純的，且結(jié)晶度較高。氟化鈉可使用氟化銨代替，加入量為0.0741g(2mmol)。
[0024]實(shí)施例S-B1a67Fh66氟化氧鉍光催化劑的制備
(1)冰醋酸溶液制備:向30ml水中加入30ml冰醋酸，即冰醋酸與水按體積比為1:1混合，攪拌；
(2)水浴溶解:取30ml冰醋酸溶液，加入五水硝酸鉍0.4851g(lmmol)和氟化鈉0.08