利用一步固相法制備銅鉭基復(fù)合光催化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及光催化材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著有限的化石燃料與人類(lèi)劇增的能源需求之間矛盾的加劇，環(huán)境問(wèn)題的日益突出，使得開(kāi)發(fā)清潔、高效的新能源已經(jīng)刻不容緩。％燃燒值高，無(wú)臭無(wú)毒，燃燒產(chǎn)物無(wú)污染，是可再生能源。H2可直接作為燃料電池的燃料，為電動(dòng)車(chē)提供動(dòng)力，解決當(dāng)前的尾氣污染問(wèn)題，也可將氫能直接轉(zhuǎn)化為電能，為用電器供電，是擁有廣闊前景的新能源。而利用太陽(yáng)能光催化分解水制氫，將能量密度低、分散性強(qiáng)的太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為氫能，再通過(guò)燃料電池將生成的112和02進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生電能，其產(chǎn)物水又可作為太陽(yáng)能制氫的原料，且對(duì)環(huán)境不會(huì)產(chǎn)生任何污染，可形成良性循環(huán)的能源體系。因此，利用太陽(yáng)能光催化分解水制氫被稱(chēng)為被稱(chēng)作“21世紀(jì)夢(mèng)的技術(shù)”，受到了廣泛深刻的研宄。
[0003]經(jīng)過(guò)30多年的研宄，到目前為止開(kāi)發(fā)出了多個(gè)可見(jiàn)光響應(yīng)的光催化制氫體系。五氧化二鉭在可見(jiàn)光下產(chǎn)氫性能較好，是較好的光催化材料之一。五氧化二鉭的導(dǎo)帶位置較高，這種獨(dú)特的導(dǎo)帶結(jié)構(gòu)有利于五氧化二鉭催化還原水制氫，這個(gè)過(guò)程甚至不需要助催化劑的作用。但是，同許多催化劑一樣，光生電子和空穴極易重新組合，分離效率低，因此催化性能受到限制。最大限度提高光生電子與空穴的分離效率是提高五氧化二鉭催化性能的關(guān)鍵。與此同時(shí)，銅是一種廉價(jià)而且低毒的金屬，如何使用穩(wěn)定性較好的二價(jià)銅催化劑，是過(guò)渡金屬催化領(lǐng)域中新的研宄熱點(diǎn)，也是化學(xué)工業(yè)綠色化進(jìn)程中一個(gè)挑戰(zhàn)性的課題。
[0004]半導(dǎo)體復(fù)合是一種提高電荷分離效率、穩(wěn)定光催化劑并擴(kuò)展可見(jiàn)光譜響應(yīng)范圍的有效手段。當(dāng)不同的半導(dǎo)體緊密接觸時(shí)，會(huì)形成“結(jié)”，在結(jié)的兩側(cè)由于其能帶等性質(zhì)的不同會(huì)形成空間電勢(shì)差。這種空間電勢(shì)差的存在有利于電子-空穴的分離，可提高光催化的效率。研宄人員發(fā)現(xiàn)銅鉭基具有很好的穩(wěn)定性和光學(xué)性能，但現(xiàn)在制備方法存在復(fù)合工藝復(fù)雜，合成周期長(zhǎng)(40h?48h)的問(wèn)題，且對(duì)CuCIJP Ta 205的一步復(fù)合未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決現(xiàn)有銅鉭基復(fù)合光催化劑存在復(fù)合工藝復(fù)雜，合成周期長(zhǎng)的問(wèn)題，而提供利用一步固相法制備銅鉭基復(fù)合光催化劑的方法。
[0006]利用一步固相法制備銅鉭基復(fù)合光催化劑的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0007]一、稱(chēng)取五氧化二鉭和銅源于研缽中，研磨，得到粒徑為0.3um?0.5um的粉末；
[0008]所述的五氧化二鉭與銅源的物質(zhì)的量之比為1: (0.25?2);
[0009]二、將粒徑為0.3um?0.5um的粉末置于瓷舟中，在溫度為800°C?1000°C的管式爐中燒結(jié)23h?25h，得到燒結(jié)后的粉末樣品；
[0010]三、將燒結(jié)后的粉末樣品離心，去離子水洗滌，無(wú)水乙醇洗滌，然后在常溫下吹干，即得到銅鉭基復(fù)合光催化劑。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:原料易得，產(chǎn)物純度高，無(wú)團(tuán)聚；且合成周期短(25h?26h)，能耗低，可大量制備。通過(guò)本發(fā)明制備得到的銅鉭基復(fù)合光催化材料具有很好的可見(jiàn)光響應(yīng)，在約500nm處具有較強(qiáng)的吸收，同時(shí)該催化劑表現(xiàn)出較高的分解水制氫性能，在λ> 400nm光照射下，產(chǎn)氫量達(dá)到了 0.57mmol.IT1.g'
[0012]本發(fā)明用于利用一步固相法制備銅鉭基復(fù)合光催化劑的方法。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為實(shí)施例一制備的銅鉭基復(fù)合光催化劑的XRD圖譜；I為roF#24-0380 ；2為銅鉭基復(fù)合光催化劑；
[0014]圖2為實(shí)施例一制備的銅鉭基復(fù)合光催化劑的SEM照片；
[0015]圖3為銅鉭基復(fù)合光催化劑的紫外可見(jiàn)漫反射譜圖，I為實(shí)施例一制備的銅鉭基復(fù)合光催化劑，2為實(shí)施例二制備的銅鉭基復(fù)合光催化劑，3為實(shí)施例三制備的銅鉭基復(fù)合光催化劑。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】之間的任意組合。
[0017]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式所述的利用一步固相法制備銅鉭基復(fù)合光催化劑的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0018]—、稱(chēng)取五氧化二鉭和銅源于研缽中，研磨，得到粒徑為0.3um?0.5um的粉末；
[0019]所述的五氧化二鉭與銅源的物質(zhì)的量之比為1: (0.25?2);
[0020]二、將粒徑為0.3um?0.5um的粉末置于瓷舟中，在溫度為800°C?1000°C的管式爐中燒結(jié)23h?25h，得到燒結(jié)后的粉末樣品；
[0021]三、將燒結(jié)后的粉末樣品離心，去離子水洗滌，無(wú)水乙醇洗滌，然后在常溫下吹干，即得到銅鉭基復(fù)合光催化劑。
[0022]本實(shí)施方式的有益效果是:原料易得，產(chǎn)物純度高，無(wú)團(tuán)聚；且合成周期短(25h?26h)，能耗低，可大量制備。通過(guò)本實(shí)施方式制備得到的銅鉭基復(fù)合光催化劑具有很好的可見(jiàn)光響應(yīng)，在約500nm處具有較強(qiáng)的吸收，同時(shí)該催化劑表現(xiàn)出較高的分解水制氫性能，在λ > 400nm光照射下，產(chǎn)氫量達(dá)到了 0.57mmol.IT1.g'
[0023]現(xiàn)有技術(shù)在制備銅鉭基復(fù)合光催化劑過(guò)程中需要銅的還原過(guò)程，且此過(guò)程為制備銅鉭基復(fù)合光催化劑的關(guān)鍵要素步驟，因?yàn)閬嗐~離子的活潑性更好，更易與鉭復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)，且禁帶寬度更小，如省略此步驟則會(huì)造成銅與鉭無(wú)法進(jìn)行有效地復(fù)合，而本實(shí)施方式通過(guò)進(jìn)行充分有效地研磨以及對(duì)加熱條件的控制，省略了現(xiàn)有技術(shù)的銅的還原這一關(guān)鍵要素步驟，得到了光催化分集水制氫性能更好的銅鉭基復(fù)合光催化劑，此性能可達(dá)到0.57mmol.h 1.g、
[0024]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中稱(chēng)取五氧化二鉭和銅源于研缽中，研磨，得到粒徑為0.4um的粉末。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同的是:步驟一中所述的銅源為氯化銅或硝酸銅。其它與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟一中所述的五氧化二鉭與銅源的物質(zhì)的量之比為1:1。其它與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟二中將粒徑為0.3um?0.5um的粉末置于瓷舟中，在溫度為900°C的管式爐