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惰性氣體脫氫、氧凈化劑的制作方法

文檔序號:90999閱讀:792來源:國知局
專利名稱:惰性氣體脫氫、氧凈化劑的制作方法
本發(fā)明的凈化劑用于凈化惰性氣體,它既可脫除氫,又可脫除氧,可廣泛用于電子工業(yè),半導(dǎo)體材料和器件生產(chǎn),冶金、儀表、化工和原子能等工業(yè)所需N2、Ar、He氣的純化工藝。
惰性氣體的凈化常涉及脫氫或脫氧,有時也有氫和氧需同時脫除。如果只涉及H2或O2而且總氣量不大時,通??捎梦招偷膬艋瘎?,如用CuO去H2,用錳型脫氧劑去O2;也可用消耗性的材料,如用碳脫氧劑使O2轉(zhuǎn)化成CO2后除去。但對于H2或O2雜質(zhì)含量高且總氣量大的惰性氣體流,則采用H2-O2反應(yīng)的工藝有好處,向含有一種雜質(zhì)氣(通常為O2)的原料氣中加入相應(yīng)量的另一種氣體(通常為H2),使H2∶O2接近化學(xué)計量2∶1,用催化H2-O2反應(yīng)的方法除去,可采用Pd類或Pt類的催化劑。但原料氣中的H2和O2往往不能保持精確穩(wěn)定的計量比,于是出口氣中便有殘H2或殘O2,且往往交替波動出現(xiàn)。
為凈化H2,O2并存的惰性氣體流,日本特許公報(昭53-33312)曾用一種氧化銅粉末和鈀黑粉末混合的脫H2脫O2凈化劑可在150-250℃使用。公報實例說明利用氧化銅粉末和鈀黑粉末混合凈化劑,惰性原料氣含H2228ppm或含O2237ppm,在200-300℃凈化后出口氣中H2、O2濃度小于0.2ppm,在180℃凈化后,氣流中H2濃度約10ppm。
本發(fā)明的目的在于研制一種凈化劑,用于凈化既含雜質(zhì)H2又含雜質(zhì)O2的惰性氣體流。要求在較低的溫度下工作,當(dāng)H2、O2累積總量接近化學(xué)計量比而短期內(nèi)H2/O2比在一定范圍內(nèi)波動時,保證尾氣中的H2和O2分別小于1ppm,適用于惰性氣體加氫去氧的工藝流程。
本發(fā)明的惰性氣體脫氫、氧凈化劑是一種鈀、氧化銅/擔(dān)體催化劑。以TiO2為擔(dān)體,載以Pd、CuOX復(fù)合組分,其中TiO2最好選用銳鈦礦。這種凈化劑在低溫下就能使H2和O2反應(yīng),同時凈化劑上的活性組分在100-180℃溫度范圍內(nèi)就能在微量H2中被可逆還原也可在微量O2中被可逆氧化。如果在含O2的惰性氣流中引入化學(xué)計量比的H2,氣流通過Pd·CuOX/TiO2凈化劑,其中化學(xué)計量比的H2和O2反應(yīng)生成水排出,其余過量的H2或O2,被凈化劑活性組分吸收反應(yīng),一并除去。在100-180℃,空速5000-15000hr-1的條件下,當(dāng)入口氣中H2量不大于1.5%,O2量不大于0.75%或H2/O2量在上述范圍內(nèi)上下波動時,出口氣中H3<1ppm,O2<0.5ppm。累積過量H2的吸收容量可達(dá)14ml(標(biāo)準(zhǔn)H2)/g Pd·CuOX/TiO2,累積過量O2的吸收容量可達(dá)7ml(標(biāo)準(zhǔn)O2)/g Pd·CuOX/TiO2;在累積容量限度以下,凈化劑可長期使用,尾氣中H2、O2各小于1ppm。當(dāng)累積容量超過限量,尾氣中有H2或O2漏出時,提高原料氣中相應(yīng)的另一種雜質(zhì)氣含量,凈化劑仍保持在原來100-180℃的溫度,即可恢復(fù)其功能,不須專門再生處理。
凈化劑的制備凈化劑的組分配比,按重量計以TiO2為100,鈀為0.3-3,氧化銅為5-20。制備采用浸漬分解法;以TiO2為擔(dān)體,先擔(dān)氧化銅再擔(dān)Pd或先擔(dān)Pd再擔(dān)氧化銅都可以,前一種步驟效果較好,具體操作如下(1)用二氧化鈦粉末為擔(dān)體,選用的原料表面積應(yīng)不小于10m2/g,粉末晶粒應(yīng)小于0.3微米。晶型以銳鈦礦為好。
(2)將(1)的TiO2粉末加入到計算量的硝酸銅水溶液中(0.1-1.0g Cu(NO3)2·3H2O/ml),再用適量的水調(diào)成糊狀烘干成團塊。
(3)將(2)中的烘干團塊粉碎后于N2或空氣流中加熱至170-250℃,恒溫使Cu(NO3)2分解,并充分吹掃除去NOX,在氣流中降至室溫后取出。
(4)將(3)的CuOX/TiO2粉末浸在計算量的PdCl2水溶液中(1-10mg PdCl2/ml),攪拌浸漬均勻后常溫下加入50%的水合肼(按計算過量20-100%),待Pd還原完全后濾去母液,洗至無Cl-離子,烘干。
(5)將(4)所得粉料,壓成3×3mm片,或壓型后破碎成10-60目范圍內(nèi)的各種規(guī)格的顆粒。
實例例1制備Pd·CuOX/TiO2凈化劑的實例(1)取銳鈦礦TiO2(表面積11-12m2/g)100g。
(2)取Cu(NO3)2·3H2O(濃度0.9g/ml)水溶液42ml加水約300ml,和(1)TiO2混合攪勻成糊狀,浸攪4-8小時。
(3)將(2)的糊狀物在80-120℃烘干,將干團塊破碎過20目篩。
(4)取(3)中粉料100g,鋪放在玻璃舟內(nèi)置于分解管中通N2升溫在180-220℃處理8-20小時,使Cu(NO3)2分解并排除NOX,在氣流中降至室溫。
(5)取出(4)中的粉料,用水洗至中性,120℃烘干,再過200目篩,為CuOX/TiO2料。
(6)取PdCl2(濃度10mg/ml)水溶液420ml,加水1-2l。
(7)將(5)中CuOX/TiO2料加入到(6)溶液中,浸攪6-12小時后在室溫(15-20℃)加50%水合肼600ml,攪拌2小時并靜止過夜。
(8)將(7)過濾,洗至無Cl-,120℃烘干,壓成3×3mm片或壓型后粉碎成10-60目各種規(guī)格。
例2用例1中的凈化劑(Pd∶Cu∶TiO2=2∶10∶100)進(jìn)行N2,Ar或He氣流的凈化。凈化劑粒度40-60目,凈化管內(nèi)徑3.1mm,床層高50mm。
性能如下原料氣 反應(yīng)溫度 壓力 空速 出口氣雜質(zhì)ppm ℃ hr-1ppmH24000 H2<0.4(2700型氫離100-120 常壓 10000 子化色譜儀)O2~0 O2~0H2~0 H2~0O22000 100-120 常壓 10000 O2<0.5(DH3氧分析儀)例3用例1制備方法,制成凈化劑(Pd∶Cu∶TiO2=1∶10∶100)用于N2、Ar或He氣流的凈化。
凈化管及裝填同例2,性能如下原料氣 反應(yīng)溫度 壓力 空速 出口氣雜質(zhì)ppm ℃ hr-1ppmH24000 H2<0.4(2700型氫離100-120 常壓 10000 子化色譜儀)O2~0 O2~0H2~0 100-120 常壓 10000 H2~0O22000 O2<0.5(DH3氧分析儀)
例4凈化劑的制備方法與例1雷同,但采用先擔(dān)Pd再擔(dān)CuOX的步驟,制成凈化劑(Pd∶Cu∶TiO2=2∶10∶100),用于N2氣流的凈化。
凈化管及裝填同例2,性能如下原料氣 反應(yīng)溫度 壓力 空速 出口氣雜質(zhì)ppm ℃ hr-1ppmH28000 H2<1(熱導(dǎo)色譜儀)150-180 常壓 6000O24000 O2<0.5(DH3)H24000 H2<1150-180 常壓 10800O2~0 O2~0H2~0 H2~0150-180 常壓 10800O22000 O2<0.5例5例4的凈化實驗在180℃常壓,N2空速6000hr-1條件下長期運轉(zhuǎn),性能如下H2-O2原料氣中化學(xué)計量原料氣中余量出口氣凈化劑上累循環(huán) H2-O2H2或O2積吸收容量ml/g次數(shù) H2O2H2O2H2O2H2O2ppm ppm ppm ppm ppm ppm1 8000 4000 4000 / <1 13.5/ 2000 <0.5 6.72 8000 4000 4000 / <1 13.4/ 2000 <0.5 6.73 8000 4000 4000 / <1 14.2/ 2000 <0.5 6.94 8000 4000 4000 / <1 13.8/ 2000 <0.5 6.35 8000 4000 4000 / <1 13.1/ 2000 <0.5 6.9100 8000 4000 4000 / <1 12.3(500小時以上) / 2000 <0.5 6.2
例6實用凈化試驗凈化劑,Pd∶Cu∶TiO2=2∶10∶100制法同前凈化劑用量 320g,顆粒度2-4mm凈化管內(nèi)徑 25mm原料氣 N2(2-5kg/cm21.2Nm3/hrN2中H2,O2含量是變動的,H2濃度最高不超過600ppm,O2濃度最高不超過5000ppm,H2,O2累積量接近2∶1運轉(zhuǎn)溫度 100-180℃運轉(zhuǎn)時間 300小時以上出口氣中雜質(zhì)H2<1ppm(熱導(dǎo)色譜儀)O2<0.5ppm(DH3氧分析儀)與常用的脫氫或脫氧凈化劑相比,本發(fā)明的脫氫、氧凈化劑的特點在于可使惰性氣體流中成計量比的H2和O2化合除去,同時將余量(或交替出現(xiàn))的H2或O2一并吸收除去。本發(fā)明的凈化劑比日本特許昭53-33312的氣體脫氫、氧凈化劑性能明顯提高,使用溫度降低將近100℃。本凈化劑使用前不需要予活化,使用過程中不需要專門再生處理。
權(quán)利要求
1.用于惰性氣體脫氫脫氧凈化的鈀氧化銅凈化劑,其特征在于以二氧化鈦為擔(dān)體,載以鈀、氧化銅。其組分重量配比以TiO2為100,鈀為0.3-3,氧化銅為5-20。
2.權(quán)項1中所述凈化劑的制法,其特征是用如下步驟(1)將TiO2粉末加入到計算量的硝酸銅水溶液中(0.1-1.0g Cu(NO3)2·3H2O/ml),再用適量的水調(diào)成糊狀,烘干成團塊。(2)將(1)中的烘干團塊粉碎后于N2或空氣流中加熱至170-250℃,恒溫使Cu(NO3)2分介,并充分吹掃除去NOX,在氣流中降至室溫后取出。(3)將(2)的CuOX/TiO2粉末浸在計算量的PdCl2水溶液中(1-10mgPdCl2/ml),攪拌浸漬均勻后常溫下加入50%的水合肼(按計算過量20-100%),待Pd還原完全后濾去母液,洗至無Cl-離子,烘干、成型。
3.權(quán)項1所述的凈化劑用于惰性氣體脫氫脫氧,使用溫度為100-180℃。
4.按照權(quán)項1所述的載體二氧化鈦,最好選用銳鈦礦。
專利摘要
惰性氣體脫氫、氧凈化劑是由鈀、氧化銅擔(dān)載在二氧化鈦上而制成的。利用本凈化劑可在100-180℃條件下,使惰性氣體流中成計量比的H
文檔編號C01B23/00GK85102708SQ85102708
公開日1986年9月17日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者陳怡萱, 唐學(xué)淵, 劉蕙菁, 李文釗, 張俊香, 洪祖培, 于豐云 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
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