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富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的制備方法及其吸氫材料與流程

文檔序號:12546877閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)在富官能團(tuán)的高分子主鏈上進(jìn)行炔基修飾,制備出富炔高分子,其中,富炔高分子的炔基接枝率為40~100 %;

(2)將步驟1制備的富炔高分子溶解于第一溶劑中,并向第一溶劑中加入二價鈀鹽、還原劑,在50~120℃下反應(yīng)8~30 min,利用還原劑將二價鈀鹽還原為納米鈀,得到富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料懸浮液,其中,納米鈀的質(zhì)量為富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的0.5~10%;

(3)對步驟(2)制備的富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料懸浮液進(jìn)行后處理,即可;

所述步驟(3)中,后處理的步驟如下:

將步驟(2)制備的富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料懸浮液蒸干,即得產(chǎn)品;

或向步驟(2)制備的富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料懸浮液中加入負(fù)載體,再將含負(fù)載體的懸浮液蒸干,即得產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的制備方法,其特征在于,所述步驟1中,富官能團(tuán)的高分子為聚乙烯醇或聚丙烯酸,采用炔丙胺作為炔基修飾劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的制備方法,其特征在于,所述步驟1中,富炔高分子為富炔基聚乙烯醇或富炔基聚丙烯酸;

所述富炔基聚乙烯醇的制備步驟如下:將聚乙烯醇的羥基官能團(tuán)用活化試劑羰基二咪唑活化后,再與炔丙胺反應(yīng),得到富炔基聚乙烯醇;

所述富炔基聚丙烯酸的制備步驟如下:將聚丙烯酸的羧基官能團(tuán)與炔丙胺在縮合試劑存在下,發(fā)生酰胺化反應(yīng),得到富炔基聚丙烯酸,其中,縮合劑由1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽/4-二甲氨基吡啶(EDCI/DMAP)混合而成,或縮合劑由二環(huán)己基碳二亞胺/ 4-二甲氨基吡啶(DCC/DMAP)混合而成,或縮合劑為二氯亞砜,或縮合劑為草酰氯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的制備方法,其特征在于,所述第一溶劑為水、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、乙醇、甲醇中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項所述富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的制備方法,其特征在于,所述還原劑為硼氫化鈉、水合肼、檸檬酸鈉、抗壞血酸鈉中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一項所述富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,負(fù)載體為硅藻土、濾紙、貝殼粉、二氧化硅、聚乙烯、天然乳膠、聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項所述富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料的制備方法,其特征在于,所述二價鈀鹽為四氯鈀酸鈉或醋酸鈀中的一種或多種。

8.一種富炔高分子負(fù)載納米鈀催化劑復(fù)合吸氫材料,其特征在于,包括如下質(zhì)量百分比的組分:

納米鈀 0.5~10%;

富炔高分子 90~99.5%。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述吸氫材料,其特征在于,該吸氫材料的粒徑為1-200 nm。

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