1.一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑的制備方法,其特征在于包括如下制備步驟:
(1)將木質(zhì)素溶于N,N-二甲基甲酰胺中,得到木質(zhì)素靜電噴溶液;
(2)將步驟(1)所得的木質(zhì)素靜電噴溶液轉(zhuǎn)移到靜電噴的設(shè)備中,通過靜電噴得到木質(zhì)素納米微球;
(3)將木質(zhì)素納米微球在250~280℃溫度下進(jìn)行預(yù)氧化;
(4)將預(yù)氧化的木質(zhì)素納米微球在400~900℃溫度下進(jìn)行碳化處理,得到木質(zhì)素碳納米微球;
(5)將步驟(4)所得木質(zhì)素碳納米微球分散于溶劑中,升溫至60~80℃,加入鈀納米粒子,攪拌2~8h,烘箱45~90℃干燥,得到木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述木質(zhì)素靜電噴溶液中,木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述靜電噴的條件為:靜電壓為10~30kv,接收距離為10~20cm,靜電噴溶液的推進(jìn)速度為1~3ml/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述預(yù)氧化過程在空氣氣氛下進(jìn)行,預(yù)氧化時(shí)間為2~6h,升溫速率為0.2~1℃/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(4)中所述碳化處理過程在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障逻M(jìn)行,碳化處理的時(shí)間為0.5~2h,升溫速率為0.5~2℃/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(5)中所述的溶劑是指乙二醇;所述的鈀納米粒子是指粒徑為5~30nm的立方體鈀納米粒子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(5)中所述鈀納米粒子的加入量為木質(zhì)素碳納米微球質(zhì)量的5%~20%。
8.一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑,其特征在于:通過權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的方法制備得到。
9.權(quán)利要求8所述的一種木質(zhì)素碳納米微球負(fù)載鈀催化劑在鹵帶芳烴催化腈基取代反應(yīng)中的應(yīng)用。