一種具有光催化功能活性炭的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有光催化功能活性炭的制備方法，以活性炭、二氰二胺或三聚氰胺為主要原料，通過機械球磨和高溫焙燒制得具有光催化功能活性炭。該活性炭不僅具有吸附-光催化雙功能；且在光照下活性炭可原位再生，大大降低再生過程人力、物力、財力耗費。本發(fā)明對于緩解我國活性炭供應(yīng)量不足具有一定的作用。
【專利說明】一種具有光催化功能活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于活性炭領(lǐng)域，具體涉及一種具有光催功能活性炭的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭因其孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達、吸附力強、表面官能團豐富、機械強度高、化學(xué)惰性等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、環(huán)境保護等領(lǐng)域。但由于活性炭品種少、技術(shù)含量低、缺少功能化高品質(zhì)專用活性炭，制約我國活性炭行業(yè)邁向更高層次的應(yīng)用。將活性炭改性處理，研制出能夠?qū)ξ廴疚镞M行高效、深度凈化的功能活性炭，是降低活性炭使用成本、擴大其使用范圍、提高其利用效率的有效途徑，是活性炭行業(yè)未來發(fā)展的方向。
[0003]由于活性炭對污染物的吸附主要以微孔填充為主，吸附量有限，短時間內(nèi)即可達吸附飽和而失去吸附能力，吸附飽和的活性炭成為二次污染源，須對其進行再生處理方可再次利用。目前活性炭再生方法總體上可以分為兩類:一是設(shè)法使吸附質(zhì)脫附，即通過創(chuàng)造與低負荷相對應(yīng)的條件(引入物質(zhì)或能量使吸附質(zhì)分子與活性炭之間的作用力減弱或消失)，除去吸附質(zhì)；二是依靠熱分解或氧化還原反應(yīng)破壞吸附質(zhì)的結(jié)構(gòu)，除去吸附質(zhì)。傳統(tǒng)的再生方法主要有熱再生、化學(xué)藥品再生、溶劑再生、生物再生等，但由于其存在效率低、耗費高、操作條件苛刻、工藝復(fù)雜等缺陷，傳統(tǒng)再生方法已不能滿足現(xiàn)在工業(yè)發(fā)展的需求。因此研究一種在常溫、常壓、低耗費、高效率、操作工藝單簡的再生方法成為國內(nèi)外研究的熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種功能性活性炭的研制方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本 發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種具有光催化功能活性炭的制備方法，其步驟為:
1)將活性炭:組分A=5-10:1-3的重量比混合后，進行球磨；所述的組分A為二氰二胺、三聚氰胺或兩者的混合物；
2)將球磨后的混合粉末在氮氣保護下，以5°C/min的速率上升至450°C，并在450°C保溫lh，然后再以2V /min的速度上升至600°C，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出后，制得所述的具有光催化功能活性炭；
本步驟具體為:
1)將活性炭:組分A=5-10:1-3的重量比混合后，以4000 r/min球磨l_3h ;所述的組分A為二氰二胺、三聚氰胺或兩者的混合物；
2)將球磨后的的混合粉末移入管式石英反應(yīng)器中，在高純氮氣保護下以5°C/min的速率上升至450°C，并在450°C保溫lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出，制得所述的具有光催化功能活性炭。
[0006]本發(fā)明制得的光催化功能活性炭具有吸附功能和光催化功能，且在光照下活性炭可原位再生。對此，做了相關(guān)性能實驗。[0007]本發(fā)明制備的光催化功能活性炭(標記為:AC1)，而在相同條件下不加二氰二胺、三聚氰胺制備得的對照樣活性炭(標記為:AC0)。
[0008]具體的方法如下:
ACO及ACl的N2吸附-脫附實驗方法
ACO及ACl的N2吸附-脫附實驗在北京彼奧德公司的SSA4300型孔隙及比表面積分析儀上進行，ACO及ACl測試前在200 °C脫氣2 h，按照BET方程計算ACO及ACl的比表面積。
[0009]ACO及ACl對苯酚去除效果實驗方法
及ACl對苯酚的去除效果實驗在自制的250 ml石英/玻璃夾套式反應(yīng)器中進行，以350 W球型氙燈U i=500 nm,以玻璃濾光管濾去』a < 400 nm的光)為光源，向反應(yīng)器外層夾套通入冷卻水以使反應(yīng)溫度維持在25 °C，反應(yīng)器外層以鋁箔包覆以避免其它光干擾。光照前在磁力攪拌下避光暗吸附60 min,使0.lg/L的苯酚水溶液在ACO及ACl上吸附達平衡，并通入30 ml/min的空氣，用來攪拌和補充溶解氧，ACO及ACl的用量為1.0 g/L。每20 min取樣5 ml，離心分離，取上層清液以TU-1901型紫外-可見分光光度計于270 nm處測量吸光度，根據(jù)郎伯-比爾定律計算苯酚濃度。
[0010]ACO及ACl的重復(fù)使用對苯酚去除效果實驗方法同上:反應(yīng)160 min后離心分離出ACO及ACl，直接加到反 [0011]實驗結(jié)果如圖1，2，3所示。
[0012]圖1為ACO及ACl樣品的N2吸附-脫附曲線圖。由圖可知，兩種樣品的吸附等溫線均呈現(xiàn)相同的類型，且都具有滯后環(huán)。但是以該工藝制備的活性炭吸附容量稍微減小。
[0013]圖2為在光照及暗吸附條件下ACO及ACl對苯酚的去除情況。由圖可以看出，以該工藝制備的活性炭不僅具有吸附功能，而且還具有光催化功能。在光照條件下ACl對苯酚的去除效果顯著高于ACO對苯酚的去除效果。
[0014]圖3為光照條件下ACO及ACl重復(fù)使用8次對苯酚的去除效果實驗，從圖可以看出ACl對苯酚的去除效果明顯好于AC0，在相同條件下ACl重復(fù)使用8后對苯酚的去除率在92%以上。而ACO重復(fù)使用2次后對苯酚幾乎不起去除作用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為ACO及ACl的吸附脫附曲線圖
圖2為在光照及暗吸附條件下ACO及ACl對苯酚的去除情況 圖3為光照條件下ACO及ACl重復(fù)使用8次對苯酚的去除效果。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
(I)將稱取5g的活性炭和Ig的二氰二胺裝入不銹鋼球磨罐中，在行星球磨機下以4000r/min 球磨 2 h。
[0017](2)將球磨后的樣品移入管式石英反應(yīng)器中，并在高純氮氣保護下，以5°C /min的速率上升至450°C，并在450°C保溫lh，然后再以2V /min的速度上升至600°C，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出，即制得具有光催化功能活性炭。
[0018]實施例2(1)將稱取IOg的活性炭和3g的三聚氰胺裝入不銹鋼球磨罐中，在行星球磨機下以4000 r/min 球磨 I h。
[0019](2)將球磨后的樣品移入管式石英反應(yīng)器中，并在高純氮氣保護下，以10°C /min的速率上升至450°C，并在450°C保溫lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出，即制得具有光催化功能活性炭。
[0020]實施例3
(1)將稱取8 g的活性炭和Ig的二氰二胺和2g的三聚氰胺裝入不銹鋼球磨罐中，在行星球磨機下以4000 r/min球磨3h。
[0021](2)將球磨后的樣品移入管式石英反應(yīng)器中，并在高純氮氣保護下，以5°C /min的速率上升至480°C，并在480°C保溫lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出，即制得具有光催化功能活性炭。
【權(quán)利要求】
1.一種具有光催化功能活性炭的制備方法，其步驟為: 將活性炭:組分A=5-10:1-3的重量比混合后，進行球磨，所述的組分A為二氰二胺、三聚氰胺或兩者的混合物； 將球磨后的混合粉末在氮氣保護下，以5°C /min的速率上升至450°C，并在450°C保溫lh，然后再以2V Mn的速度上升至600°C，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出后，制得所述的具有光催化功能活性炭。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟具體為: 將活性炭:組分A =5-10:1-3的重量比混合后，以4000 r/min球磨l_3h ;所述的組分A為二氰二胺、三聚氰胺或兩者的混合物； 將球磨后的的混合粉末在高純氮氣保護下，以5°C /min的速率上升至450°C，并在450°C保溫lh，然后再以2V /min的速度上升至600°C，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出，制得所述的具有光催`化功能活性炭。
【文檔編號】B01J21/18GK103482624SQ201310442275
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】陳孝云, 陸東芳, 陳星 , 高驍敏, 常鼎偉 申請人:福建農(nóng)林大學(xué)