用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備和調(diào)色劑的生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備，其包括圓筒形處理室；粉末顆粒供給單元；供給用于熱處理粉末顆粒的熱風(fēng)的熱風(fēng)供給單元；供給用于冷卻熱處理后的粉末顆粒的冷風(fēng)的冷風(fēng)供給單元；用于調(diào)節(jié)供給的粉末顆粒的流動(dòng)的調(diào)節(jié)單元；和回收熱處理后的粉末顆粒的回收單元。所述調(diào)節(jié)單元是基本上圓形的柱狀構(gòu)件，熱風(fēng)供給單元具有與柱狀構(gòu)件的上端部相對(duì)的出口，以及調(diào)節(jié)構(gòu)件在上部的中央裝備有用于沿圓周方向分配供給的熱風(fēng)的基本上為圓錐形的分配構(gòu)件，和用于使分配的熱風(fēng)以螺旋方式回旋的回旋構(gòu)件。
【專利說(shuō)明】用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備和調(diào)色劑的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備，和一種用于獲得用于圖像形成方法如電子照相法、靜電記錄法、靜電印刷法或調(diào)色劑噴射記錄法的調(diào)色劑的調(diào)色劑的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著復(fù)印機(jī)和打印機(jī)的圖像質(zhì)量和精度更高，對(duì)作為顯影劑的調(diào)色劑性能的要求也甚至更苛刻，從而需求具有更小粒徑和不含粗大顆粒的更窄粒度分布的調(diào)色劑。
[0003]進(jìn)一步地，作為復(fù)印機(jī)和打印機(jī)用轉(zhuǎn)印材料，存在對(duì)于除普通紙以外的多種材料的需要，并要求調(diào)色劑表現(xiàn)出改進(jìn)的轉(zhuǎn)印性。從而，需要使調(diào)色劑顆粒球形化。
[0004]然而，另一方面，如果調(diào)色劑過(guò)度球形化，則調(diào)色劑的清潔性劣化，從而還存在控制調(diào)色劑球形度和同時(shí)滿足其轉(zhuǎn)印性與清潔性的需求。
[0005]對(duì)于這些要求，控制調(diào)色劑球形度的一個(gè)生產(chǎn)方法是通過(guò)熱處理使調(diào)色劑表面熔融并球形化的方法。在通過(guò)熱處理使調(diào)色劑球形化的情況下，存在通過(guò)抑制在熱處理期間調(diào)色劑顆粒的聚結(jié)并均勻熱處理所述顆粒，使得調(diào)色劑的形狀均勻以同時(shí)滿足調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印性和清潔性的需求。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，提出了具有用于分散作為原料的粉末的回旋機(jī)構(gòu)(turningmechanism)和從內(nèi)部加熱分散的粉末原料的加熱機(jī)構(gòu)的熱處理設(shè)備(參見PTL1)。
[0007]然而，在此類設(shè)備構(gòu)造中熱處理調(diào)色劑的情況下，關(guān)于回旋方向，分散原料的料流(flow current)和熱處理原料的料流彼此相反。從而,如果增加調(diào)色劑的處理量，通過(guò)在所述設(shè)備中產(chǎn)生的料流的擾動(dòng)，調(diào)色劑會(huì)粘附在設(shè)備的頂面和壁面上，從而在一些情況下產(chǎn)生熔融粘附產(chǎn)物。
[0008]關(guān)于此點(diǎn)，已經(jīng)提出了在熱處理設(shè)備中，從熱處理室側(cè)壁上部，以狹縫方式吹送冷風(fēng)，從而抑制顆粒粘附和湍流，以改進(jìn)生產(chǎn)性(參見，PTL2)。
[0009]然而，在采用此類設(shè)備構(gòu)造熱處理調(diào)色劑的情況下，當(dāng)分散原料的料流和熱處理原料的料流為回旋流時(shí)，與引入的冷風(fēng)垂直。從而，最終在設(shè)備中產(chǎn)生湍流料流，在調(diào)色劑的處理量增加的情況下，熱處理會(huì)導(dǎo)致調(diào)色劑的熔融粘附或熔著。進(jìn)一步地，在此類設(shè)備構(gòu)造中，由于通過(guò)分散原料的料流來(lái)冷卻加熱原料的料流，必須施加過(guò)量的熱以使調(diào)色劑顆粒球形化。由此，調(diào)色劑顆粒在設(shè)備中接受的熱量變化，從而調(diào)色劑不能均勻熱處理，和在一些情況下，調(diào)色劑顆粒不能獲得均勻的形狀。
[0010]以此方式，粉末顆粒用熱處理設(shè)備仍然存在改進(jìn)的空間，以在經(jīng)熱處理使調(diào)色劑球形化時(shí)，通過(guò)高效且穩(wěn)定地生產(chǎn)不含粗大顆粒并具有均勻形狀的調(diào)色劑，同時(shí)滿足調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印性和清潔性。
[0011]引用文獻(xiàn)列表
[0012]專利文獻(xiàn)[0013]PTLl:日本專利申請(qǐng)?zhí)亻_S62-133466
[0014]PTL2:日本專利申請(qǐng)?zhí)亻_S59-125742

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]發(fā)明要解決的問(wèn)題
[0016]本發(fā)明的目的在于提供一種即使在經(jīng)熱處理使粉末顆粒球形化中增加調(diào)色劑用粉末顆粒的處理量時(shí)，也可有效地獲得不含粗大顆粒并具有均勻形狀的粉末顆粒的用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備，和生產(chǎn)調(diào)色劑的方法。
[0017]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種即使在經(jīng)熱處理使粉末顆粒球形化時(shí)增加調(diào)色劑用粉末顆粒的處理量時(shí)，也可減少設(shè)備中粉末顆粒熔著的用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備，和調(diào)色劑的生產(chǎn)方法。
[0018]用于解決問(wèn)題的方案
[0019]S卩，本發(fā)明涉及一種用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備，所述粉末顆粒各自包含粘結(jié)劑樹脂和著色劑，所述熱處理設(shè)備包括:
[0020](I)進(jìn)行粉末顆粒的熱處理的圓筒形處理室，
[0021](2)設(shè)置在處理室的外周部的、用于向處理室供給粉末顆粒的粉末顆粒供給單元，
[0022](3)供給熱風(fēng)以熱處理供給的粉末顆粒的熱風(fēng)供給單元，
[0023](4)供給冷風(fēng)以冷卻熱處理后的粉末顆粒的冷風(fēng)供給單元，
[0024](5)設(shè)置在處理室上的、用于調(diào)節(jié)供給的粉末顆粒的流動(dòng)的調(diào)節(jié)單元，和
[0025](6)設(shè)置在處理室的下端部側(cè)的、回收熱處理后的粉末顆粒的回收單元，其中
[0026]調(diào)節(jié)單元是基本上圓形的柱狀的構(gòu)件，并配置在處理室中心軸上，以從處理室下端部向該室的上端部突出；
[0027]所述熱風(fēng)供給單元具有與調(diào)節(jié)構(gòu)件上端部相對(duì)的出口，
[0028]在調(diào)節(jié)構(gòu)件的上端部，調(diào)節(jié)構(gòu)件裝備有用于沿圓周方向分配所供給的熱風(fēng)的基本上為圓錐形的分配構(gòu)件，和用于沿處理室內(nèi)壁表面使分配的熱風(fēng)以螺旋方式回旋的回旋構(gòu)件；
[0029]粉末顆粒供給單元設(shè)置為以使得供給粉末顆粒的方向與熱風(fēng)的回旋方向相同；和回收單元設(shè)置在處理室的外周部，以在保持粉末顆粒以螺旋方式回旋的同時(shí)，回收粉末顆粒。
[0030]本發(fā)明還涉及一種調(diào)色劑的生產(chǎn)方法，其通過(guò)采用熱處理設(shè)備經(jīng)熱處理各自含有粘結(jié)劑樹脂和著色劑的粉末顆粒的熱處理步驟來(lái)生產(chǎn)，其中使用具有上述構(gòu)造的熱處理設(shè)備作為所述熱處理設(shè)備。
[0031]發(fā)明的效果
[0032]根據(jù)本發(fā)明，即使在經(jīng)熱處理使粉末顆粒球形化時(shí)調(diào)色劑用粉末顆粒的處理量增力口，也可有效地獲得不含粗大顆粒并具有均勻形狀的調(diào)色劑用粉末顆粒。從而，在本發(fā)明中，可同時(shí)控制粉末顆粒的平均圓形度和粉末顆粒高圓形度的比例，由此使得調(diào)色劑同時(shí)具有令人滿意的轉(zhuǎn)印性和清潔性。
[0033]進(jìn)一步地，根據(jù)本發(fā)明，即使在經(jīng)熱處理使粉末顆粒球形化時(shí)調(diào)色劑的粉末顆粒的處理量增加時(shí)，也可減少設(shè)備內(nèi)部粉末顆粒的熔融粘附或熔著。從而，在本發(fā)明中，可抑制粉末顆粒之間的聚結(jié)和熔著，并可提高調(diào)色劑的生產(chǎn)性。
[0034]從以下參考附圖的示例性實(shí)施方案的描述本發(fā)明的進(jìn)一步特征將變得顯而易見。【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0035]圖1是示出本發(fā)明用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備的一個(gè)例子的示意性透視圖。
[0036]圖2是沿圖1中2-2面所取的熱處理設(shè)備的截面示意圖。
[0037]圖3是本發(fā)明的熱處理設(shè)備中用于使熱風(fēng)以螺旋方式回旋的回旋構(gòu)件的一個(gè)例子。
[0038]圖4是基本上為圓錐形的熱風(fēng)分配構(gòu)件的截面示意圖。
[0039]圖5是粉末顆粒供給單元的截面示意圖。
[0040]圖6是比較例I中采用的熱處理設(shè)備的截面示意圖。[0041]圖7是比較例2中采用的熱處理設(shè)備的截面示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042]為應(yīng)對(duì)近來(lái)要求的調(diào)色劑轉(zhuǎn)印性增強(qiáng)，調(diào)色劑可優(yōu)選具有0.960以上，更優(yōu)選0.965以上的平均圓形度。另一方面，還顯示在調(diào)色劑的圓形度分布方面，如果具有0.990以上的圓形度的顆粒頻度過(guò)度增加，則容易發(fā)生清潔不良。
[0043]這是因?yàn)?，在采用清潔?gòu)件如刮板從感光構(gòu)件上除去殘余調(diào)色劑的清潔方法中，近似球形的調(diào)色劑容易通過(guò)清潔刮板。為防止調(diào)色劑通過(guò)刮板，還可采取提高清潔刮板的接觸壓力的措施，但由于例如鼓的旋轉(zhuǎn)扭矩升高和清潔刮板的磨耗等不利效果，從而存在限制。為提高調(diào)色劑的清潔性，可降低調(diào)色劑中圓形度為0.990以上的顆粒的含量。
[0044]以下將參考示例性實(shí)施方案更詳細(xì)地描述本發(fā)明。
[0045]本發(fā)明的用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備將通過(guò)圖1、圖2、圖3、圖4和圖5示意性地描述。
[0046]如圖1和圖2顯示的，本發(fā)明的熱處理設(shè)備具有在其中進(jìn)行粉末顆粒的熱處理的圓筒形處理室I。
[0047]熱處理設(shè)備的處理室I的內(nèi)徑T(mm)可以為350mm ≤ T ≤ 900mm。如果處理室I的內(nèi)徑在上述范圍內(nèi)，則可有效地生產(chǎn)熱處理的顆粒。
[0048]處理室I的內(nèi)部可通過(guò)冷卻夾套冷卻，以防止粉末顆粒熔著或熔融粘附?？蓪⒗鋮s水(可以是防凍液，如乙二醇)引入至冷卻夾套內(nèi)，冷卻夾套的表面溫度可調(diào)節(jié)至40°C以下。
[0049]用于將粉末顆粒供給至處理室的粉末顆粒供給單元2設(shè)置在處理室的外周部上，粉末顆粒通過(guò)由高壓空氣供給噴嘴(未顯示)供給的注入空氣加速和輸送，并供給至處理室。
[0050]用于熱處理供給的粉末顆粒的熱風(fēng)由熱風(fēng)供給單元3供給。對(duì)于供給至處理室的熱風(fēng)，熱風(fēng)供給單元3的出口部處的溫度N(°C )可為100°C≤N≤300°C。如果熱風(fēng)供給單元出口部處的溫度在上述范圍內(nèi)，可以近似均勻狀態(tài)球形化處理粉末顆粒，同時(shí)抑制因過(guò)度加熱粉末顆粒導(dǎo)致的粉末顆粒的熔著和聚結(jié)。
[0051]所述熱處理后的粉末顆?？赏ㄟ^(guò)從冷風(fēng)供給單元4供給的冷風(fēng)進(jìn)一步冷卻。從冷風(fēng)供給單元4供給的冷風(fēng)的溫度R(°C )可為-20°C≤R ( 300C。如果冷風(fēng)溫度在上述范圍內(nèi)，可有效冷卻粉末顆粒，并可在不妨礙粉末顆粒的均勻球形化處理的情況下，抑制粉末顆粒的熔著和聚結(jié)。
[0052]供給至處理室的粉末顆粒流通過(guò)設(shè)置在處理室中的用于調(diào)節(jié)粉末顆粒料流的調(diào)節(jié)單元5調(diào)節(jié)。從而，熱處理供給至處理室的粉末顆粒，同時(shí)沿處理室內(nèi)壁表面以螺旋方式回旋，隨后冷卻。
[0053]然后，通過(guò)處理室下端部側(cè)的回收單元6回收冷卻的粉末顆粒。這里，回收單元6具有在所述單元前端設(shè)置鼓風(fēng)機(jī)(未顯示)，并通過(guò)鼓風(fēng)機(jī)的抽吸輸送顆粒的構(gòu)造。
[0054]可調(diào)節(jié)供給至熱處理設(shè)備的注入空氣、熱風(fēng)和冷風(fēng)的總流量QIN與通過(guò)鼓風(fēng)機(jī)抽吸的風(fēng)量QOUT間關(guān)系，以滿足關(guān)系QIN ( QOUT0如果滿足QIN ( QOUT,則設(shè)備內(nèi)壓力為負(fù)壓，由此處理室內(nèi)的粉末顆粒易于排出到設(shè)備外，由此可抑制粉末顆粒，不接收過(guò)量的熱。結(jié)果，可抑制設(shè)備內(nèi)聚結(jié)粉末顆粒的增加和粉末顆粒的熔著。
[0055]用于調(diào)節(jié)粉末顆粒流的調(diào)節(jié)單元5是配置在處理室中心軸上的具有基本上為圓形的截面的柱狀構(gòu)件，以從處理室下端部向該室上端部凸出。用于調(diào)節(jié)粉末顆粒流的調(diào)節(jié)單元5位于處理室的中心軸上，從而供給至處理室的粉末顆粒以螺旋形式回旋的同時(shí)在圓筒形處理室內(nèi)流動(dòng)。
[0056]本發(fā)明熱處理設(shè)備的熱風(fēng)供給單元的出口 3a與柱狀構(gòu)件(調(diào)節(jié)單元5)的上端部相對(duì)。柱狀構(gòu)件在所述構(gòu)件上端部的中心部，裝備有用于沿圓周方向分配供給的熱風(fēng)的基本為圓錐形的分配構(gòu)件7。如圖3所示，柱狀構(gòu)件進(jìn)一步裝備有用于使處理室內(nèi)分配的熱風(fēng)以螺旋方式回旋的回旋構(gòu)件8。柱狀構(gòu)件在該構(gòu)件的上端部裝備有分配構(gòu)件7和回旋構(gòu)件8，從而將供給至處理室內(nèi)的粉末顆粒有利地分散。與此相對(duì)，柱狀構(gòu)件的上端部遠(yuǎn)離分配構(gòu)件7和回旋構(gòu)件8的情況下，熱風(fēng)的回旋容易被擾亂，粉末顆粒不能充分分散，容易發(fā)生設(shè)備中粉末顆粒的聚結(jié)和顆粒的熔著。
[0057]本發(fā)明熱處理設(shè)備的熱風(fēng)供給單元具有所述構(gòu)造，從而從熱風(fēng)供給單元供給的熱風(fēng)在沿圓筒形處理室的內(nèi)壁表面以螺旋方式回旋的同時(shí)流動(dòng)。
[0058]由此，供給至處理室內(nèi)的粉末顆粒在接受因回旋流產(chǎn)生的離心力的同時(shí)熱處理。結(jié)果，粉末顆粒之間的碰撞減少，熱處理時(shí)粉末顆粒的聚結(jié)減少，由此能夠獲得具有均勻形狀的調(diào)色劑。
[0059]用于回旋熱風(fēng)的回旋構(gòu)件8可具有能夠供給熱風(fēng)，從而沿處理室內(nèi)壁表面使熱風(fēng)以螺旋方式回旋的構(gòu)造。根據(jù)該構(gòu)造，如圖3所示，用于使熱風(fēng)回旋的回旋構(gòu)件8具有多個(gè)葉片9，和熱風(fēng)的回旋可根據(jù)葉片的數(shù)量和角度控制。如圖3所示，由于熱風(fēng)從多個(gè)葉片9之間的間隙以螺旋方式引入，隨著葉片數(shù)越大，葉片之間的間隔G(mm)越窄，和供給熱風(fēng)的流速越大。例如，在處理室的內(nèi)徑為450mm的情況下，葉片間的間隔G(mm)可為5mm ^ G ^ 40mm。
[0060]這里，柱狀構(gòu)件可設(shè)置有冷卻夾套，以防止粉末顆粒熔著。進(jìn)一步地，可將冷卻水(可以是防凍液，如乙二醇)引入冷卻夾套中，和冷卻夾套的表面溫度可以為40°C以下。
[0061]可在熱風(fēng)供給單元3的出口處設(shè)置基本上為圓錐形的分配構(gòu)件。如圖4所示，沿所述熱處理設(shè)備垂直方向的分配構(gòu)件的截面可由上游向下游擴(kuò)展，和如7-a所示，截面可以是三角形，或如7-b所示，可以是梯形。截面還可以是圖4中7-c所示的形狀，但當(dāng)沿?zé)崽幚碓O(shè)備垂直方向的截面為三角形時(shí)，熱風(fēng)可更均勻地分配。這里，圖4的7-a和7-b所示的底角9°優(yōu)選為5°≤0≤85°，更優(yōu)選30°≤0≤75°。
[0062]粉末顆粒供給單元2可設(shè)置為供給粉末顆粒的回旋方向與熱風(fēng)的回旋方向相同。
[0063]供給至處理室的粉末顆粒的回旋方向與熱風(fēng)的回旋方向相同，從而在處理室內(nèi)不會(huì)發(fā)生湍流。因此，降低了粉末顆粒之間的碰撞，減少了熱處理時(shí)粉末顆粒的聚結(jié)，從而能夠生產(chǎn)具有均勻形狀的調(diào)色劑。
[0064]進(jìn)一步地，供給至處理室的粉末顆粒流與熱風(fēng)的回旋流具有相同的方向，使得熱處理時(shí)粉末顆粒受到的離心力增加，從而在處理室內(nèi)高度分散所述粉末顆粒。結(jié)果，即使增加處理室內(nèi)的粉塵濃度，也幾乎不發(fā)生粉末顆粒的之間的碰撞，由此能使粉末顆粒的處理量增加。
[0065]回收單元6設(shè)置在處理室的外周部分上，以在保持粉末顆粒的回旋方向的同時(shí)回收粉末顆粒。
[0066]如此，可保持處理室內(nèi)粉末顆粒的回旋流，維持供給至粉末顆粒的離心力，和降低粉末顆粒對(duì)調(diào)節(jié)單元5的粘附和熔著。這里，可在保持粉末顆粒回旋方向時(shí)，在設(shè)備最下端設(shè)置至少一個(gè)粉末顆?；厥諉卧?，也可設(shè)置多個(gè)粉末顆?；厥諉卧?br> [0067]用于調(diào)節(jié)粉末顆粒流的調(diào)節(jié)單元5可以是沿?zé)崽幚碓O(shè)備水平方向具有基本上為圓形的截面的柱狀構(gòu)件，和柱狀構(gòu)件的直徑可向處理室下游更大。如此，在粉末顆?；厥諉卧獋?cè)的端部，粉末顆粒的流速更大，和可增強(qiáng)粉末顆粒的排出性，還可防止粉末顆粒在回收部粘附、熔著和聚結(jié)。
[0068]調(diào)節(jié)單元5占處理室的百分?jǐn)?shù)V (體積％ )可以是5體積％≤V≤60體積％。上述范圍使得能夠控制處理室內(nèi)粉末顆粒的流速，并認(rèn)為增強(qiáng)了粉末顆粒的分散性和排出性。
[0069]可在處理室外周部上設(shè)置多個(gè)冷風(fēng)供給單元4，和各單元可設(shè)置為使得從冷風(fēng)供給單元供給的冷風(fēng)沿處理室內(nèi)周面以與熱風(fēng)的回旋方向相同的方向供給。
[0070]可將從冷風(fēng)供給單元供給的冷風(fēng)以水平和切線方向從設(shè)備的外周部供給至處理室內(nèi)圓周面，從而可抑制粉末顆粒向處理室壁面的粘附。
[0071]另外，從冷風(fēng)供給單元供給冷風(fēng)的回旋方向與熱風(fēng)的回旋方向相同，以使得在處理室內(nèi)不發(fā)生湍流，從而能夠抑制粉末顆粒聚結(jié)。
[0072]供給的各冷風(fēng)優(yōu)選沿設(shè)備的水平截面沿多通道引入，更優(yōu)選沿4通道引入。這使得容易均勻控制設(shè)備中的氣流，和可獨(dú)立地控制沿4通道的引入路徑內(nèi)各冷風(fēng)的風(fēng)量。如此，使得設(shè)備內(nèi)的回旋流進(jìn)一步增強(qiáng)，從而向粉末顆粒施加強(qiáng)離心力，以改進(jìn)粉末顆粒的分散性。
[0073]可將由粉末顆粒供給單元2供給的粉末顆粒以水平和切線方向從設(shè)備外周部供給至處理室內(nèi)周面。根據(jù)該構(gòu)造，將強(qiáng)離心力施加至供給至處理室內(nèi)的粉末顆粒，以改進(jìn)粉末顆粒的分散性。
[0074]在熱處理設(shè)備中，從粉末顆粒供給單元供給的粉末顆粒的所有回旋方向中，從冷風(fēng)供給單元供給的冷風(fēng)的回旋方向，和從熱風(fēng)供給單元供給的熱風(fēng)的回旋方向可以是相同方向。如此，在處理室中幾乎不發(fā)生湍流，設(shè)備內(nèi)的回旋流更強(qiáng)，向粉末顆粒施加強(qiáng)離心力，進(jìn)一步增強(qiáng)了粉末顆粒的分散性。 從而，可得到具有更少聚結(jié)顆粒和均勻形狀的調(diào)色劑。
[0075]多個(gè)粉末顆粒供給單元可優(yōu)選以相同的圓周方向設(shè)置。如圖5所示，隨著粉末顆粒供給單元中的通道數(shù)更多，粉末顆粒引入處理室后立即進(jìn)行熱處理，降低了灰塵濃度。如此，隨著粉末顆粒供給單元的通道數(shù)量更多，可降低熱處理所需的溫度。即，在相同溫度下，隨著粉末顆粒供給單元的通道數(shù)更多，熱處理后粉末顆粒的平均圓形度更高。
[0076]在粉末顆粒的處理量不變的情況下，如果粉末顆粒供給單元存在多通道，則隨著通道數(shù)量更多，每個(gè)粉末顆粒供給單元的粉塵濃度下降。如此，如果在相同條件下提高處理量，隨著粉末顆粒供給單元的通道數(shù)量更多，引入處理室的粉末顆粒的粉塵濃度下降。因此，即使提高粉末顆粒的處理量，也可得到具有更少聚結(jié)顆粒和具有均勻形狀的粉末顆粒。
[0077]這里，例如在處理室內(nèi)徑為450mm的情況下，粉末顆粒優(yōu)選以4_12通道，更優(yōu)選8通道引入。如果粉末顆粒供給單元存在8通道，即使提高粉末顆粒的處理量，也可抑制粉末顆粒熱處理時(shí)粉末顆粒的聚結(jié)。 [0078]可將多個(gè)冷風(fēng)供給單元設(shè)置在粉末顆粒供給單元的下游側(cè)。各冷風(fēng)供給單元位于粉末顆粒供給單元的下游側(cè)，從而不會(huì)通過(guò)引入冷風(fēng)而冷卻處理室中的熱處理區(qū)，防止粉末顆粒球形化所需的熱處理溫度提高。
[0079]引入冷風(fēng)的風(fēng)量和溫度可獨(dú)立地控制。從而，如圖1所示，可以三段方式設(shè)置冷風(fēng)供給單元。如此，可將引入的冷風(fēng)分離成第一段(4-1)的冷風(fēng)，其是具有將引入處理室的粉末顆粒有效輸送至熱處理區(qū)的功能的冷風(fēng)；第二段(4-2)的冷風(fēng)，其是具有冷卻粉末顆粒功能的冷風(fēng)；和第三段(4-3)的冷風(fēng)，其是具有冷卻粉末顆?；厥諉卧墓δ艿睦滹L(fēng)。這里，在以兩段方式引入冷風(fēng)的情況下，可任意選擇冷風(fēng)的三種功能中兩種的組合。
[0080]在采用根據(jù)本發(fā)明的熱處理設(shè)備生產(chǎn)調(diào)色劑的方法中，從熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速Vh(m/s)可等于或大于從粉末顆粒供給單元引入至處理室的粉末的供給速率Vt (m/s)。
[0081]熱風(fēng)的風(fēng)速Vh(m/s)等于或大于粉末顆粒的供給速率Vt (m/s)，由此產(chǎn)生因處理室內(nèi)料流引起的剪切力，從而在更高度的分散下熱處理粉末顆粒。另外，由于從用于使熱風(fēng)回旋的回旋室供給至處理室的熱風(fēng)的速率大于調(diào)色劑的供給速率，可抑制粉末顆粒對(duì)回旋構(gòu)件的粘附。如此，即使在回旋構(gòu)件中通過(guò)熱風(fēng)累積熱量提升該構(gòu)件的溫度，也能穩(wěn)定生產(chǎn)粉末顆粒，而不會(huì)熔著。
[0082]在處理室內(nèi)徑為450mm的情況下，從熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速Vh (m/s)可以為25m/s ^ Vh ^ 85m/s。如果熱風(fēng)風(fēng)速在上述范圍內(nèi)，則提高了給與粉末顆粒的剪切力，以使得粉末顆粒在更好的分散下熱處理。
[0083]本發(fā)明的熱處理設(shè)備可應(yīng)用于通過(guò)已知生產(chǎn)方法得到的粉末顆粒，所述已知的生產(chǎn)方法例如粉碎法、懸浮聚合法、乳液聚集法或溶解懸浮法。以下，將描述通過(guò)粉碎法生產(chǎn)調(diào)色劑的工藝。
[0084]首先，在原料混合步驟中，以預(yù)定量稱量至少樹脂和著色劑，并作為調(diào)色劑原料共混和混合?；旌显O(shè)備的一個(gè)例子包括亨舍爾混合機(jī)(NIPPON COKE&ENGINEERING C0.，Ltd.制)；超級(jí)混合機(jī)(KAWATA MFG C0., Ltd.制)；Ribocone (OKAffARA MFG C0., Ltd.制)；諾塔混合機(jī)、Turbulizer 和 Cyclomix(Hosokawa Micron Corporation 制)；Spiral PinMixer (Pacific Machinery&Engineering C0., Ltd.制)；和 Loedige Mixer (MatsuboCorporation 制)。
[0085]此外，在熔融和捏合步驟中將混合的調(diào)色劑原料熔融并捏合，以熔融樹脂并在其中分散著色劑等。捏合設(shè)備的一個(gè)例子包括TEM擠出機(jī)(Toshiba Machine C0., Ltd.制)；TEX 雙螺桿捏合機(jī)(The Japan Steel Works, Ltd.制);PCM 捏合機(jī)(Ikegai, Corp.制)；和KNEADEX(NIPPON COKE&ENGINEERING C0., LTD.制)，以及從例如連續(xù)生產(chǎn)能力等優(yōu)點(diǎn)的觀點(diǎn)，與間歇式捏合機(jī)相比，更優(yōu)選連續(xù)型捏合機(jī)如單或雙螺桿擠出機(jī)。
[0086]此外，通過(guò)雙輥等熔融和捏合、輥壓通過(guò)熔融并捏合調(diào)色劑原料得到的著色樹脂組合物，然后通過(guò)用水冷冷卻的冷卻步驟冷卻。
[0087]然后在粉碎步驟中，粉碎如上所述得到的著色樹脂組合物的冷卻產(chǎn)物，以具有期望的粒徑。在粉碎步驟中，通過(guò)破碎機(jī)、錘磨機(jī)或削磨機(jī)等粗粉碎該產(chǎn)物，并通過(guò)KryptronSystem(Kawasaki Heavy Industries, Ltd.制)或 Super Rotor(Nisshin EngineeringInc.制)等進(jìn)一步細(xì)粉碎，以得到調(diào)色劑細(xì)顆粒。
[0088]在分級(jí)步驟中，將得到的調(diào)色劑細(xì)顆粒分級(jí)成具有期望粒徑的調(diào)色劑用粉末顆粒。分級(jí)機(jī)包括Turboplex、Faculty、TSP分離機(jī)和TTSP分離機(jī)(Hosokawa MicronCorporation 制);和 ELBOff-JET(Nittetsu Mining C0., Ltd.制)。
[0089]隨后，作為熱處理步驟，通過(guò)采用本發(fā)明的熱處理設(shè)備，球形化處理得到的調(diào)色劑用粉末顆粒。
[0090]熱處理步驟前，視需要，將無(wú)機(jī)細(xì)顆粒等添加至粉末顆粒中。作為將無(wú)機(jī)細(xì)顆粒等添加至粉末顆粒中的方法，存在將粉末顆粒與各種已知外部添加劑以預(yù)定量共混，并通過(guò)采用作為外添加機(jī)的給與粉末剪切力的高速攪拌機(jī)攪拌和混合的方法，所述高速攪拌機(jī)例如亨舍爾混合機(jī)、MECHAN0 HYBRID (NIPPON COKE&ENGINEERING C0.，LTD.制)，以及超級(jí)混合機(jī)和 N0BILTA(Hosokawa Micron Corporation 制)。
[0091]將無(wú)機(jī)細(xì)粉添加至粉末顆粒中，從而賦予粉末顆粒以流動(dòng)性，使得引入熱處理設(shè)備的處理室內(nèi)的粉末顆粒更均勻地分散，以能夠與熱風(fēng)接觸，并能夠得到接近均勻狀態(tài)的熱處理的調(diào)色劑。
[0092]在熱處理后存在粗大顆粒的情況下，視需要可進(jìn)行通過(guò)分級(jí)除去粗大顆粒的步驟。除去粗大顆粒的分級(jí)機(jī)包括Turboplex、TSP分離機(jī)和TTSP分離機(jī)(Hosokawa MicronCorporation 制);和 ELBOff-JET(Nittetsu Mining C0., Ltd.制)。
[0093]此外，熱處理后，為了篩分粗大顆粒等，視需要，可使用篩分機(jī)如ULTRASONIC (KoeiSangyo C0., Ltd.制)；Resona Sieve 和 Gyro Sifter (Tokuju Corporation 制)；TurboScreener (Turbo Kogyo C0., Ltd.制)和 HI_B0LTER(T0Y0 HITEC C0., LTD.制)。
[0094]這里，熱處理步驟可在上述細(xì)粉碎后進(jìn)行，或可在分級(jí)后進(jìn)行。
[0095]接著，以下將描述用于調(diào)色劑的材料。
[0096]作為粘結(jié)劑樹脂，使用已知的樹脂，例子包括苯乙烯衍生物的均聚物，如聚苯乙烯和聚乙烯基甲苯；苯乙烯系共聚物，如苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-馬來(lái)酸共聚物和苯乙烯-馬來(lái)酸酯共聚物；聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇縮丁醛、硅酮樹脂、聚酯樹脂、聚酰胺樹脂、環(huán)氧樹脂、聚丙烯酸類樹脂、松香、改性松香、萜烯樹脂、酚醛樹脂、脂肪族或脂環(huán)族烴樹脂和芳香族石油樹脂，這些樹脂可單獨(dú)或混合使用。
[0097]特別地，可用作粘結(jié)劑樹脂的聚合物為聚酯樹脂或具有苯乙烯系共聚性單元和聚酯單元的雜化樹脂。
[0098]用于苯乙烯系共聚物的可聚合單體的例子包括以下:苯乙烯；苯乙烯及其衍生物，如鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對(duì)甲基苯乙烯、Ct-甲基苯乙烯、對(duì)苯基苯乙烯、對(duì)乙基苯乙烯、2，4- 二甲基苯乙烯、對(duì)正丁基苯乙烯、對(duì)叔丁基苯乙烯、對(duì)正己基苯乙烯、對(duì)正辛基苯乙烯、對(duì)正壬基苯乙烯、對(duì)正癸基苯乙烯、對(duì)正十二烷基苯乙烯、對(duì)甲氧基苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯、3，4- 二氯苯乙烯、間硝基苯乙烯、鄰硝基苯乙烯和對(duì)硝基苯乙烯；不飽和單烯烴，如乙烯、丙烯、丁烯和異丁烯；不飽和多烯，如丁二烯和異戊二烯；乙烯基鹵化物，如氯乙烯、偏二氯乙烯、溴乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和苯甲酸乙烯酯；a -亞甲基脂肪族單羧酸酯，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十二烷酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯；丙烯酸酯，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸2-氯乙酯和丙烯酸苯酯；乙烯基醚，如乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚和乙烯基異丁基醚；乙烯基酮，如乙烯基甲基酮、乙烯基己基酮和甲基異丙烯基酮；N-乙烯基化合物，如N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咔唑 、N-乙烯基D引哚和N-乙烯基吡咯烷酮；乙烯基萘；和丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯衍生物，如丙烯腈、甲基丙烯腈和丙烯酰胺。
[0099]此外，單體包括不飽和二元酸，如馬來(lái)酸、檸康酸、衣康酸、烯基琥珀酸、富馬酸和中康酸；不飽和二元酸酐，如馬來(lái)酸酐、檸康酸酐、衣康酸酐和烯基琥珀酸酐；不飽和二元酸半酯，如馬來(lái)酸甲基半酯、馬來(lái)酸乙基半酯、馬來(lái)酸丁基半酯、檸康酸甲基半酯、檸康酸乙基半酯、檸康酸丁基半酯、衣康酸甲基半酯、烯基琥珀酸甲基半酯、富馬酸甲基半酯和中康酸甲基半酯；不飽和二元酸酯，如馬來(lái)酸二甲酯和富馬酸二甲酯；a，(6-不飽和酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸和肉桂酸；a，(6-不飽和酐，如巴豆酸酐和肉桂酸酐，以及a, (6-不飽和不飽和酸和低級(jí)脂肪酸的酸酐；和各具有羧基的單體，如烯基丙二酸、烯基戊二酸和烯基己二酸，以及這些酸的酸酐和單酯。
[0100]此外，所述單體包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，如丙烯酸2-羥乙酯、甲基丙烯酸2-羥乙酯和甲基丙烯酸2-羥丙酯；均具有羥基的單體，如4-(1-羥基-1-甲基丁基)苯乙稀和4-(1-羥基-1-甲基己基)苯乙稀。
[0101]“聚酯單元”是指源自聚酯的部分，和構(gòu)成聚酯單元的組分包括醇組分和酸組分。醇組分包括二元以上醇組分，和酸組分包括二價(jià)以上羧酸，二價(jià)以上羧酸酐，和二價(jià)以上羧酸酯。
[0102]二元醇單體組分包括雙酚A的烯化氧加合物，例如聚氧丙烯(2.2) -2，2-雙(4_羥基苯基)丙烷、聚氧丙烯(3.3)-2, 2-雙(4-羥基苯基)丙烷、聚氧乙烯(2.0)-2, 2-雙(4-羥基苯基)丙烷、聚氧丙烯(2.0)-聚氧乙烯(2.0)-2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷和聚氧丙烯(6) -2, 2-雙(4-輕基苯基)丙燒；乙二醇、二甘醇、二甘醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、1，4-丁烯二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、雙酚A和氫化雙酚A。
[0103]三元以上的醇單體組分包括山梨醇、1，2，3，6-己四醇、1，4-山梨聚糖、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、1，2，4-丁三醇、1，2，5-戊三醇、甘油、2-甲基丙三醇、2-甲基_1，2, 4- 丁二醇、二輕甲基乙燒、二輕甲基丙燒和1，3, 5- 二輕乙基苯。
[0104]二價(jià)羧酸單體組分包括芳香族二羧酸或其酸酐，例如鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和對(duì)苯二甲酸；烷基二羧酸或其酸酐，例如琥珀酸、己二酸、癸二酸和壬二酸；具有6-17個(gè)碳原子的烷基或烯基取代的琥珀酸或其酸酐；和不飽和二羧酸如富馬酸、馬來(lái)酸和檸康酸或其酸酐。
[0105]三價(jià)以上的羧酸單體組分包括多價(jià)羧酸，例如偏苯三酸、均苯四酸、二苯甲酮四羧酸、及其酸酐。
[0106]另外，其它單體包括多元醇，如酚醛清漆型酚醛樹脂的氧烷基醚。
[0107]著色劑包括以下。
[0108]黑色著色劑包括炭黑；磁性材料；和采用黃色著色劑、品紅色著色劑和青色著色劑調(diào)制成黑色的著色劑。
[0109]用于品紅色調(diào)色劑的著色顏料包括如下:縮合偶氮化合物、二酮基吡咯并吡咯化合物、蒽醌、喹吖唳酮化合物、堿性染料色淀化合物、萘酹化合物、苯并咪唑酮化合物、硫靛化合物和茈化合物。具體地，所述顏料包括C.1.顏料紅1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48:2、48:3、48:4、49、50、51、52、53、54、55、57:1、58、60、63、64、68、81:1、83、87、88、89、90、112、114、122、123、144、146、150、163、166、169、177、184、185、202、206、207、209、220、221、238、254、269 ；C.1.顏料紫 19和 C.1.還原紅 1、2、10、13、15、23、29、35。
[0110]對(duì)于著色劑，可單獨(dú)使用顏料，但從具有改進(jìn)鮮明度的全色的圖像品質(zhì)的觀點(diǎn)，可組合使用染料和顏料。
[0111]用于品紅色調(diào)色劑的染料包括以下:油溶性染料，例如C.1.溶劑紅1、3、8、23、24、
25、27、30、49、81、82、83、84、100、109、121，C.1.分散紅 9，C.1.溶劑紫 8、13、14、21、27 和C.1.分散紫 1，以及堿性染料如 C.1.堿性紅 1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40 和 C.1.堿性紫 1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28。
[0112]用于青色調(diào)色劑的著色顏料包括以下:C.1.顏料藍(lán)1、2、3、7、15:2、15:3、15:4、
16、17、60、62、66 ；C.1.還原藍(lán)6、C.1.酸性藍(lán)45和用酞菁骨架取代1_5個(gè)苯二甲酰亞氨基甲基的銅酞菁顏料。
[0113]黃色著色顏料包括以下:縮合偶氮化合物、異二氫吲哚化合物、蒽醌化合物、偶氮金屬化合物、次甲基化合物、和烯丙基酰胺化合物。具體地，該顏料包括C.1.顏料黃1、2、
3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、62、65、73、74、83、93、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、155、168、174、180、181、185、191 ;和(:.1.還原黃 1、3、20。還可使用染料，如C.1.直接綠6、C.1.堿性綠4、C.1.堿性綠6或溶劑黃162。
[0114]在調(diào)色劑中，將著色劑預(yù)先與粘結(jié)劑樹脂混合，形成可使用的母料。然后，將著色劑母料與其它原料(如粘結(jié)劑樹脂和蠟)熔融并捏合，從而使著色劑在調(diào)色劑中良好分散。[0115]在著色劑與粘結(jié)劑樹脂混合以形成母料的情況下，即使使用大量著色劑，著色劑的分散性也不會(huì)劣化，并改善了調(diào)色劑顆粒中著色劑的分散性，并且色彩再現(xiàn)性如混色性和透明性優(yōu)異。還可得到在轉(zhuǎn)印材料上具有高覆蓋力的調(diào)色劑。另外，著色劑的分散性的改進(jìn)能夠獲得調(diào)色劑帶電性的耐久穩(wěn)定性優(yōu)異并保持高圖像品質(zhì)的圖像。
[0116]在調(diào)色劑的生產(chǎn)中，可在熱處理步驟前通過(guò)混合機(jī)如亨舍爾混合機(jī)將粉末顆粒與流動(dòng)化劑、轉(zhuǎn)印助劑或帶電穩(wěn)定劑等混合并使用。
[0117]作為流動(dòng)化劑，可使用任意流動(dòng)化劑，只要與添加流動(dòng)化劑前的流動(dòng)性相比，在添加流動(dòng)化劑后提高了流動(dòng)性即可。例如可使用氟樹脂粉末，如偏二氟乙烯細(xì)粉和聚四氟乙烯細(xì)粉；二氧化硅細(xì)粉，如氧化鈦細(xì)粉、氧化鋁細(xì)粉、通過(guò)濕法獲得的二氧化硅和通過(guò)干法獲得的二氧化硅；通過(guò)硅烷化合物、有機(jī)硅化合物、鈦偶聯(lián)劑或硅油對(duì)上述二氧化硅表面進(jìn)行表面處理得到的處理的二氧化娃。
[0118]作為氧化鈦細(xì)粉,使用通過(guò)烷氧基鈦、鹵化鈦或乙酰丙酮鈦的低溫氧化(熱分解和水解)得到的氧化鈦細(xì)顆粒。作為晶體體系，還可使用包括銳鈦礦型、金紅石型、其混合晶體和無(wú)定形型的任意晶體體系。
[0119]作為氧化鋁細(xì)粉，使用通過(guò)拜耳(Bayer)法、改良拜耳法、乙烯氯醇法、浸沒(méi)火花放電法、有機(jī)鋁水解法、鋁明礬熱分解法、碳酸鋁銨熱分解法或用于氯化鋁的火焰分解法得到的氧化招細(xì)粉。作為晶體體系，使用包括a、P、Y、S、？>、n、Q、K、x和p型、其混合晶體和無(wú)定形型的任意晶體體系，并可使用a、S、Y或0型、其混合晶體或無(wú)定形型。
[0120]可采用偶聯(lián)劑或硅油使細(xì)粉表面疏水化。
[0121]使細(xì)粉表面疏水化的方法為采用與細(xì)粉反應(yīng)或物理吸附至細(xì)粉的有機(jī)硅化合物等化學(xué)或物理處理細(xì)粉的方法。
[0122]作為疏水化方法的優(yōu)選的方法為通過(guò)采用有機(jī)硅化合物處理通過(guò)硅-鹵化合物的氣相氧化生產(chǎn)的二氧化硅細(xì)顆粒的方法。用于該方法的有機(jī)硅化合物的例子包括以下:
六甲基二硅氮烷、三甲基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、烯丙基二甲基氯硅烷、烯丙基苯基二氯硅烷、芐基二甲基氯硅烷、溴甲基二甲基氯硅烷、a-氯乙基三氯硅烷、3 -氯乙基三氯硅烷、氯甲基二甲基氯硅烷、三有機(jī)甲硅烷基硫醇、三甲基甲硅烷基硫醇、三有機(jī)甲硅烷基丙烯酸酯、乙烯基二甲基乙酰氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、1，3- 二乙烯基四甲基二硅氧烷、1，3- 二苯基四甲基二硅氧烷和每分子具有2-12個(gè)硅氧烷單元并包含各自與位于末端的單元的一個(gè)Si鍵合的羥基的二甲基聚硅氧烷。所述流動(dòng)化劑可單獨(dú)使用，或多種流動(dòng)化劑組合使用。
[0123]基于100質(zhì)量份粉末顆粒，流動(dòng)化劑的用量?jī)?yōu)選為0.1-8.0質(zhì)量份，更優(yōu)選0.1-4.0質(zhì)量份。
[0124]這里，在外部添加步驟中，可使用上述添加劑作為外部添加劑。
[0125]以下描述各物理性質(zhì)的測(cè)量方法。
[0126]〈重均粒徑(D4)的測(cè)量方法〉
[0127]粉末顆粒和調(diào)色劑的重均粒徑(D4)如下計(jì)算。作為測(cè)量設(shè)備，使用采用孔電阻法的裝備有100 ii m 口管的精確粒度分布測(cè)量設(shè)備“Coulter Counter Multisizer3”(注冊(cè)商標(biāo)，Beckman Coulter, Inc.制)。關(guān)于測(cè)量條件的設(shè)定和測(cè)量數(shù)據(jù)的分析，使用附帶的專用軟件“Beckman Coulter Multisizer3Version 3.51 ”(Beckman Coulter, Inc.制)。這里，采用25，000通道的有效測(cè)量通道數(shù)進(jìn)行測(cè)量。
[0128]作為用于測(cè)量的電解水溶液,可使用在離子交換水中溶解特級(jí)氯化鈉以具有約I質(zhì)量％的濃度而制備的水溶液，例如“IS0T0N II”(Beckman Coulter, Inc.制)。
[0129]這里，在測(cè)量和分析前，如下設(shè)定專用軟件。
[0130]在專用軟件的“標(biāo)準(zhǔn)操作方法(SOM)的變更”界面中，將對(duì)照模式的總計(jì)數(shù)設(shè)定為50，000個(gè)顆粒，將測(cè)量次數(shù)設(shè)定為I次，和將Kd值設(shè)定為采用“標(biāo)準(zhǔn)顆粒10.0 u (BeckmanCoulter, Inc.制)得到的值。通過(guò)按下“閾值/噪音水平測(cè)量按鈕”自動(dòng)設(shè)定閾值和噪音水平。電流設(shè)定為1，600 u A，和增益設(shè)定為2，電解液設(shè)定為ISOTON II，和復(fù)選標(biāo)記設(shè)置在“測(cè)量后的口管沖洗”。
[0131]在專用軟件的“從脈沖至粒徑變換的設(shè)定”界面，將元件(bin)間隔設(shè)定為對(duì)數(shù)粒徑，將粒徑元件設(shè)定在256個(gè)粒徑元件，和粒徑范圍設(shè)定為2 u m-60 u m。
[0132]具體測(cè)量過(guò)程如下所述。
[0133](I)將約200ml電解水溶液裝入Multisizer3專用的250ml圓底玻璃燒杯中，將燒杯放置在樣品臺(tái)上，并采用攪拌棒在24轉(zhuǎn)/秒下進(jìn)行逆時(shí)針攪拌。然后，通過(guò)專用軟件的“口沖洗”功能除去口管中的污垢和氣泡。
[0134](2)將約30ml電解水溶液裝入IOOml平底玻璃燒瓶中。通過(guò)用離子交換水稀釋“Contaminon N”(用于清洗精密測(cè)量裝置的10質(zhì)量％中性清潔劑水溶液，其包括非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機(jī)助洗劑，PH為7，Wako Pure ChemicalIndustries, Ltd.生產(chǎn))約3質(zhì)量倍來(lái)制備稀釋液,并將約0.3ml稀釋液作為分散劑添加至燒杯中。
[0135](3)準(zhǔn)備超聲波分散裝置“Ultrasonic Dispersion System Tetoral50，，(NikkakiBios C0., Ltd.制)，所述裝置內(nèi)置具有50kHz振蕩頻率、相位移180度的兩個(gè)振蕩器，且該裝置具有120W的電輸出。然后，將約3.3升離子交換水裝入超聲波分散裝置的水槽中，和將約2ml Contaminon N添加至該水槽內(nèi)。
[0136](4)將(2)中的燒杯放置在上述超聲波分散體系的燒杯固定孔內(nèi)，并開啟超聲波分散裝置。調(diào)節(jié)燒杯的高度位置，以使得燒杯中電解水溶液液面的共振狀態(tài)最大化。
[0137](5)采用超聲波照射⑷中燒杯內(nèi)的電解水溶液，將約IOmg調(diào)色劑逐步添加至電解水溶液內(nèi)并分散。隨后，另外繼續(xù)超聲波分散處理60秒。這里，在超聲波分散中，適宜地控制水槽的水溫為10°C -40°C。
[0138](6)采用移液管將(5)中分散有調(diào)色劑的電解水溶液滴加至放置在樣品臺(tái)上的(I)的圓底燒杯內(nèi)，以將測(cè)量濃度調(diào)整為約5%。然后，進(jìn)行測(cè)量，直至測(cè)量的顆粒數(shù)達(dá)到50,000。
[0139](7)通過(guò)設(shè)備附帶的專用軟件分析測(cè)量數(shù)據(jù)，計(jì)算重均粒徑(D4)。這里，當(dāng)在專用軟件中設(shè)定圖/體積％時(shí)，在“分析/體積統(tǒng)計(jì)值(算術(shù)平均)”界面上的“平均直徑”為重均粒徑(D4)。
[0140]〈細(xì)粉量的計(jì)算方法〉
[0141]粉末顆?；蛘{(diào)色劑中基于個(gè)數(shù)的量(個(gè)數(shù)％)通過(guò)分析采用Multisizer3測(cè)量后的數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算。[0142]例如，通過(guò)以下步驟計(jì)算調(diào)色劑中4.0 y m以下顆粒的個(gè)數(shù)％。首先，通過(guò)將專用軟件設(shè)定在“圖/個(gè)數(shù)％”，將測(cè)量結(jié)果的圖以個(gè)數(shù)％顯示。然后，將復(fù)選標(biāo)記設(shè)置在“格式/粒徑/粒徑統(tǒng)計(jì)”界面的粒徑設(shè)定部分的“〈”，和在粒徑設(shè)定部分下面的粒徑輸入部輸入“4”。當(dāng)顯示“分析/個(gè)數(shù)統(tǒng)計(jì)值(算術(shù)平均)”界面時(shí)，“〈4 ym”的顯示部的數(shù)值為調(diào)色劑中4.0 ii m以下顆粒的個(gè)數(shù)％。
[0143]〈粗粉量的計(jì)算方法〉
[0144]粉末顆?；蛘{(diào)色劑中粗粉基于體積的量(體積％)通過(guò)分析采用Multisizer3測(cè)量后的數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算。
[0145]例如,通過(guò)以下步驟計(jì)算調(diào)色劑中10.0 ii m以上的顆粒的體積％。首先,通過(guò)將專用軟件設(shè)定在“圖/體積％”，將測(cè)量結(jié)果的圖以體積％顯示。然后，將復(fù)選標(biāo)記設(shè)置在“格式/粒徑/粒徑統(tǒng)計(jì)”界面的粒徑設(shè)定部分設(shè)置為“〉”，和在粒徑設(shè)定部分的粒徑輸入部輸入“10”。當(dāng)顯示“分析/體積統(tǒng)計(jì)值(算術(shù)平均)”界面時(shí)，“>10 ym”的顯示部的數(shù)值為調(diào)色劑中10.0 ii m以上的顆粒的體積％。
[0146]〈平均圓形度的測(cè)量方法〉
[0147]采用流式顆粒圖像分析設(shè)備“FPIA-3000” (SYSMEX CORPORATION制)在校準(zhǔn)操作時(shí)的測(cè)量和分析條件下測(cè)量粉末顆粒和調(diào)色劑的平均圓形度。
[0148]具體測(cè)量方法如下。首先，將約20ml預(yù)先除去雜質(zhì)固體等的離子交換水裝入玻璃容器中。通過(guò)用離子交換水稀釋“Contaminon N”(用于清洗精密測(cè)量裝置的10質(zhì)量％中性清潔劑水溶液，其包括非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機(jī)助洗劑，PH為7, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.生產(chǎn))約3質(zhì)量倍而制備稀釋液，并將約0.2ml稀釋液作為分散劑添加至容器中。進(jìn)一步添加約0.02g測(cè)量樣品，并采用超聲波分散裝置進(jìn)行分散處理2分鐘，以得到測(cè)量用分散液。就此而言，將所述分散液適宜地冷卻至10°C -40°C溫度。使用具有50kHz振蕩頻率和150W電輸出的臺(tái)式超聲波洗滌器分散器("VS-150"(Velvo-Clear C0., Ltd.制))作為超聲波分散裝置，將預(yù)定量的離子交換水裝入水槽中，并向水槽中添加約2ml Contaminon N。
[0149]對(duì)于測(cè)量，使用安裝有標(biāo)準(zhǔn)物鏡(放大率:10x)的流式顆粒圖像分析設(shè)備，和使用顆粒鞘“PSE-900A”(SYSMEX CORPORATION制)作為鞘液(sheath fluid)。將按所述步驟制備的分散液引入流式顆粒圖像分析設(shè)備中，并按照HPF測(cè)量模式和總計(jì)數(shù)模式，測(cè)量3000個(gè)調(diào)色劑顆粒。采用將顆粒分析時(shí)的二值化閾值設(shè)定為85%和將分析的粒徑限定為各自對(duì)應(yīng)于圓當(dāng)量直徑為1.985 u m以上且小于39.69 u m的直徑，確定調(diào)色劑或粉末顆粒的平均圓形度。
[0150]測(cè)量時(shí),開始測(cè)量前,采用標(biāo)準(zhǔn)乳膠顆粒(采用離子交換水稀釋Duke Scientific生產(chǎn)的 “RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions5200A” 得到)進(jìn)行自動(dòng)對(duì)焦。然后，可從開始測(cè)量起每?jī)尚r(shí)進(jìn)行對(duì)焦。
[0151]需要注意的是，在本申請(qǐng)的實(shí)施例中，使用已經(jīng)通過(guò)SYSMEX CORPORATION進(jìn)行校準(zhǔn)操作，和已經(jīng)獲得SYSMEX CORPORATION頒發(fā)的校準(zhǔn)證書的流式顆粒圖像分析設(shè)備。除了將待分析的粒徑限定為各自對(duì)應(yīng)于圓當(dāng)量直徑為1.985 u m以上且小于39.69 u m的直徑以夕卜，在與獲得校準(zhǔn)證書時(shí)的條件相同的測(cè)量和分析條件下進(jìn)行測(cè)量。
[0152]<具有0.990以上的圓形度的顆粒百分?jǐn)?shù)的計(jì)算方法>[0153]使用具有0.990以上的圓形度的顆粒百分?jǐn)?shù)作為顯示圓形度分布的指標(biāo)，并以頻度(%)表示。具體地，在通過(guò)FPIA-3000測(cè)量的調(diào)色劑的平均圓形度中，使用通過(guò)將在頻度表格范圍內(nèi)1.00處的頻度值(%)與在0.990-1.000處的頻度值(%)相加得到的值。
[0154]實(shí)施例
[0155]聚酯樹脂I
[0156]稱量以下材料并添加至裝備有冷凝管、攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)槽中。
[0157]對(duì)苯二甲酸17.6質(zhì)量份
[0158]聚氧乙烯(2.2) -2，2-雙(4-羥基苯)丙烷76.2質(zhì)量份
[0159]二羥基雙(三乙醇胺化)鈦0.2質(zhì)量份[0160]然后，將得到的混合物加熱至220°C，并反應(yīng)8小時(shí)，同時(shí)導(dǎo)入氮?dú)獠⒊ギa(chǎn)生的水。隨后,添加1.5質(zhì)量份偏苯三酸酐，加熱至180°C，并反應(yīng)4小時(shí)，合成聚酯樹脂I。
[0161]聚酯樹脂I通過(guò)GPC測(cè)量的重均分子量(Mw)為82400，數(shù)均分子量(Mn)為3300，以及峰值分子量(Mp)為8450，且玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為63°C和軟化點(diǎn)(1/2法)為110°C。
[0162](調(diào)色劑用粉末顆粒的生產(chǎn)例)
[0163]聚酯樹脂1:100質(zhì)量份
[0164]石蠟:6質(zhì)量份
[0165](最大吸熱峰的峰值溫度:78°C)
[0166]3，5- 二叔丁基水楊酸鋁化合物:1.0質(zhì)量份
[0167]C.1.顏料藍(lán)15:3.5質(zhì)量份
[0168]將上述材料通過(guò)亨舍爾混合機(jī)(FM-75型)(NIPPON COKE&ENGINEERING C0.，LTD.制)混合，然后通過(guò)溫度設(shè)定為120°C的雙螺桿捏合機(jī)(PCM-30型)(Ikegai, Corp.制)捏合。冷卻得到的捏合產(chǎn)物，并通過(guò)錘磨機(jī)粗粉碎至1_以下，將得到的粉碎產(chǎn)物通過(guò)機(jī)械粉碎機(jī)T-250 (Turbo Kogyo C0., Ltd.制)粉碎，以得到細(xì)顆粒。然后，通過(guò)Faculty (HosokawaMicron Corporation)分級(jí)得到的細(xì)顆粒。
[0169]在此情況下得到的調(diào)色劑用粉末顆粒具有6.5 y m的重均粒徑(D4)，在粉末顆粒中4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比為28.5個(gè)數(shù)％，和10.0 y m以上的粒徑的顆粒的存在比為3.0體積％。
[0170]此外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果，粉末顆粒的平均圓形度為0.950，和圓形度為0.990以上的顆粒的頻度為1.5%。
[0171]以下，將所述粉末顆粒指定為調(diào)色劑用粉末顆粒A。
[0172]進(jìn)一步地，將以下材料裝入亨舍爾混合機(jī)(FM-75型，NIPPON COKE&ENGINEERINGC0.，LTD.制)中，并在50.0m/秒的旋轉(zhuǎn)葉片的圓周速率下混合，和混合時(shí)間為3分鐘，得到通過(guò)在調(diào)色劑用粉末顆粒A表面上粘附二氧化硅和氧化鈦得到的調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0173]調(diào)色劑用粉末顆粒A: 100質(zhì)量份
[0174]二氧化硅:3.0質(zhì)量份
[0175](通過(guò)采用1.5質(zhì)量％六甲基二硅氮烷對(duì)溶膠-凝膠法制備的二氧化硅細(xì)顆粒進(jìn)行表面處理，并通過(guò)分級(jí)調(diào)節(jié)顆粒以具有期望的粒度分布而得到)
[0176]二氧化鈦:0.5質(zhì)量份
[0177](通過(guò)將具有銳鈦礦型結(jié)晶性的偏鈦酸進(jìn)行表面處理得到)[0178]實(shí)施例1
[0179]在本發(fā)明中，使用圖1所示的熱處理設(shè)備，設(shè)備的內(nèi)徑為450mm，使用圖3的回旋構(gòu)件，圖4中7-a的角0為60。，原料供給單元為圖5所示的8通道的單元，并熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。這里，設(shè)置在處理室內(nèi)的調(diào)節(jié)單元截面形狀為圓形，該具有圓形截面的調(diào)節(jié)單元還用于下述實(shí)施例中。
[0180]在此情況下，回旋構(gòu)件的葉片之間最小間隔G為11.6mm,高度為30_，葉片數(shù)為18，和熱風(fēng)供給單元出口的截面積為6480mm2。
[0181]在此情況下，原料供給單元出口的出口截面積為640mm2。
[0182]如圖1所示，以三段方式供給冷風(fēng)，第一段和第二段的各冷風(fēng)沿切線方向以4通道供給，和第三段的冷風(fēng)沿切線方向以3通道供給。
[0183]上述設(shè)備構(gòu)成指定為設(shè)備構(gòu)造I。
[0184]在設(shè)備構(gòu)造I中，以150kg/hr的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量和175°C的熱風(fēng)溫度以及27.0mVmin的熱風(fēng)流量，熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以獲得平均圓形度為0.970的熱處理后的顆粒。
[0185]在此情況下的操作條件如下:冷風(fēng)溫度為_5°C，和由高壓空氣供給噴嘴供給的各注入空氣的流量為1.75m3/min。
[0186]另外，將第一段的6.0mVmin的冷風(fēng)分成4份,并將1.5m3/min的各冷風(fēng)供給至處理室中。此外，將第二段的2.0mVmin冷風(fēng)分成4份,并將0.5m3/min的各冷風(fēng)供給至處理室中。另外，將第三段的4.2m3/min冷風(fēng)分成3份,并將1.4m3/min的各冷風(fēng)供給至處理室中。
[0187]將上述操作條件指定為操作條件I。
[0188]這里，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速大于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。
[0189]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是重均粒徑(D4)為6.8 ii m，4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比為25.3個(gè)數(shù)％，和10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比為3.8體積％，且包含極少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0190]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為24.0%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0191]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為160°C以外，在與操作條件I相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0192]得到的熱處理后的顆粒具有6.6 ii m的重均粒徑(D4)，27.2個(gè)數(shù)％的4.0 y m以下的粒徑的顆粒的存在比，和3.3體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0193]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量與處理量為150kg/hr時(shí)得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為0.5體積％，且本實(shí)施例的設(shè)備構(gòu)造實(shí)現(xiàn)了非常容易增
加處理量。
[0194]隨后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為150kg/hr和熱風(fēng)溫度為180°C以外，在與操作條件I相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。將此情況下的操作條件指定為操作條件2。[0195]在此情況下得到的熱處理后的顆粒具有6.8 ii m的重均粒徑(D4)，25.1個(gè)數(shù)％的4.0um以下的粒徑的顆粒的存在比，和4.2體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0196]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果平均圓形度為0.972，和得到具有極高球形度的熱處理后的顆粒。
[0197]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中熔著的存在時(shí)，完全未觀察到熔著產(chǎn)物。 [0198]評(píng)價(jià)實(shí)施例1的以下項(xiàng)目。
[0199]<圓形度為0.990以上的顆粒頻度的評(píng)價(jià)>
[0200]使用以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)得到的熱處理后的顆粒的具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度b (%)。
[0201]A:b<25.0
[0202]B:25.0 ( b〈30.0
[0203]C:30.0 ( b<35.0
[0204]D:35.0 ^ b〈40.0
[0205]E:40.0^b
[0206]<粗粉量的評(píng)價(jià)>
[0207]關(guān)于熱處理后的顆粒中粗粉量的評(píng)價(jià)，采用以下標(biāo)準(zhǔn)以確定熱處理后的顆粒中l(wèi)0.0um以上的顆粒的百分?jǐn)?shù)s (體積％)。
[0208]A:s<5.0
[0209]B:5.0 ^ s〈10.0
[0210]C:10.0 ^ s<15.0
[0211]D:15.0 ^ s<20.0
[0212]E:20.0^s
[0213]<增加處理量時(shí)粗粉量變化的評(píng)價(jià)>
[0214]確定在lOOkg/hr的降低的處理量下通過(guò)熱處理得到的熱處理后的顆粒中l(wèi)0.0um以上的顆粒的百分?jǐn)?shù)S，(體積％)，以使得平均圓形度為0.970。
[0215]然后計(jì)算得到的s’與上述s之間的差值A(chǔ) s (s-s，)(體積％)，并作為表達(dá)在熱處理設(shè)備中提高處理量容易性的指標(biāo)，并根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)確定。
[0216]A:2.0< As
[0217]B:2.0 ^ s<4.0
[0218]C:4.0 ^ s<6.0
[0219]D:6.0 ^ s<8.0
[0220]E:8.0 ^ s
[0221]<平均圓形度和熔著的評(píng)價(jià)>
[0222]根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)價(jià)在150kg/hr處理量和180°C處理溫度下，通過(guò)熱處理得到的熱處理后的顆粒的平均圓形度e。
[0223]A:e ^ 0.970
[0224]B:0.970〈e ( 0.965
[0225]C:0.965<e ( 0.960[0226]D:0.960〈e ( 0.955
[0227]E:e<0.955
[0228]在150kg/hr處理量和180°C處理溫度下操作I小時(shí)后，停止調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給，并通過(guò)從熱處理設(shè)備側(cè)面的檢查口(access port)(未顯示)插入工業(yè)視頻顯示器"IPLEX SA II R"(OLYMPUS CORPORATION制)的顯示器部，檢查設(shè)備中熔著的存在，并根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)確定熔著的存在。
[0229]A:完全未觀察到熔著產(chǎn)物
[0230]B:少量觀察到熔著產(chǎn)物，但操作中不存在問(wèn)題
[0231]C:觀察到熔著，但操作中不存在問(wèn)題
[0232]D:觀察到熔著，操作需要停止
[0233]E:觀察到大量熔著產(chǎn)物，操作需要停止
[0234]將這些結(jié)果匯總表I中。
[0235]實(shí)施例2
[0236]在本實(shí)施例中，使用圖1所示的熱處理設(shè)備，并改造所述設(shè)備使得圖3中回旋構(gòu)件的葉片間最小間隔G為30mm，高度為36mm和葉片數(shù)為9，以及熱風(fēng)供給單元出口的截面積為9720mm2。除了粉末顆粒供給單元出口的截面積為160mm2以外，采用與設(shè)備構(gòu)造I相同的設(shè)備構(gòu)造，在操作條件I下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0237]在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引導(dǎo)至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速等于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造2。
[0238]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有6.8 ii m重均粒徑(D4)，和24.8個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下的粒徑的顆粒的存在比，和4.2體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在t匕，且包含極少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0239]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為24.4%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0240]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為160°C以外，在與操作條件I相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0241 ] 得到的熱處理后的顆粒具有6.6 ii m的重均粒徑(D4)，和26.9個(gè)數(shù)％的4.0 y m以下的粒徑的顆粒的存在比，和3.5體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0242]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為0.7體積％，和本實(shí)施例的設(shè)備構(gòu)造實(shí)現(xiàn)了非常容易增長(zhǎng)處理量。
[0243]隨后，在以操作條件2作為操作條件下，在本設(shè)備構(gòu)造2中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有6.8 ii m的重均粒徑(D4)，和24.5個(gè)數(shù)％的4.0 y m以下粒徑的顆粒的存在比,和4.6體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0244]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果平均圓形度為0.971，和得到具有極高球形度的熱處理后的顆粒。
[0245]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中的熔著的存在時(shí)，完全未觀察到熔著產(chǎn)物。
[0246]這些結(jié)果匯總于表I中。[0247]實(shí)施例3
[0248]在本實(shí)施例中，除了原料供給單元出口的截面積為140mm2，在除了熱風(fēng)溫度為180°C以外與操作條件I相同的條件下，在與設(shè)備構(gòu)造2相同的設(shè)備構(gòu)造下，采用圖1所示熱處理設(shè)備熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0249]在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造3。
[0250]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有6.9 ii m的重均粒徑(D4)，和24.6個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和4.5體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含極少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0251]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為24.5%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0252]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為165°C以外，在與操作條件I相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0253]得到的熱處理后的顆粒具有6.6 ii m的重均粒徑(D4)，27.3個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和3.6體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0254]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為0.9體積％，和本實(shí)施例的設(shè)備構(gòu)造實(shí)現(xiàn)了非常容易增長(zhǎng)處理量。
[0255]隨后，在以操作條件2作為操作條件下，在本設(shè)備構(gòu)造3中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有6.9 ii m的重均粒徑(D4)，24.6個(gè)數(shù)％的4.0 y m以下粒徑的顆粒的存在比，和4.5體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0256]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果平均圓形度為0.970，和得到具有極高球形度的熱處理后的顆粒。
[0257]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中的熔著的存在時(shí)，稍微觀察到熔著產(chǎn)物，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0258]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0259]實(shí)施例4
[0260]在本實(shí)施例中，除了省略圖1所示熱處理設(shè)備第二段的冷風(fēng)供給單元4-2，以兩段方式供給冷風(fēng)以外，在與設(shè)備構(gòu)造3相同的設(shè)備構(gòu)造中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0261]在此情況下，除了熱風(fēng)溫度為185°C，和未供給第二段的冷風(fēng)以外，操作條件與操作條件I相同。在此情況下的操作條件指定為操作條件3。
[0262]進(jìn)一步地，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入熱處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造4。
[0263]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有6.9 ii m重均粒徑(D4)，25.1個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和4.6體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含極少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0264]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為24.6%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。[0265]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr，和熱風(fēng)溫度為170°C以外，在與操作條件3相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0266]得到的熱處理后的顆粒具有6.6 ii m的重均粒徑(D4)，和27.2個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和3.7體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0267]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為0.9體積％，和本實(shí)施例的設(shè)備構(gòu)造實(shí)現(xiàn)了非常容易增長(zhǎng)處理量。
[0268]隨后，在操作條件3的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造4中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有6.9 ii m的重均粒徑(D4)，和24.4個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和4.4體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0269]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果平均圓形度為0.969，和得到具有極高球形度的熱處理后的顆粒。
[0270]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中的熔著的存在時(shí)，稍微觀察到熔著產(chǎn)物，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0271]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0272]實(shí)施例5
[0273]在本實(shí)施例中，除了省略圖1所示熱處理設(shè)備第三段的冷風(fēng)供給單元4-3，以一段方式供給冷風(fēng)以外，在與設(shè)備構(gòu)造4相同的設(shè)備構(gòu)造中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0274]在此情況下，除了熱風(fēng)溫度為185°C，和未供給在第二段和第三段的冷風(fēng)以外，操作條件與操作條件I相同。在此情況下的操作條件指定為操作條件4。
[0275]進(jìn)一步地，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造5。
[0276]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有6.9 ii m重均粒徑(D4)，24.3個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和4.8體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含極少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0277]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為24.4%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0278]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為170°C以外，在與操作條件4相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0279]得到的熱處理后的顆粒具有6.7 ii m的重均粒徑(D4)，26.8個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和3.8體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0280]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為1.0體積％，和本實(shí)施例的設(shè)備構(gòu)造實(shí)現(xiàn)了非常容易增長(zhǎng)處理量。
[0281]隨后，在操作條件4的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造5中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有6.9iim的重均粒徑(D4)，24.5個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和4.6體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0282]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果平均圓形度為0.969，和得到具有極高球形度的熱處理后的顆粒。
[0283]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中的熔著的存在時(shí)，觀察到熔著，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0284]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0285]實(shí)施例6
[0286]在本實(shí)施例中，除了將圖1所示熱處理設(shè)備的原料供給單元變?yōu)閳D5中4通道的單元，和原料通過(guò)一個(gè)高壓空氣供給噴嘴供給外，在與設(shè)備構(gòu)造5相同的設(shè)備構(gòu)造中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0287]在此情況下，除了熱風(fēng)溫度為190°C，未供給在第二段和第三段的各冷風(fēng)，和由高壓空氣供給噴嘴供給的注入空氣的流量為1.75m3/min外，操作條件與操作條件I相同。在此情況下的操作條件指定為操作條件5。
[0288]進(jìn)一步地，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造6。
[0289]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有7.1 ii m的重均粒徑(D4)，24.0個(gè)數(shù)％的4.0iim以下粒徑的顆粒的存在比，和7.3體積％的10.0iim以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含極少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0290]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為24.6%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0291]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為175°C以外，在與操作條件5相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0292]得到的熱處理后的顆粒具有6.8 ii m的重均粒徑(D4)，26.6個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和3.9體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0293]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為3.4體積％，和本實(shí)施例的設(shè)備構(gòu)造實(shí)現(xiàn)了容易增長(zhǎng)處理量。
[0294]隨后，在操作條件5的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造6中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有7.0iim的重均粒徑(D4)，24.1個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和7.1體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0295]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果平均圓形度為0.967，和得到具有極高球形度的熱處理后的顆粒。
[0296]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中的熔著的存在時(shí)，觀察到熔著，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0297]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0298]實(shí)施例7
[0299]在本實(shí)施例中，除了圖1所示熱處理設(shè)備的原料供給單元改變?yōu)閳D5所示的2通道單元以外，在與設(shè)備構(gòu)造6相同的設(shè)備構(gòu)造中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0300]在此情況下，除了熱風(fēng)溫度為195°C，未供給在第二段和第三段的各冷風(fēng)，和由高壓空氣供給噴嘴供給的注入空氣的流量為0.88m3/min外，操作條件與操作條件I相同。在此情況下的操作條件指定為操作條件6。
[0301]進(jìn)一步地，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造7。
[0302]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有7.3 ii m重均粒徑(D4)，23.9個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和8.1體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含很少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0303]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為
24.8%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0304]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為180°C外，在與操作條件6相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0305]得到的熱處理后的顆粒具有6.9 ii m的重均粒徑(D4)，26.9個(gè)數(shù)％的4.0 y m以下粒徑的顆粒的存在比,和4.0體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0306]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為4.1體積％。
[0307]隨后，在操作條件6的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造7中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有7.2 ii m的重均粒徑(D4)，24.0個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和7.5體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0308]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果平均圓形度為0.965，和得到具有極高球形度的熱處理后的顆粒。
[0309]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中的熔著的存在時(shí)，觀察到熔著，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0310]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0311]實(shí)施例8
[0312]在本實(shí)施例中，除了以圖5所示的I方向使用圖1所示熱處理設(shè)備的原料供給單元外，在與設(shè)備構(gòu)造7相同的設(shè)備構(gòu)造中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0313]在此情況下，除了熱風(fēng)溫度為200°C，未供給在第二段和第三段的各冷風(fēng)，和由高壓空氣供給噴嘴供給的注入空氣的流量為0.44m3/min外，操作條件與操作條件I相同。在此情況下的操作條件指定為操作條件7。
[0314]進(jìn)一步地，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造8。
[0315]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有7.5 ii m的重均粒徑(D4)，23.6個(gè)數(shù)％的4.0iim以下粒徑的顆粒的存在比，和9.8體積％的10.0iim以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含很少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0316]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為
26.0%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0317]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為185°C外，在與操作條件I相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0318]得到的熱處理后的顆粒具有7.0 ii m的重均粒徑(D4)，26.4個(gè)數(shù)％的4.0 y m以下粒徑的顆粒的存在比，和5.0體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0319]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù)s(體積％)為4.8體積％。
[0320]隨后，在操作條件7的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造8中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有7.4 ii m的重均粒徑(D4)，23.8個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和8.1體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0321]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果，得到平均圓形度為0.963的熱處理后的顆粒。
[0322]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中熔著的存在時(shí)，觀察到熔著，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0323]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0324]實(shí)施例9
[0325]在本實(shí)施例中，除了將熱處理設(shè)備第一段中冷風(fēng)的通道數(shù)變?yōu)?外，在與設(shè)備構(gòu)造8相同的設(shè)備構(gòu)造中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0326]在此情況下，操作條件如下:熱風(fēng)溫度為200°C，將第一段6.0mVmin的冷風(fēng)分成兩份，從而得到3.0mVmin的各冷風(fēng)。此外，除了未供給在第二段和第三段的各冷風(fēng)，和由高壓空氣供給噴嘴供給的注入空氣的流量為0.44m3/min外，操作條件與操作條件I相同。在此情況下的操作條件指定為操作條件8。進(jìn)一步地，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造9。
[0327]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有7.6 ii m的重均粒徑(D4)，23.4個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和11.6體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含很少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0328]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為28.4%，并得到均勻性非常優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0329]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為185°C外，在與操作條件8相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0330]得到的熱處理后的顆粒具有7.1 ii m的重均粒徑(D4)，26.3個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和7.2體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0331]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù)s(體積％)為4.4體積％。
[0332]隨后，在操作條件8的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造9中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有7.5 ii m的重均粒徑(D4)，23.7個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和9.3體積％的大量10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0333]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果，得到平均圓形度為0.963的熱處理后的顆粒。
[0334]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中熔著的存在時(shí)，觀察到熔著，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0335]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0336]實(shí)施例10
[0337]在本實(shí)施例中，除了未拆分圖1所示熱處理設(shè)備第一段的冷風(fēng)，并以I方向使用夕卜，在與設(shè)備構(gòu)造9相同的設(shè)備構(gòu)造中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0338]在此情況下，除了熱風(fēng)溫度為200°C，第一段的冷風(fēng)為6.0m3/min，未供給在第二段和第三段的各冷風(fēng)，和由高壓空氣供給噴嘴供給的注入空氣流量為0.44m3/min外，操作條件與操作條件I相同。在此情況下的操作條件指定為操作條件9。
[0339]進(jìn)一步地，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元的回旋構(gòu)件引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。這里，在此情況下的設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造10。
[0340]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有7.7 ii m的重均粒徑(D4)，23.0個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和13.6體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含很少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0341]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果得到具有30.5%頻度的熱處理后的顆粒。
[0342]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為190°C外，在與操作條件9相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0343]得到的熱處理后的顆粒具有7.3 ii m的重均粒徑(D4)，26.0個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和8.5體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0344]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為5.1體積％。
[0345]隨后，在操作條件8的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造9中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有7.5 ii m的重均粒徑(D4)，23.4個(gè)數(shù)％的4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和10.2體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0346]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果，得到平均圓形度為0.963的熱處理后的顆粒。
[0347]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中熔著的存在時(shí)，觀察到熔著，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0348]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0349]實(shí)施例U
[0350]除了將待熱處理的粉末顆粒變?yōu)檎{(diào)色劑用粉末顆粒A外，進(jìn)行與實(shí)施例1相同的熱處理。
[0351]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有7.0 ii m的重均粒徑(D4)，24.9個(gè)數(shù)％的4.0iim以下粒徑的顆粒的存在比，和5.9體積％的10.0iim以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含很少粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0352]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果其值為
25.3%，得到均勻性優(yōu)異的熱處理后的顆粒。
[0353]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒A的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為165°C外，在與操作條件I相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒A，以具有0.970的平均圓形度。
[0354]得到的熱處理后的顆粒具有6.6 ii m的重均粒徑(D4)，27.6個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和3.8體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0355]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量與處理量為150kg/hr時(shí)得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為2.1體積％，和本實(shí)施例的設(shè)備構(gòu)造實(shí)現(xiàn)了容易增長(zhǎng)處理量。
[0356]隨后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒A的供給量為150kg/hr和熱風(fēng)溫度為180°C外，在與操作條件I相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒A。
[0357]在此情況下得到的熱處理后的顆粒具有7.0 ii m的重均粒徑(D4)，24.0個(gè)數(shù)％的
4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和6.4體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0358]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果，平均圓形度為0.969，且獲得具有高度球形度的熱處理后的顆粒。
[0359]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒A并檢查設(shè)備中熔著的存在時(shí)，稍微觀察到熔著產(chǎn)物，但沒(méi)有操作上的問(wèn)題。
[0360]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0361]比較例I
[0362]在本比較例中，通過(guò)圖6所示熱處理設(shè)備熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0363]在本比較例中使用的圖6的熱處理設(shè)備中，由于粉末顆粒供給單元10在單元的上游裝備有回旋室(未顯示)，因此調(diào)色劑用粉末顆粒B在回旋下引入熱處理室15中。通過(guò)沿與調(diào)色劑用粉末顆粒B的方向相同的方向回旋的由熱風(fēng)供給單元11供給的熱風(fēng)，熱處理引入的調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0364]在此比較例中，供給冷風(fēng)的方法如下:從第一冷風(fēng)供給單元12以切線方向在回旋下吹入冷風(fēng)，并以狹縫方式沿?zé)崽幚硎业妮S中心方向通過(guò)垂直導(dǎo)向葉片和冷卻調(diào)節(jié)板(均未示出)垂直地吹出。進(jìn)一步地，通過(guò)從第二冷風(fēng)供給單元12-2在回旋下引入冷風(fēng)來(lái)冷卻熱處理后的熱處理的顆粒。
[0365]這里，在本比較例的熱處理設(shè)備中，在設(shè)備外周部設(shè)置夾套結(jié)構(gòu)，并將冷卻介質(zhì)從冷卻水入口 13引入，和從冷卻水出口 14排出。
[0366]上述設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造11。
[0367]在該設(shè)備構(gòu)造中，將調(diào)色劑用粉末顆粒B以150kg/hr的調(diào)色劑用粉末顆粒B的處理量，和250°C的熱風(fēng)溫度以及27.0mVmin的熱風(fēng)流量熱處理，以得到平均圓形度為0.970的熱處理后的顆粒。
[0368]在此情況下的操作條件如下:冷風(fēng)溫度為_5°C，從高壓空氣供給噴嘴供給的注入空氣的流量為3.5m3/min。
[0369]作為第一段的冷風(fēng)，將6.0mVmin的冷風(fēng)供給至處理室中。另外，作為第二段的冷風(fēng),將4.2m3/min的冷風(fēng)供給至處理室中。
[0370]上述操作條件指定為操作條件10。
[0371]這里，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元引入至處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。[0372]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有8.2 ii m的重均粒徑(D4)，22.3個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和18.9體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比，且包含很多粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0373]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果得到具有35.9%頻度的缺乏均勻性的熱處理后的顆粒。
[0374]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為220°C外，在與操作條件10相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0375]得到的熱處理后的顆粒具有7.6 ii m的重均粒徑(D4)，23.5個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比,和12.6體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0376]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為6.3體積％，這導(dǎo)致幾乎不能提高處理量。
[0377]隨后，在操作條件10的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造11中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有7.9 y m的重均粒徑(D4)，23.1個(gè)數(shù)％的
4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和16.4體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0378]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果，得到平均圓形度為0.958的低球形度的熱處理后的顆粒。
[0379]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中熔著的存在時(shí)，觀察到熔著，并需要停止操作。
[0380]這些結(jié)果被認(rèn)為是由以下事實(shí)導(dǎo)致的，當(dāng)原料的分散料流和加熱料流為回旋流時(shí)，引入的冷風(fēng)是垂直的，從而在設(shè)備中產(chǎn)生湍流，引起在設(shè)備中的熔著。進(jìn)一步地，在該設(shè)備構(gòu)造中，由于原料的加熱料流通過(guò)原料的分散料流冷卻，需要施加過(guò)量的熱以使調(diào)色劑球形化。認(rèn)為設(shè)備中調(diào)色劑顆粒接收的熱量因過(guò)量的熱而變化，從而不能進(jìn)行均勻的熱處理，和不能使得調(diào)色劑形狀均勻。
[0381]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0382]比較例2
[0383]在本比較例中，除了如圖7所示改造圖6所示熱處理設(shè)備的熱風(fēng)供給單元和原料供給單元外，采用與設(shè)備構(gòu)造11相同的設(shè)備構(gòu)造熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B。
[0384]在本比較例中使用的熱處理設(shè)備中，熱風(fēng)由熱風(fēng)供給單元16在回旋下供給。另夕卜，調(diào)色劑用粉末顆粒B由位于熱風(fēng)供給單元外側(cè)的粉末顆粒供給單元17沿以與熱風(fēng)相逆的方向在回旋下供給。
[0385]上述設(shè)備構(gòu)造指定為設(shè)備構(gòu)造12。
[0386]在該設(shè)備構(gòu)造中，將調(diào)色劑用粉末顆粒B以150kg/hr的調(diào)色劑用粉末顆粒B的處理量，和270°C的熱風(fēng)溫度以及27.0mVmin熱風(fēng)流量熱處理，以得到平均圓形度為0.970的熱處理后的顆粒。
[0387]在此情況下的操作條件如下:冷風(fēng)溫度為_5°C，從高壓空氣供給噴嘴供給的注入空氣流量為3.5m3/min。
[0388]關(guān)于第一段的冷風(fēng)，將6.0mVmin的冷風(fēng)供給至處理室中。另外，關(guān)于第二段的冷風(fēng),將4.2m3/min的冷風(fēng)供給至處理室中。[0389]上述操作條件指定為操作條件12。
[0390]這里，在此條件下，由熱風(fēng)供給單元引入處理室的熱風(fēng)的風(fēng)速低于由原料供給單元引入處理室的粉末的供給速率。
[0391]在此情況下得到的熱處理后的顆粒是具有8.5 ii m的重均粒徑(D4)，21.0個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和23.4體積％的10.0 y m以上的粒徑的顆粒的存在t匕，且包含極多粗大顆粒的熱處理后的顆粒。
[0392]另外，通過(guò)FPIA3000測(cè)量具有0.990以上的圓形度的顆粒的頻度，結(jié)果得到具有41.8%頻度的缺乏均勻性的熱處理后的顆粒。
[0393]然后，除了作為熱處理設(shè)備的操作條件的調(diào)色劑用粉末顆粒B的供給量為IOOkg/hr和熱風(fēng)溫度為230°C外，在與操作條件11相同的條件下熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，以具有0.970的平均圓形度。
[0394]得到的熱處理后的顆粒具有7.8 ii m的重均粒徑(D4)，22.7個(gè)數(shù)％的4.0 ii m以下粒徑的顆粒的存在比，和15.3體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0395]這里，得到的熱處理后的顆粒的粗粉量之差A(yù) s (體積％)為8.1體積％，這導(dǎo)致不
能提高處理量。
[0396]隨后，在操作條件11的熱風(fēng)溫度變?yōu)?80°C的條件下，在本設(shè)備構(gòu)造12中熱處理調(diào)色劑用粉末顆粒B，得到的熱處理后的顆粒具有8.2 ii m的重均粒徑(D4)，22.6個(gè)數(shù)％的
4.0um以下粒徑的顆粒的存在比，和18.7體積％的10.0 ii m以上的粒徑的顆粒的存在比。
[0397]進(jìn)一步地，通過(guò)FPIA3000測(cè)量圓形度，結(jié)果，得到平均圓形度為0.954的極低球形度的熱處理后的顆粒。
[0398]操作I小時(shí)后，當(dāng)停止供給調(diào)色劑用粉末顆粒B并檢查設(shè)備中熔著的存在時(shí)，觀察到大量熔著產(chǎn)物，并需要停止操作。
[0399]這些結(jié)果被認(rèn)為是由于以下事實(shí)導(dǎo)致的，由于原料的分散料流和加熱料流在回旋方向上是彼此相逆的，提高調(diào)色劑的處理量導(dǎo)致調(diào)色劑因設(shè)備中產(chǎn)生的料流紊亂而附著于設(shè)備的頂面和壁面上，從而導(dǎo)致熔著產(chǎn)物。
[0400]這些結(jié)果匯總于表I中。
[0401 ] <雙組分顯影劑的生產(chǎn)例>
[0402]將實(shí)施例1、實(shí)施例11和比較例I中供給量設(shè)定為150kg/hr和平均圓形度設(shè)定為0.970得到的熱處理后的顆粒，用TSP分離機(jī)(Hosokawa Micron Corporation制)分級(jí)，以具有6.5 y m的重均粒徑(D4)，并將各顆粒指定為調(diào)色劑顆粒1、調(diào)色劑顆粒2和調(diào)色劑顆粒3。將100質(zhì)量份得到的調(diào)色劑顆粒1、2和3用亨舍爾混合機(jī)(FM-75型，NIPPONCOKE&ENGINEERING C0.，LTD.制)，分別與0.8質(zhì)量份通過(guò)將具有銳鈦礦型結(jié)晶性的偏鈦酸進(jìn)行表面處理得到的氧化鈦混合，得到調(diào)色劑1、2和3。
[0403]<磁性載體的生產(chǎn)例>
[0404]將I 質(zhì)量份娃酮樹脂(Shin-Etsu Chemical C0., Ltd.制:KR271)、0.5 質(zhì)量份Y-氨丙基三乙氧基硅烷和98.5質(zhì)量份甲苯的混合液添加至100質(zhì)量份體積基準(zhǔn)的50%粒徑(D50)為31 的磁鐵礦顆粒中，并且在采用溶液用減壓捏合機(jī)攪拌和混合下在75°C下減壓干燥5小時(shí)，以除去溶劑。然后，將得到的產(chǎn)物在145°C下煅燒2小時(shí)，并通過(guò)搖篩機(jī)(300MM-2 型，TSUTSUI SCIENTIFIC INSTRUMENTS C0.，LTD.制:孔徑 75 u m)篩分以得到磁性載體。磁性載體的D50為34 ii m。
[0405]然后，將制備的調(diào)色劑1、2和3分別與磁性載體組合，制備雙組分顯影劑。所述雙組分顯影劑通過(guò)將調(diào)色劑和磁性載體以9質(zhì)量份調(diào)色劑和100質(zhì)量份磁性載體的混合比，用V型混合機(jī)混合5分鐘得到。
[0406]<雙組分顯影劑的評(píng)價(jià)>
[0407]根據(jù)以下評(píng)價(jià)項(xiàng)目評(píng)價(jià)生產(chǎn)的雙組分顯影劑。
[0408]使用Canon Inc.生產(chǎn)的彩色復(fù)印機(jī)image RUNNER ADVANCE C7065的改裝機(jī)器作為圖像形成設(shè)備。
[0409]關(guān)于圖像形成設(shè)備，使用具有300mm/秒的處理速率，并改裝使得能夠通過(guò)施加至顯影裝置的套筒的電壓改變顯影對(duì)比度(Vcont)，從而調(diào)節(jié)FHl圖像(黑色區(qū)域)中施加在紙上的調(diào)色劑量。FHl圖像是指以十六進(jìn)制數(shù)字表達(dá)256個(gè)灰度的值，OOH表示第一級(jí)(白色區(qū)域)和FHl表示第256級(jí)灰度(黑色區(qū)域)。各評(píng)價(jià)項(xiàng)目增加的進(jìn)一步改進(jìn)的內(nèi)容將在描述各項(xiàng)目的部分描述。應(yīng)該注意的是，雙組分顯影劑通過(guò)裝入圖像形成設(shè)備的青色用顯影裝置中而評(píng)價(jià)。
[0410]〈清潔性評(píng)價(jià)〉
[0411]為評(píng)價(jià)清潔性，改裝圖像形成設(shè)備以使得清潔刮板對(duì)感光鼓的線壓為1.3倍。
[0412]用于評(píng)價(jià)的紙為彩色復(fù)印機(jī)/打印機(jī)用普通紙CS_814(A4,81.4g/m2) (CanonMarketing Japan Inc.售)。在32°C溫度/80%RH濕度環(huán)境下,輸出其中紙上的全部區(qū)域均為黑色區(qū)域和黑色區(qū)域中施加至紙上的調(diào)色劑量為0.05mg/cm2的圖案圖像。在此情況下，在輸出100頁(yè)和100，000頁(yè)的時(shí)間點(diǎn)暫停輸出。這里，在各個(gè)時(shí)間點(diǎn)處用新充電輥替換充電輥。
[0413]然后，輸出紙上的全部區(qū)域均為黑色區(qū)域和黑色區(qū)域中施加至紙上的調(diào)色劑量為
0.02mg/cm2的圖案圖像。
[0414]對(duì)于得到的其中調(diào)色劑的施加量為0.20mg/cm2且全部區(qū)域均為實(shí)心的定影圖像，測(cè)量因清潔不良產(chǎn)生的圖像缺陷(白線)的長(zhǎng)度，并根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)清潔性。
[0415]A:未觀察到因清潔不良產(chǎn)生的圖像缺陷(極好)
[0416]B:存在長(zhǎng)度小于Imm的圖像缺陷(良好)
[0417]C:存在長(zhǎng)度為Imm以上且小于2mm的圖像缺陷(本發(fā)明中可接受)
[0418]D:存在長(zhǎng)度為2mm以上的圖像缺陷(本發(fā)明中不可接受)
[0419]結(jié)果，分別將調(diào)色劑1、2和3的清潔性評(píng)價(jià)為A、B和D。
[0420]這些結(jié)果匯總于表I中。
【權(quán)利要求】
1.一種用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備，所述粉末顆粒各自包含粘結(jié)劑樹脂和著色劑，所述熱處理設(shè)備包括: (1)進(jìn)行粉末顆粒的熱處理的圓筒形處理室， (2)設(shè)置在所述處理室的外周部的、用于向所述處理室供給所述粉末顆粒的粉末顆粒供給單元， (3)將用于熱處理所述供給的粉末顆粒的熱風(fēng)供給至所述處理室的熱風(fēng)供給單元， (4)將用于冷卻所述熱處理后的粉末顆粒的冷風(fēng)供給至所述處理室的冷風(fēng)供給單元， (5)設(shè)置在所述處理室上的、用于調(diào)節(jié)所述供給的粉末顆粒的流動(dòng)的調(diào)節(jié)單元，和 (6)設(shè)置在所述處理室的下端部側(cè)的、回收所述熱處理后的粉末顆粒的回收單元，其中 所述調(diào)節(jié)單元是具有基本上為圓形的截面的柱狀構(gòu)件，并配置在所述處理室的中心軸上，以從所述處理室的下端部向所述處理室的上端部突出； 所述熱風(fēng)供給單元具有與所述調(diào)節(jié)單元的上端部相對(duì)的出口，在所述調(diào)節(jié)構(gòu)件的上端部，所述調(diào)節(jié)構(gòu)件裝備有用于沿圓周方向分配所供給的熱風(fēng)的基本上為圓錐形的分配構(gòu)件，和用于沿處理室內(nèi)壁表面使所分配的熱風(fēng)以螺旋方式回旋的回旋構(gòu)件； 所述粉末顆粒供給單元設(shè)置為使得供給粉末顆粒的方向與熱風(fēng)的回旋方向相同；和所述回收單元設(shè)置在所述處理室的外周部上，以在保持粉末顆粒以螺旋方式回旋的同時(shí)，回收所述粉末顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備， 其中，多個(gè)所述冷風(fēng)供給單元設(shè)置在所述處理室的外周部上，并且各單元設(shè)置為使得從所述冷風(fēng)供給單元供給的冷風(fēng)以與熱風(fēng)的回旋方向相同的方向沿所述處理室的內(nèi)周面供給。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備， 其中，所述粉末顆粒供給單元設(shè)置為使得所述供給的粉末顆粒沿所述處理室的內(nèi)周面供給，和多個(gè)所述粉末顆粒供給單元設(shè)置在相同的圓周方向上。
4.一種調(diào)色劑的生產(chǎn)方法，其通過(guò)借助使用熱處理設(shè)備熱處理各自包含粘結(jié)劑樹脂和著色劑的粉末顆粒的熱處理步驟來(lái)生產(chǎn)， 其中，所述熱處理設(shè)備是根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的用于粉末顆粒的熱處理設(shè)備。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的調(diào)色劑的生產(chǎn)方法， 其中，將所述熱風(fēng)以風(fēng)速Vh (m/s)由所述回旋構(gòu)件引入所述處理室，所述風(fēng)速Vh (m/s)等于或高于由所述粉末顆粒供給單元引入所述處理室的粉末顆粒的供給速率Vt (m/s)。
【文檔編號(hào)】B01J2/00GK103620503SQ201280029172
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月13日
【發(fā)明者】大津剛, 溝尾祐一, 皆川浩范, 小堀尚邦, 竹中浩二, 萩原純一, 伊藤大祐, 川北邦彥 申請(qǐng)人:佳能株式會(huì)社