專利名稱：馬來酰亞胺類化合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)出廢液的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于廢液處理及再利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種馬來酰亞胺類化合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)出廢液的處理方法。
背景技術(shù)：
馬來酰亞胺類化合物中的“C 一 C”鍵非常活潑，可進行自由基型熱自聚反應(yīng)，也易 與各種給氫體進行Michael加成反應(yīng)，因此馬來酰亞胺類化合物在絕緣材料、耐高溫材料、 橡膠助劑以及農(nóng)藥、醫(yī)藥品中間體等方面都具有廣泛的用途，其年需求量極大，并呈現(xiàn)逐年 遞增的趨勢。目前工業(yè)上生產(chǎn)馬來酰亞胺類化合物都是以馬來酸酐(順丁烯二酸酐)和伯胺類 化合物為原料進行反應(yīng)生成，伯胺類化合物如苯胺、4-氨基二苯胺、間苯二胺等。常用的 馬來酰亞胺類化合物的合成工藝流程為第一步，將一定量的馬來酸酐溶解在丙酮中，在控 溫、攪拌條件下將其緩慢滴加至溶解有一定量伯胺類化合物的丙酮溶液中，滴加完成后繼 續(xù)攪拌生成馬來酰胺酸溶液；第二步是在一定溫度下向馬來酰胺酸溶液中加入催化劑三乙 胺和脫水劑乙酸酐，反應(yīng)體系很快變成均相透明溶液，恒溫回流，脫水閉環(huán)，回收丙酮溶劑， 回收率為70%-80%，反應(yīng)得到馬來酰亞胺類化合物溶液，然后降溫至常溫，加水至馬來酰亞 胺類化合物溶液中，析出粉末狀或晶體狀產(chǎn)物，離心過濾，水洗至規(guī)定的PH值，干燥，得到 馬來酰亞胺類化合物產(chǎn)品。從馬來酰亞胺類化合物的工業(yè)生產(chǎn)過程可以看出，在生產(chǎn)馬來酰亞胺類化合物過 程中會產(chǎn)生大量的工業(yè)廢液，該工業(yè)廢液的主要成分為水和脫水劑醋酸酐水解形成的醋 酸，呈酸性。目前這些工業(yè)廢液的處理方法都是直接排放，不但浪費資源，污染環(huán)境，還增加 了企業(yè)的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種馬來酰亞胺類化合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)出廢液的處理方 法，一方面從廢液中提取出有用成分，變廢物為資源，另一方面使廢液能夠達到直接排放標 準，以減少環(huán)境污染。為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種馬來酰亞胺類化合物生產(chǎn) 過程中產(chǎn)出廢液的處理方法，包括以下步驟
(1)采用常壓二次連續(xù)精餾工藝回收廢液中的醋酸溶液，首先進行一次精餾，采用回流 比0. 4 0. 8，精餾塔所需塔板數(shù)為6 12，進料板為從上往下數(shù)第5 10塊板，塔釜溫度 90 105°C，塔頂溫度80 95°C，得到塔頂產(chǎn)品，其中乙酸的重量百分比含量為12 20%， 得到的塔釜產(chǎn)品中乙酸的重量百分比含量為40 50%，之后再對所述塔釜產(chǎn)品進行二次精 餾，采用回流比0. 6 0. 9，精餾塔所需塔板數(shù)為6 12，進料板為從上往下數(shù)第5 10塊 板，塔釜溫度110 130°C，塔頂溫度100 115°C，得到的塔頂產(chǎn)品為重量百分比濃度30 40%的醋酸溶液，二次精餾完畢后將釜底的產(chǎn)物分出；(2) 二次精餾后從釜底分出的產(chǎn)物經(jīng)濃縮處理后作為燃料使用。本發(fā)明提供的處理方法簡單有效，處理周期短，所需設(shè)備少，成本極低，經(jīng)二次精 餾后得到的塔頂產(chǎn)品醋酸溶液純度高，可直接應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，為企業(yè)降低了生產(chǎn)成本，經(jīng) 一次精餾后得到的塔頂產(chǎn)品醋酸溶液可返回精餾系統(tǒng)循環(huán)，繼續(xù)進行精餾提純。采用本發(fā) 明的處理方法不僅使廢液中所含的大量乙酸得到了回收再利用，而且無任何廢物排放，從 根本上解決了原廢液造成的環(huán)境污染問題。本發(fā)明在實際生產(chǎn)方面具有重要的應(yīng)用價值和 經(jīng)濟意義。
具體實施例方式實施例1
馬來酰亞胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)出廢液的處理方法，包括以下步驟
(1)采用常壓二次連續(xù)精餾工藝回收廢液中的醋酸溶液，取馬來酰亞胺生產(chǎn)中產(chǎn)生的 工業(yè)廢液20L加入到精餾塔釜底中，其中乙酸的重量百分比濃度為30%，之后升溫進行一 次精餾，采用回流比0. 6，精餾塔塔板數(shù)為8，進料板為從上往下數(shù)第6塊板，精餾塔的塔釜 溫度控制為102°C，塔頂溫度94°C，得到塔頂產(chǎn)品，其中乙酸的重量百分比含量為16%，其 中還含有一些低沸點有機溶劑如丙酮等，得到的該塔頂產(chǎn)品可再與工業(yè)廢液混合繼續(xù)進行 精餾提純，得到的塔釜產(chǎn)品中乙酸的重量百分比含量為45%，之后再對該塔釜產(chǎn)品進行二 次精餾，采用回流比0. 8，精餾塔所需塔板數(shù)為6，進料板為從上往下數(shù)第5塊板，塔釜溫度 114°C，塔頂溫度104°C，得到的塔頂產(chǎn)品為重量百分比濃度36%的醋酸溶液，二次精餾完畢 后將釜底的產(chǎn)物分出；
(2)二次精餾后從釜底分出的產(chǎn)物經(jīng)濃縮處理后作為燃料使用。經(jīng)紫外光譜觀察發(fā)現(xiàn)，得到的醋酸溶液中只含有乙酸，同時利用酸堿滴定的方法 確定其中乙酸的重量含量為36%。實施例2
N-苯基馬來酰亞胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)出廢液的處理方法，包括以下步驟
(1)采用常壓二次連續(xù)精餾工藝回收廢液中的醋酸溶液，取N-苯基馬來酰亞胺生產(chǎn)中 產(chǎn)生的工業(yè)廢液20L加入到精餾塔釜底中，其中乙酸的重量百分比濃度為32%，之后升溫進 行一次精餾，采用回流比0. 4，精餾塔塔板數(shù)為6，進料板為從上往下數(shù)第5塊板，精餾塔的 塔釜溫度控制為105°C，塔頂溫度90°C，得到塔頂產(chǎn)品，其中乙酸的重量百分比含量為12%， 其中還含有一些低沸點有機溶劑如丙酮等，得到的該塔頂產(chǎn)品可再與工業(yè)廢液混合繼續(xù)進 行精餾提純，得到的塔釜產(chǎn)品中乙酸的重量百分比含量為40%，之后再對該塔釜產(chǎn)品進行二 次精餾，采用回流比0. 6，精餾塔所需塔板數(shù)為12，進料板為從上往下數(shù)第10塊板，塔釜溫 度130°C，塔頂溫度115°C，得到的塔頂產(chǎn)品為重量百分比濃度40%的醋酸溶液，二次精餾完 畢后將釜底的產(chǎn)物分出；
(2)二次精餾后從釜底分出的產(chǎn)物經(jīng)濃縮處理后作為燃料使用。經(jīng)紫外光譜觀察發(fā)現(xiàn)，得到的醋酸溶液中只含有乙酸，同時利用酸堿滴定的方法 確定其中乙酸的重量含量為40%。實施例3
N，N' -4,4' - 二苯甲烷雙馬來酰亞胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)出廢液的處理方法，包括以下步驟
(1)采用常壓二次連續(xù)精餾工藝回收廢液中的醋酸溶液，取N，N'-4,4' -二苯甲烷雙 馬來酰亞胺生產(chǎn)中產(chǎn)生的工業(yè)廢液20L加入到精餾塔釜底中，其中乙酸的重量百分比濃度 為40%，之后升溫進行一次精餾，采用回流比0. 8，精餾塔塔板數(shù)為10，進料板為從上往下數(shù) 第7塊板，精餾塔的塔釜溫度控制為90°C，塔頂溫度80°C，得到塔頂產(chǎn)品，其中乙酸的重量 百分比含量為20%，其中還含有一些低沸點有機溶劑如丙酮等，得到的該塔頂產(chǎn)品可再與工 業(yè)廢液混合繼續(xù)進行精餾提純，得到的塔釜產(chǎn)品中乙酸的重量百分比含量為50%，之后再對 該塔釜產(chǎn)品進行二次精餾，采用回流比0. 9，精餾塔所需塔板數(shù)為8，進料板為從上往下數(shù) 第6塊板，塔釜溫度120°C，塔頂溫度107°C，得到的塔頂產(chǎn)品為重量百分比濃度30%的醋酸 溶液，二次精餾完畢后將釜底的產(chǎn)物分出；
(2)二次精餾后從釜底分出的產(chǎn)物經(jīng)濃縮處理后作為燃料使用。 經(jīng)紫外光譜觀察發(fā)現(xiàn)，得到的醋酸溶液中只含有乙酸，同時利用酸堿滴定的方法 確定其中乙酸的重量含量為30%。
權(quán)利要求
1. 一種馬來酰亞胺類化合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)出廢液的處理方法，其特征在于包括以下 步驟(1)采用常壓二次連續(xù)精餾工藝回收廢液中的醋酸溶液，首先進行一次精餾，采用回流 比0. 4 0. 8，精餾塔塔板數(shù)為6 12，進料板為從上往下數(shù)第5 10塊板，塔釜溫度90 105°C，塔頂溫度80 95°C，得到塔頂產(chǎn)品，其中乙酸的重量百分比含量為12 20%，得到 的塔釜產(chǎn)品中乙酸的重量百分比含量為40 50%，之后再對所述塔釜產(chǎn)品進行二次精餾， 采用回流比0. 6 0. 9，精餾塔塔板數(shù)為6 12，進料板為從上往下數(shù)第5 10塊板，塔釜 溫度110 130°C，塔頂溫度100 115°C，得到的塔頂產(chǎn)品為重量百分比濃度30 40%的 醋酸溶液，二次精餾完畢后將釜底的產(chǎn)物分出；(2)二次精餾后從釜底分出的產(chǎn)物經(jīng)濃縮處理后作為燃料使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種馬來酰亞胺類化合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)出廢液的處理方法，包括以下步驟(1)采用常壓二次連續(xù)精餾工藝回收廢液中的醋酸溶液，首先進行一次精餾，塔釜溫度90～105℃，塔頂溫度80～95℃，得到塔頂產(chǎn)品，其中乙酸的重量百分比含量為12～20%，得到的塔釜產(chǎn)品中乙酸的重量百分比含量為40～50%，之后再對所述塔釜產(chǎn)品進行二次精餾，塔釜溫度110～130℃，塔頂溫度100～115℃，得到的塔頂產(chǎn)品為重量百分比濃度30～40%的醋酸溶液，二次精餾完畢后將釜底產(chǎn)物分出；(2)二次精餾后從釜底分出的產(chǎn)物經(jīng)濃縮處理后作為燃料使用。本發(fā)明在實際生產(chǎn)方面具有重要的應(yīng)用價值和經(jīng)濟意義。
文檔編號C02F9/10GK102070434SQ20101061837
公開日2011年5月25日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者喻淼, 張果, 牛靜, 蘇毅, 趙偉杰, 韓娟 申請人:河南省華鼎高分子合成樹脂有限公司, 黃淮學院