oxy復(fù)合涂層的制備方法，包括以下步驟:
[0041 ] (1)酸化多壁碳納米管的制備
[0042]稱取多壁碳納米管于燒杯中，然后加入濃硫酸和濃硝酸體積比為3:1的混酸，超聲振蕩lh后移入三口燒瓶中，40°C，200r/min攪拌12h，接著用去離子水稀釋，抽濾，用0.lmol/L氫氧化鈉溶液洗至中性，80°C烘干，得酸化多壁碳納米管;其中多壁碳納米管與混酸的重量比為1: 10;濃硫酸的濃度為98%，濃硝酸濃度為95% ;
[0043](2)改性的MWCNTs的制備
[0044]稱取酸化后的多壁碳納米管于燒杯中，然后加入無水乙醇/水混合溶液，超聲分散30min，再加入KH560，超聲分散20min后移入三口燒瓶中，在80°C下攪拌lh，過濾、烘干，得改性的MWCNTs ;其中無水乙醇/水混合溶液中無水乙醇與去離子水的體積比為6:1; KH560占MWCNTs重量的2% ;MWCNTs與無水乙醇/水混合溶液的重量比為1:10；
[0045](3)MWCNTs/epoxy 的制備
[0046]將改性的MWCNTs與環(huán)氧樹脂混合，快速攪拌混勻制得MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層，其中改性的MWCNTs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。
[0047]實驗例
[0048]用掃描電鏡(SEM)觀察涂層表面形貌，通過材料試驗機(MTS)測定涂層的柔韌性，利用EIS測試涂層的電學(xué)性能。
[0049](1 )MWCNTs和A1203-MWCNTs雜化材料的表面形貌:
[0050]由圖1-4可知，Ah03包覆前，多壁碳納米管呈完美的管狀結(jié)構(gòu)，氧化招包覆后，多壁碳納米管表面存在片狀結(jié)構(gòu)，但仍有管狀結(jié)構(gòu)的形狀，說明包覆過程未破壞納米管的管狀結(jié)構(gòu)，不同的是，此時明顯可以看出在納米管表面覆蓋了一層物質(zhì)。另外，從圖中也可以看至|JA1203-MWCNTs雜化材料的團聚情況也減輕了許多，這是由于包覆了一層無機材料Α1203降低了其表面能得緣故。通過SEM分析可知，本發(fā)明成功的在碳納米管表面包覆了一層氧化招ο[0051 ] (2)A1203-MWCNTs/印oxy復(fù)合涂層拉伸試驗
[°°52] 將MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層、Al203-MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層以及epoxy分別噴涂于鋼片，在MTS810試驗機上進行拉伸實驗，拉伸長度均為1.5mm，拉伸后放大500倍的實驗結(jié)果見附圖5-7，由圖可知，純的環(huán)氧樹脂的裂紋遠(yuǎn)大于復(fù)合涂層，Al203-MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層的裂紋略大于MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層，說明A1203包覆后對其拉伸性能存在負(fù)面影響，使得涂層的韌性降低，且納米粒子的加入能夠較大程度的提高其抗拉伸性能。
[0053](3)EIS 分析
[0054]將AI2O3-MWCNTS/epoxy 復(fù)合涂層、MWCNTs/epoxy 復(fù)合涂層和純 epoxy 浸泡 2h 和96h后的阻抗譜圖分別見附圖8-9。從圖中可以看出Al203-MWCNTs/epOXy的阻抗半徑大于MWCNTs/epoxy以及純的epoxy，而半徑大小即表示阻抗的大小，從而說明在浸泡2h時AI2O3-MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層的阻抗最大。在浸泡96h后的阻抗譜圖中，純的epoxy的樣品已經(jīng)完全失效了，對于MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層也已經(jīng)呈現(xiàn)出Warburg阻抗的趨勢，而對于A1203-MffCNTs/epoxy的樣品而言，此時仍然未出現(xiàn)上述特點，說明此時它還能繼續(xù)保護金屬基體。由此可知，Al203-MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層的抗?jié)B透性能最佳。
[0055](4)耐磨性測試
[0056]分別將MWCNTs/epoxy復(fù)合涂層和A1203_MWCNTs復(fù)合涂層噴涂于玻璃片上，然后在耐磨儀上磨1000r，記錄好磨前、磨后的數(shù)據(jù)，重復(fù)3次，然后算出平均值，結(jié)果見圖10。從圖中可以直觀的看出，A1203包覆后使得復(fù)合涂層的耐磨性大幅度的提高，一方面因為A1203包覆大大減少了碳納米管的團聚，另一方面因為A1203包覆使得復(fù)合涂層的硬度提高，從而增加耐磨性。
[0057]綜上所述，A1203_MWCNTs在環(huán)氧樹脂中具有良好的分散性，A1203_MWCNTs復(fù)合涂層對腐蝕介質(zhì)具有較好的抗?jié)B透性能，較大程度的提高了復(fù)合涂層的阻抗性能;A1203-MWCNTs的加入也大大增加了復(fù)合涂層的耐磨性能。
【主權(quán)項】
1.一種A1203改性多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)酸化多壁碳納米管的制備 將多壁碳納米管與濃硫酸和濃硝酸體積比為3:1的混酸混合，超聲振蕩lh，然后40°C，200r/min攪拌12h，接著用去離子水稀釋，抽濾，用0.lmol/L氫氧化鈉溶液洗至中性，80°C烘干，得酸化多壁碳納米管;其中所用濃硫酸的濃度為98%，濃硝酸濃度為95% ; (2 )A1203-MWCNTs雜化材料的制備 將酸化后多壁碳納米管和去離子水混合，超聲分散15min，然后40°C，500r/min攪拌30min后添加硫酸鋁，混合均勻，用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為8.5-9.5，200r/min繼續(xù)攪拌6h，放置12h，烘干，洗滌至中性，500°C下煅燒2h，得到A1203-MWCNTs雜化材料； (3)A1203-MWCNTs雜化粒子的功能化 將A1203-MWCNTs和無水乙醇/去離子水的混合溶液混合，超聲分散30min，再加入KH560，超聲分散20min后移入三口燒瓶中，80°C，200r/min攪拌反應(yīng)l_2h，過濾、烘干； (4)A1203改性多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備 將步驟(3)的反應(yīng)產(chǎn)物與環(huán)氧樹脂混合，攪拌均勻得A1203改性多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，其中步驟(3)的反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種A1203改性多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中多壁碳納米管與混酸的重量比為1: 40。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種A1203改性多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中酸化后多壁碳納米管與硫酸鋁的重量比為1:4。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種A1203改性多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中去離子水與無水乙醇的體積比為1:6;A1203-MWCNTs與無水乙醇/去離子水混合溶液的重量比為1:8;添加KH560的量為A1203-MWCNTs重量的2%。5.如權(quán)利要求1-4任一項所述的方法制備的A1203改性多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Al2O3改性多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，其制備方法包括以下步驟：(1)酸化多壁碳納米管；(2)稱取酸化后多壁碳納米管與去離子水超聲分散15min，40℃，500r/min攪拌30min后添加硫酸鋁，用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為8.5-9.5，200r/min攪拌6h，放置12h，烘干，洗滌至中性，500℃煅燒2h，得Al2O3-MWCNTs；(3)用KH560改性Al2O3-MWCNTs；(4)將改性的Al2O3-MWCNTs與環(huán)氧樹脂混合制備Al2O3-MWCNTs//環(huán)氧樹脂。該制備方法簡單，制備得的復(fù)合材料的抗?jié)B透性能、阻抗性能、耐磨性能顯著提高。
【IPC分類】C09D5/08, C09D7/12, C09D163/00
【公開號】CN105462441
【申請?zhí)枴緾N201511000185
【發(fā)明人】何毅, 陳春林, 施太和, 鐘菲, 范毅, 郭睿, 何 澤, 楊強斌
【申請人】成都石大力盾科技有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月25日