優(yōu)選的是，使涂布在表面上并成為了涂膜的液晶組合物處于膽留醇型液晶 相的狀態(tài)。液晶組合物在以含有溶劑的涂布液的形式制備的方式中，有時可以通過干燥涂 膜以除去溶劑從而形成膽留醇型液晶相的狀態(tài)。另外，為了實現(xiàn)轉變至膽留醇型液晶相的 轉變溫度，可以根據期望來加熱涂膜。例如，暫時加熱至各向同性相的溫度，其后，冷卻至膽 甾醇型液晶相轉變溫度，通過這樣操作等，能夠穩(wěn)定地處于膽留醇型液晶相的狀態(tài)。從制 造適性等方面出發(fā)，液晶組合物的液晶相轉變溫度優(yōu)選為10~250°C的范圍內、更優(yōu)選為 10~150°C的范圍內。小于10°C時，有時需要冷卻工序等，以用于將溫度降低至呈現(xiàn)液晶相 的溫度范圍。另外超過200°C時，暫時需要高溫以便形成比呈現(xiàn)液晶相的溫度范圍更高的溫 度的各向同性液體狀態(tài)，這從熱能的浪費、基板的變形、變質等方面出發(fā)也是不利的。
[0311] ⑶工序
[0312] 接著，在（B)工序中，優(yōu)選對成為膽留醇型液晶相的狀態(tài)的涂膜照射紫外線，進行 固化反應。紫外線照射時，可利用紫外線燈等光源。該工序中，優(yōu)選通過照射紫外線，進行 液晶組合物的固化反應，膽留醇型液晶相得以固定，從而形成光反射層。
[0313] 為了促進固化反應，可以在加熱條件下實施紫外線照射。另外，紫外線照射時的溫 度優(yōu)選維持在呈現(xiàn)膽留醇型液晶相的溫度范圍，從而膽留醇型液晶相不混亂。此外，氣氛的 氧濃度對聚合度有影響，因此在空氣中達不到所期望的聚合度、膜強度不充分時，優(yōu)選利用 氮氣置換等方法來降低氣氛中的氧濃度。作為優(yōu)選的氧濃度，優(yōu)選為10%以下、進一步優(yōu)選 為7%以下、最優(yōu)選為3%以下。從保持層的機械強度等和抑制未反應物從層中流出等方面 出發(fā)，通過紫外線照射而進行的固化反應（例如聚合反應）的反應率優(yōu)選為70%以上、更優(yōu) 選為80%以上、更進一步優(yōu)選為90%以上。為了提高反應率，增大照射的紫外線的照射量 的方法以及在氮氣氣氛下或者加熱條件下進行聚合都是有效的。另外，在暫時聚合后，還可 以使用下述方法：保持在比聚合溫度高的溫度狀態(tài)并通過熱聚合反應而進一步推進反應的 方法；再次照射紫外線的方法。反應率的測定可通過反應進行前后的反應性基團（例如聚 合性基團）在紅外振動光譜中的吸收強度的比較來進行。
[0314] 上述工序中，、膽留醇型液晶相被固定而形成光反射層。此處，將液晶相"固定化" 的狀態(tài)是指，變成了膽留醇型液晶相的液晶化合物的取向被保持的狀態(tài)是最典型、且最優(yōu) 選的方式。但不僅限于此，具體地說，是指下述狀態(tài)：通常在〇°C~50°C、更苛刻的條件下是 在-30°C~70°C的溫度范圍中，在該層中不具流動性，并且在外場和外力的作用下取向形 態(tài)不發(fā)生變化，固定化的取向形態(tài)可被穩(wěn)定地持續(xù)保持。本發(fā)明中，優(yōu)選利用通過紫外線照 射進行的固化反應，將膽留醇型液晶相的取向狀態(tài)固定。
[0315] 需要說明的是，本發(fā)明中，若膽甾醇型液晶相的光學性質在層中被保持，則是充分 的，最終在光反射層中的液晶性混合物已經沒有必要顯示出液晶性。例如，液晶性混合物通 過固化反應而高分子量化，已經可以喪失液晶性了。
[0316]〈具有膽甾醇型液晶結構的膜的結構〉
[0317] 如上所述，具有膽留醇型液晶結構的膜具有將膽留醇型液晶相固定而形成的液晶 膜（以下有時省略為液晶膜）。
[0318] 本發(fā)明中，具有膽甾醇型液晶結構的膜優(yōu)選為2層以上的層積體。即，優(yōu)選液晶膜 中，具有膽甾醇型液晶結構的膜層積有2層以上。圖1示出了具有膽甾醇型液晶結構的膜 1的層積構成的一例，15a和15b分別表不各光反射層。
[0319] 光反射層15a和15b優(yōu)選為具有膽留醇型液晶結構的膜，優(yōu)選基于該膽留醇型液 晶相的螺距而顯示出對特定波長的光進行反射的光選擇反射性。本發(fā)明的1個實施方式 中，相鄰的光反射層15a和15b優(yōu)選各自的膽留醇型液晶相的螺旋方向相互相反，并且其反 射中心波長A 15相同。
[0320] 選擇反射波長沒有特別限制，在賦予例如熱射線遮熱功能的情況下，太陽光能量 強度的光譜分布顯示出越是短波長越是高能量這樣的一般性傾向，但在紅外光波段的光譜 分布中，在波長950~1130nm以及波長1130~1350nm中存在2個能量強度的峰。通過利 用選擇反射的中心波長處于1010~1070nm(更優(yōu)選為1020~1060nm)范圍中的至少一組 光反射層和選擇反射的中心波長處于1190~1290nm(更優(yōu)選為1200~1280nm)范圍中的 至少一組光反射層，能夠更有效地反射與該2個峰相對應的光，其結果，能夠進一步改善熱 屏蔽性。
[0321] 另一方面，本發(fā)明中，作為具有膽留醇型液晶結構的膜的選擇反射波長，優(yōu)選為 420nm以下。
[0322] 另外，各光反射層的厚度為lym~8ym左右（優(yōu)選為3~7ym左右）。但是并 非限定于這樣的范圍中。通過調整用于層形成的材料（主要是聚合性液晶化合物和手性 劑）的種類及其濃度等，可以形成所期望的螺距的光反射層。另外，層的厚度可通過調整涂 布量而處于所期望的范圍。
[0323] 如上所述，相鄰的光反射層15a和15b中，各自的膽甾醇型液晶相的螺旋方向相互 相反，同樣地，相鄰的光反射層16a和16b中，各自的膽留醇型液晶相的螺旋方向優(yōu)選相互 相反。如此，通過將由反向的膽留醇型液晶相、且選擇反射的中心波長相同的光反射層相近 地配置，能夠反射同波長的左圓偏振光和右圓偏振光這雙方。
[0324] 例如，通過了光反射層16b的光（波長A 16的右圓偏振光被反射、僅左圓偏振光透 過的光）接著通過的不是16b而是15a、15b，如此在選擇反射的中心波長不是A 16時，波長 入16的左圓偏振光成分通過螺距尺寸不同的膽留醇型液晶層。這種情況下，波長A16的左 圓偏振光成分會稍微受到其他光反射層中的膽留醇型液晶相的旋光性的影響，產生左圓偏 振光成分的波長發(fā)生位移等變化。當然該現(xiàn)象并非限定于"波長A 16的左圓偏振光成分" 引起的，某種波長的某種圓偏振光是通過不同螺距的膽留醇型液晶相時產生的變化。當然 優(yōu)選該一組的光反射層是相鄰的。
[0325] 具有膽留醇型液晶結構的膜的方式并非限定于上述方式?？梢詾樵诨宓囊粋€表 面上層積1層或2層以上的光反射層而形成的構成。另外，可以為在基板的兩個表面上分 別層積1組以上的光反射層而形成的構成。此外，可以為具有顯示相同的反射中心波長的 2組以上的光反射層的方式。
[0326] 構成具有膽甾醇型液晶結構的膜的各光反射層的厚度分別優(yōu)選為1~10 ym、更 優(yōu)選為2~7 y m。從將破碎具有膽留醇型液晶結構的膜而得到的光干涉顆粒的厚度控制在 優(yōu)選的范圍的方面考慮，具有膽留醇型液晶結構的膜的整體厚度優(yōu)選為1~50 ym、更優(yōu)選 為3~30 ym、特別優(yōu)選為4~10 ym。
[0327] (2)將具有膽留醇型液晶結構的膜破碎而制造光干涉顆粒的工序
[0328] 本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法包括下述工序：將具有膽留醇型液晶結構的膜破 碎而制造光干涉顆粒。
[0329] 作為將具有膽留醇型液晶結構的膜破碎而制造光干涉顆粒的工序，沒有特別限 制，例如在具有膽留醇型液晶結構的膜具有基板的情況下，從具有膽留醇型液晶結構的膜 剝離基板，將剝離基板后的膜破碎而形成薄片狀，進一步粉碎并破碎至微粒的尺寸，從而能 夠制作光干涉顆粒。關于光干涉顆粒的粉碎，可以將固定化的膽留醇型液晶結構進行干燥 或濕式粉碎。
[0330] 本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法優(yōu)選在將具有膽留醇型液晶結構的膜破碎后，使 用過濾器分離出平均等效圓直徑為100 ym以下的光干涉顆粒。作為使用過濾器來分離光 干涉顆粒的方法，可以舉出使用曬或旋風分離器等進行分級的方法。其中、從光反射性能等 光學性能、膜的物理性能的角度出發(fā)，優(yōu)選篩選使用具有1~100 ym的平均等效圓直徑、更 優(yōu)選具有1~70 ym、特別優(yōu)選具有5~50 ym的平均等效圓直徑的光干涉顆粒。
[0331](光干涉顆粒的形狀）
[0332] 光干涉顆粒的形狀不特別限制，可以為球狀、圓狀、橢圓形狀、多邊形狀、棒狀或纖 維狀。此外，本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法中，優(yōu)選光干涉顆粒為平板狀（扁平或鱗片狀 等平板狀），更優(yōu)選為圓狀的平板狀。
[0333] 扁平狀或鱗片狀等平板狀的光干涉顆粒的厚度例如優(yōu)選為1~50 ym、更優(yōu)選為 3~30 um、特別優(yōu)選為4~10 um。
[0334] 平板狀的光干涉顆粒的長厚比（平均等效圓直徑/厚度）優(yōu)選為0. 1~150、更優(yōu) 選為0. 5~50、特別優(yōu)選為1~10。
[0335](光干涉顆粒的特性）
[0336] 作為光干涉顆粒的選擇反射波長，優(yōu)選為420nm以下。
[0337] 作為光干涉顆粒的選擇反射波長的測定方法，可以舉出以下方法。
[0338] 將光干涉顆粒與折射率相同的液體（（株）Moritex公司制造，Cargille標準折射 液系列A) -同封入2片石英玻璃板之間，由此進行測定。
[0339] 在不能直接測定光干涉顆粒的選擇反射波長的情況下，可以通過對添加有光干涉 顆粒和樹脂的夾層玻璃用中間膜測定選擇反射波長，來間接地求出。
[0340] (3)通過對光干涉顆粒進行清洗而制造光干涉顏料的工序
[0341] 本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法包括下述工序：利用至少SP值為8. 5~12 (cal/ cm3)1/2的有機溶劑，在35°C以上的溫度清洗光干涉顆粒。
[0342] 對于將具有膽留醇型液晶結構的膜破碎后的光干涉顆粒而言，在具有膽留醇型液 晶結構的膜的狀態(tài)下原來不和與外部的界面接觸的膜內部變得和與外部的界面接觸。本發(fā) 明的光干涉顏料的制造方法中，光干涉顆粒中，相當于不和與外部的界面接觸的膜內部的 界面通過特定方法進行清洗，從而將清洗后得到的光干涉顏料分散于分散介質中時的在選 擇反射波長下的光反射性能良好。
[0343] 作為通過這樣的清洗工序除去的雜質和不需要的成分，沒有特別限制，可以舉出 例如，未反應而殘留下來的聚合性液晶化合物（殘留單體）；手征劑、取向控制劑、尺寸比充 分產生光干涉作用的尺寸小的（例如平均等效圓直徑為5 ym以下的）光干涉顆粒；原本在 聚合性液晶化合物中所含有的雜質（不具有反應基的物質等）等，但本發(fā)明并非被這些通 過清洗工序除去的雜質和不需要的成分的種類及量所限定。
[0344] 此外，在用于清洗工序中的光干涉顏料和有機溶劑中可以含有雜質和不需要的成 分，本發(fā)明并非被這些在用于清洗工序的光干涉顏料和有機溶劑中所含有的雜質和不需要 的成分的種類及量所限定。
[0345] 本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法中，在35°C以上的溫度進行清洗。若在35°C以上 的溫度進行清洗，則作為殘留單體的聚合性液晶化合物容易得到充分清洗洗。
[0346] 從分散于分散介質中時的在選擇反射波長下的光反射性能進一步被改善的方面 考慮，更優(yōu)選清洗的溫度為40°C以上且為有機溶劑的沸點以下，特別優(yōu)選為40~60°C。
[0347] 有機溶劑的SP值為12 (cal/cm3)1/2以上時，單體的溶解性變差，不適于清洗。
[0348] 有機溶劑的SP值更優(yōu)選為8. 5~10 (cal/cm3)1/2。將構成具有膽留醇型液晶結構 的膜的材料或為形成而使用的材料溶解于SP值在上述范圍的有機溶劑中。
[0349] 作為SP值為8. 5~12 (cal/cm3)1/2的有機溶劑，可以舉出例如乙酸丁酯、甲苯、甲 基乙基酬、丙酬等。
[0350] 這些有機溶劑可以單獨使用，也可以混合2種以上使用，在混合2種以上有機溶劑 進行使用時，優(yōu)選用于清洗的全部有機溶劑的SP值包含在上述范圍內。
[0351] 作為使用有機溶劑清洗光干涉顆粒的方法，沒有特別限制，可以舉出：將光干涉顆 粒浸漬在有機溶劑中進行清洗的方法；將有機溶劑吹送至光干涉顆粒進行清洗的方法等。 本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法中優(yōu)選將光干涉顆粒浸漬在有機溶劑中進行清洗。
[0352] 本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法優(yōu)選在將光干涉顆粒浸漬在有機溶劑中進行清 洗后，分離出利用過濾器過濾有機溶劑而得的殘渣。粉碎得到的光干涉顆粒通常利用干燥 進行分級，但會殘存細小尺寸的不需要的顆粒。但是，如此在將光干涉顆粒浸漬于有機溶劑 中進行清洗后，并分離出利用過濾器過濾有機溶劑而得的殘渣時，可以將細小尺寸的不需 要的顆粒一同除去，因此，在分散于分散介質中時在選擇反射波長下的光反射性能良好。
[0353] 需要說明的是，從分散于分散介質中時在選擇反射波長下的光反射性能進一步改 善的方面考慮，將光干涉顆粒浸漬在有機溶劑中并過濾這樣的一系列的清洗操作可以充分 進行2次以上。
[0354] 本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法中，從除去細小尺寸的不需要的顆粒的方面考 慮，在有機溶劑的過濾中使用的過濾器的過濾精度優(yōu)選為0. 3~6 ym、更優(yōu)選為0. 5~ 3 ym。通過利用這樣的過濾精度的過濾器進行過濾來除去細小尺寸（例如平均等效圓直 徑為5 y m以下）的不需要的顆粒，與不需要的顆粒殘留在過濾殘渣的情況相比，光學特性 (特別是在選擇反射波長下的光反射率）變得良好。
[0355][光干涉顏料]
[0356] 本發(fā)明的光干涉顏料的特征在于，利用本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法制造。因 此，本發(fā)明的光干涉顏料在分散于分散介質中時在選擇反射波長下的光反射性能良好。
[0357] 本發(fā)明的光干涉顏料的優(yōu)選結構及優(yōu)選光學特性與光干涉顆粒的優(yōu)選結構及優(yōu) 選光學特性相同。
[0358] 本發(fā)明的光干涉顏料優(yōu)選用作UV反射材料。作為本發(fā)明的光干涉顏料的用途，沒 有特別限制，本發(fā)明的光干涉顏料可以添加在化妝品等中。
[0359]〈光干涉顏料分散液的制造方法〉
[0360] 本發(fā)明的光干涉顏料可用于光干涉顏料分散液的制造中。
[0361] 光干涉顏料分散液的制造方法優(yōu)選包括下述工序：將利用本發(fā)明的光干涉顏料的 制造方法制造的光干涉顏料分散于含有醇的分散介質中。
[0362] 光干涉顏料分散液的選擇反射波長或反射光譜的峰形狀與制成分散液之前的光 干涉顏料相比有偏差，其主要原因可以推測是因為：