顏料的制造方法中，作為基板，優(yōu)選使用塑料膜，從使用耐熱性低的樹脂而可降低 制造成本的方面考慮，優(yōu)選使用玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為170°C以下的塑料膜。用作基板的塑料膜 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度更優(yōu)選為40~160°C、特別優(yōu)選為60~150°C。
[0069] 作為基板，優(yōu)選使用PET。
[0070] "固定化"這樣的狀態(tài)是指，具有膽留醇型液晶結(jié)構(gòu)的膜所含有的液晶化合物的取 向被保持的狀態(tài)是最典型、且最優(yōu)選的方式，但不僅限于此，具體地說，是指下述狀態(tài)：通常 在0°C~50°C、更苛刻的條件下是在-30°C~70°C的溫度范圍中，該具有膽甾醇型液晶結(jié)構(gòu) 的膜不具流動性，并且在外場和外力的作用下取向形態(tài)不發(fā)生變化，固定化的取向形態(tài)可 被穩(wěn)定地持續(xù)保持。
[0071] 作為本發(fā)明中的將取向狀態(tài)固定化的方法，將含有聚合性液晶化合物的液體（以 下也稱為液晶組合物）暫時加熱至液晶相形成溫度，接著在維持其取向狀態(tài)的情況下進(jìn)行 冷卻，從而其液晶狀態(tài)中的取向形態(tài)不會受損地固定化，由此能夠形成該取向狀態(tài)的固定 化。此外，將添加有聚合引發(fā)劑的液晶組合物加熱至液晶相形成溫度而進(jìn)行取向后，通過聚 合將液晶狀態(tài)的取向狀態(tài)固定化，從而能夠形成該取向狀態(tài)的固定化。優(yōu)選通過后者的聚 合反應(yīng)來進(jìn)行，更優(yōu)選使用光聚合引發(fā)劑通過光聚合反應(yīng)來進(jìn)行。需要說明的是，本發(fā)明 中，具有膽留醇型液晶結(jié)構(gòu)的膜在最終形成時，若其光學(xué)性質(zhì)被保持，則液晶化合物已經(jīng)沒 有必要是液晶性的。例如，低分子的液晶化合物具有因熱、光等而發(fā)生反應(yīng)的基團(tuán)，其結(jié)果， 可以因熱、光等反應(yīng)而進(jìn)行聚合或交聯(lián)，高分子量化，從而失去液晶性。
[0072]液晶組合物優(yōu)選通過混合聚合性液晶化合物、光學(xué)活性化合物（本發(fā)明中與手征 劑、手性劑的含義相同）、聚合引發(fā)劑和溶劑而得到選。聚合性液晶化合物可以單獨(dú)使用， 或者也可以使用2種以上。液晶組合物若含有聚合性液晶化合物，則也可以含有非聚合性 的液晶化合物。例如，可以合用聚合性液晶化合物和非聚合性的液晶化合物。此外，也可以 合用低分子的聚合性液晶化合物和高分子液晶化合物。為了提高取向的均勻性、涂布適應(yīng) 性、膜強(qiáng)度，也可以進(jìn)一步在液晶組合物中添加水平取向劑、不均抑制劑、防縮孔劑、聚合性 單體等。液晶組合物中根據(jù)需要可以在不使光學(xué)性能降低的范圍內(nèi)進(jìn)一步添加阻聚劑、抗 氧化劑、紫外線吸收劑、光穩(wěn)定化劑等。
[0073] 液晶組合物的液晶溫度范圍從制造適性等方面出發(fā)，優(yōu)選存在于10~250°C的范 圍內(nèi)、更優(yōu)選存在于10~150°C的范圍內(nèi)。小于10°C時，有時需要冷卻工序，以用于將溫度 降低至呈現(xiàn)膽甾醇型液晶相的溫度范圍。另外超過200°C時，需要暫時高溫以便形成比呈現(xiàn) 膽甾醇型液晶相的溫度范圍更高的溫度的各向同性液體狀態(tài)，這從熱能的浪費(fèi)、基板的變 形、變質(zhì)等方面出發(fā)也是不利的。
[0074] -聚合性液晶化合物_
[0075] 作為聚合性液晶化合物，優(yōu)選聚合性棒狀液晶化合物。
[0076] 作為聚合性棒狀液晶化合物，優(yōu)選使用：偶氮甲堿類、氧化偶氮基類、氰基聯(lián)苯類、 氰基苯基酯類、苯甲酸酯類、環(huán)己烷羧酸苯基酯類、氰基苯基環(huán)己烷類、氰基取代苯基嘧啶 類、烷氧基取代苯基嘧啶類、苯基二氧六環(huán)類、二苯乙炔類和鏈烯基環(huán)己基苯甲腈類。
[0077] 更優(yōu)選通過將聚合性棒狀液晶化合物進(jìn)行聚合而固定取向，更優(yōu)選棒狀液晶化合 物為聚合性棒狀向列液晶化合物。
[0078] 作為聚合性棒狀液晶化合物，可以使用下列文件中記載的化合物：Makromol. Chem.，190卷、2255 頁（1989 年）、Advanced Materials 5 卷、107 頁（1993 年）、美國專利 4683327 號、美國專利 5622648 號、美國專利 5770107 號、W095/22586 號、W0 95/24455 號、 TO 97/00600號、W0 98/23580號、W0 98/52905號、日本特開平1-272551號、日本特開平 6-16616號、日本特開平7-110469號、日本特開平11-80081號和日本特愿2001-64627號 等。
[0079] 本發(fā)明的光干涉顏料的制造方法中，聚合性液晶化合物優(yōu)選為由下述通式（X)表 示的化合物。
[0080]通式（X) Q'-L-Cy'-L2-(Cy 2-L3)n-Cy3-L4-Q 2
[0081](通式（X)中，Q1和Q 2各自獨(dú)立地為聚合性基團(tuán)，L1和L 4各自獨(dú)立地為二價(jià)的連 接基團(tuán)，L2和L 3各自獨(dú)立地為單鍵或二價(jià)的連接基團(tuán)，Cy \ Cy2和Cy 3為二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)，n 為 0、1、2 或 3。）
[0082] 以下進(jìn)一步說明由通式（X)表示的化合物（聚合性棒狀液晶化合物）。
[0083] 通式⑴中，Q1和Q 2各自獨(dú)立地為聚合性基團(tuán)。聚合性基團(tuán)的聚合反應(yīng)優(yōu)選為加 成聚合（包含開環(huán)聚合）或縮合聚合。換言之，聚合性基團(tuán)優(yōu)選為能夠進(jìn)行加成聚合反應(yīng) 或縮合聚合反應(yīng)的官能團(tuán)。以下示出聚合性基團(tuán)的例子。
[0084][化1]
[0085]
[0086] 通式⑴中，L1和L 4各自獨(dú)立地為二價(jià)的連接基團(tuán)。優(yōu)選L1和L 4各自獨(dú)立地為 選自由-〇-、_S-、-C〇-、-NR-、-C = N-、二價(jià)的鏈狀基團(tuán)、二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)和它們的組合組成 的組中的二價(jià)的連接基團(tuán)。上述R為碳原子數(shù)為1~7的烷基或氫原子。
[0087] 由組合形成的二價(jià)的連接基團(tuán)的例子如下所示。此處，左側(cè)結(jié)合于WQ1或Q 2)，右 側(cè)結(jié)合于Cy^y1或Cy3)。
[0088] L-l :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-
[0089] L-2 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-
[0090] L-3 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-0-
[0091] L-4 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-
[0092] L-5 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-C0-0-
[0093] L-6 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-0-C0-
[0094] L-7 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-
[0095]L-8 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-C0-0-
[0096] L-9 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-
[0097] L-10 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-
[0098] L-ll :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-C0-0-
[0099] L-12 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-0-C0-
[0100] L-13 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-
[0101] L-14 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-C0-0-
[0102] L-15 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-
[0103] L-16 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-
[0104] L-17 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-C0-0-
[0105] L-18 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-0-C0-
[0106] L-19 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-
[0107] L-20:-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基 團(tuán)-C0-0-
[0108] L-21 :-C0-0-二價(jià)的鏈狀基團(tuán)-0-C0-0-二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)-二價(jià)的鏈狀基 團(tuán)-0-C0-
[0109] 二價(jià)的鏈狀基團(tuán)是指，亞烷基、取代亞烷基、亞烯基、取代亞烯基、亞炔基、取代亞 炔基。優(yōu)選亞烷基、取代亞烷基、亞烯基、取代亞烯基，更優(yōu)選亞烷基和亞烯基。
[0110] 亞烷基可以具有支鏈。亞烷基的碳原子數(shù)優(yōu)選為1~12、進(jìn)一步優(yōu)選為2~10、 最優(yōu)選為2~8。
[0111] 取代亞烷基的亞烷基部分與上述亞烷基相同。作為取代基的例子，包括鹵原子。
[0112] 亞烯基可以具有支鏈。亞烯基的碳原子數(shù)優(yōu)選為2~12、進(jìn)一步優(yōu)選為2~10、 最優(yōu)選為2~8。
[0113] 取代亞烷基的亞烷基部分與上述亞烷基相同。作為取代基的例子，包括鹵原子。
[0114] 亞炔基可以具有支鏈。亞炔基的碳原子數(shù)優(yōu)選為2~12、更優(yōu)選為2~10、最優(yōu) 選為2~8。
[0115] 取代亞炔基的亞炔基部分與上述亞炔基相同。作為取代基的例子，包括鹵原子。
[0116] 作為二價(jià)的鏈狀基團(tuán)的具體例，可以舉出亞乙基、三亞甲基、亞丙基、四亞甲基、 2-甲基-四亞甲基、五亞甲基、六亞甲基、八亞甲基、2-亞丁烯基、2-亞丁炔基等。
[0117] 二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)的定義及例子與后述的Cy1、Cy 2和Cy 3的定義及例子相同。
[0118] 通式⑴中，R2優(yōu)選是碳原子數(shù)為1~4的烷基或氫原子，進(jìn)一步優(yōu)選為甲基、乙 基或氫原子，最優(yōu)選為氫原子。
[0119] 通式（X)中，L2或L3各自獨(dú)立地為單鍵或二價(jià)的連接基團(tuán)。優(yōu)選L 2和L3各自獨(dú) 立地為選自由-〇-、_S-、-C〇-、-NR-、-C = N-、二價(jià)的鏈狀基團(tuán)、二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)和它們的組 合組成的組中的二價(jià)的連接基團(tuán)或單鍵。上述R是碳原子數(shù)為1~7的烷基或氫原子，優(yōu) 選是碳原子數(shù)為1~4的烷基或氫原子，進(jìn)一步優(yōu)選為甲基、乙基或氫原子，最優(yōu)選為氫原 子。關(guān)于二價(jià)的鏈狀基團(tuán)和二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)，與L 1和L 4的定義的含義相同。
[0120] 對于L2或L3,作為優(yōu)選的二價(jià)的連接基團(tuán)，可以舉出-C00-、-0C0-、-0C00-、-0C0NR -、-COS-、-SCO-、-C0NR-、-NRC0-、-CH 2CH2-、-c = C-C00-、-c = N-、-c = N-N = C-等。
[0121] 通式⑴中，n為0、1、2或3。n為2或3時，二個L3可以相同也可以不同，二個 Cy 2也可以相同也可以不同。n優(yōu)選為1或2,更優(yōu)選為1。
[0122] 通式⑴中，Cy1、Cy2和Cy 3各自獨(dú)立地為二價(jià)的環(huán)狀基團(tuán)。
[0123] 環(huán)狀基團(tuán)所含有的環(huán)優(yōu)選為5元環(huán)、6元環(huán)或7元環(huán)，進(jìn)一步優(yōu)選為5元環(huán)或6元 環(huán)，最優(yōu)選為6元環(huán)。
[0124] 環(huán)狀基團(tuán)所含有的環(huán)可以為稠環(huán)。但是，相比稠環(huán)，更優(yōu)選為單環(huán)。
[0125] 環(huán)狀基團(tuán)所含有的環(huán)可以為芳香環(huán)、脂肪族環(huán)和雜環(huán)中的任一種。芳香環(huán)的例子 是包括苯環(huán)和萘環(huán)。脂肪族環(huán)的例子中包括環(huán)己烷環(huán)。雜環(huán)的例子中包括吡啶環(huán)和嘧啶環(huán)。
[0126] 作為具有苯環(huán)的環(huán)狀基團(tuán)，優(yōu)選1，4-亞苯基。作為具有萘環(huán)的環(huán)狀基團(tuán)，優(yōu)選 萘-1，5-二基和萘-2, 6-二基。作為具有環(huán)己烷環(huán)的環(huán)狀基團(tuán)，優(yōu)選為1，4-亞環(huán)己基。 作為具有吡啶環(huán)的環(huán)狀基團(tuán)，優(yōu)選吡啶-2, 5-二基。作為具有嘧啶環(huán)的環(huán)狀基團(tuán)，優(yōu)選嘧 啶-2, 5_ 二基。
[0127] 環(huán)狀基團(tuán)可以帶有取代基。取代基的例子中包括：鹵原子、氰基、硝基、碳原子數(shù)為 1~5的烷基、碳原子數(shù)為1~5的鹵素取代烷基、碳原子數(shù)為1~5的烷氧基、碳原子數(shù) 為1~5的烷硫基、碳原子數(shù)為2~6的酰氧基、碳原子數(shù)為2~6的烷氧基羰基、氨基甲 ?；⑻荚訑?shù)為2~6的烷基取代氨基甲?；吞荚訑?shù)為2~6的酰氨基。
[0128] 以下示出由通式（X)表示的聚合性液晶化合物的例子。本發(fā)明并不限于這些。
[0129][化 2]
[0130]
[0131][化 3]
[01321
[0133][化4]
[0134]
[0135][化5]
[0136]
[0137]另外，作為棒狀液晶化合物，除了由通式（X)表示的聚合性棒狀液晶化合物以外， 還可以混合至少一種由下述通式（V)表示的化合物。
[0138]通式（V) MLO^p-CyLlZ-CCyll^n-CyLO^q-M2
[0139] 式中，M1和M2各自獨(dú)立地表示氫原子、取代或者無取代的烷基、取代或者無取代的 芳基、雜環(huán)基、氰基、鹵素、-SCN、-CF 3、硝基或Q1，M1和M2中的至少一者表示除Q1以外的基 團(tuán)。
[0140] 其中，Q1、L1、L 2、L3、L4、Cy1、Cy2、Cy 3和n與由通式⑴表示的基團(tuán)的含義相同。此 外，P和q為〇或1。
[0141] M1和M2不表示Q 1時，優(yōu)選為氫原子、取代或者無取代的烷基、取代或者無取代的芳 基、氰基，更優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~4的烷基、或者苯基，優(yōu)選p和q為0。
[0142] 另外，在由通式（X)表示的聚合性液晶化合物與由通式（V)表示的化合物的混合 物中，由通式（V)表示的化合物的優(yōu)選混合比例為0. 1 %~40%、更優(yōu)選為1 %~30%、進(jìn) 一步優(yōu)選為5%~20%。
[0143] 以下示出由通式（V)表示的化合物的優(yōu)選的例子，但本發(fā)明并不限于這些。
[0144][化 6]
[0145] CN105073907A 說明書 13/50 頁
[0146][化7]
[0147] CN 105073907 A IXm -f} 14/50 頁
[0148]-光學(xué)活性化合物-
[0149] 作為光學(xué)活性化合物，可以使用公知的手征劑（記載于例如液晶器件手冊，第3章 4-3項(xiàng)、TN、STN用手征劑、199頁、日本學(xué)術(shù)振興會第142委員會編、1989)。光學(xué)活性化合物 通常包含不對稱碳原子，但不包含不對稱碳原子的軸性不對稱化合物或者面性不對稱化合 物也可以用作手征劑。軸性不對稱化合物或面性不對稱化合物的例子中包括：聯(lián)萘、螺烯、 對環(huán)芳烷和它們的衍生物。光學(xué)活性