高性能顏料藍(lán)60的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于顏料行業(yè)，涉及一種可用于高檔汽車涂料和各種樹脂著色強(qiáng)紅光藍(lán)色C.1.顏料藍(lán)60的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]還原藍(lán)RSN(還原藍(lán)4)是一支蒽醌類還原染料，染料索引號(hào)為C.1.V.B.4?？捎眠m當(dāng)?shù)姆椒ㄖ瞥深伭?，顏料索引?hào)為C.1.顏料藍(lán)60，由于比酞青藍(lán)有較大的紅光，同時(shí)具有優(yōu)異的耐熱、耐溶劑、耐氣候牢度，在高檔汽車漆和要求高溫加工的塑料以及耐曬牢度和纖維原漿著色中有獨(dú)特的應(yīng)用。還原藍(lán)RSN具有四種晶型分別為α、β、γ、δ，其α相最為穩(wěn)定，可以作為顏料使用。
[0003]CN101457027公開了通過酸溶和球磨來制備顏料藍(lán)60的方法，該方法對環(huán)境污染較大，而且能耗大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決以上問題，本發(fā)明提供通過在結(jié)晶性無機(jī)鹽和有機(jī)溶劑存在下，將粗品還原藍(lán)4進(jìn)行鹽捏合而制備有優(yōu)異應(yīng)用性能的顏料藍(lán)60。
[0005]高性能顏料藍(lán)60 (透明C.1.顏料藍(lán)60)的制備方法，包括如下步驟:
[0006]I)在結(jié)晶型無機(jī)鹽和有機(jī)溶劑存在下，將粗品還原藍(lán)RSN(為工業(yè)合成還原藍(lán)4)進(jìn)行捏合；其中所述結(jié)晶型無機(jī)鹽是10-50um微粉化鹽；捏合結(jié)束后通過在酸性PH值下水性提取而除去鹽和有機(jī)溶劑。
[0007]所述粗品還原藍(lán)RSN與結(jié)晶型無機(jī)鹽的質(zhì)量比為1: 8-10，優(yōu)選1: 5_10，尤其優(yōu)選:1: 8-10。
[0008]有機(jī)溶劑以使待研磨料形成粘稠，軟似面團(tuán)的物料的量使用。有機(jī)溶劑的用量是粗品還原藍(lán)RSN與結(jié)晶型無機(jī)鹽總重量的0.05-0.9倍；優(yōu)選0.1-0.9倍；尤其優(yōu)選0.1-0.5倍。
[0009]優(yōu)選的，所用結(jié)晶型無機(jī)鹽包括一價(jià)、二價(jià)或三價(jià)金屬陽離子與無機(jī)酸的鹽，例如氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、氯化鈣、氯化鋅、硫酸鋁等，優(yōu)選氯化鈉。尤其優(yōu)選10_50um的微粉化鹽。鹽的量是基于顏料的1-10倍，優(yōu)選5-10倍，尤其優(yōu)選8-10倍。
[0010]捏合時(shí)間可以為I小時(shí)至48小時(shí)或更久，通常優(yōu)選5-24小時(shí)。所用捏合機(jī)為間歇式，葉片形狀為Z型葉片。捏合溫度為20-95°C，優(yōu)選50-95°C。
[0011]捏合過程中添加所述鹽捏合中添加選自以下的助劑:表面活性劑、非顏料和顏料性分散劑等，優(yōu)選鄰苯二甲酰亞氨類顏料性分散劑。
[0012]根據(jù)本發(fā)明制備的顏料藍(lán)60用以應(yīng)用于水性和溶劑性體系，具有優(yōu)異的顏色性能和較好的光澤和流變性能。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，以下實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0014]下列實(shí)施例中所用方法如無特別說明，均為常規(guī)方法。以下實(shí)施例中所需要的材料或試劑，如無特殊說明均為市場購得。
[0015]實(shí)施例1
[0016]在2L捏合機(jī)中加入還原藍(lán)4干粉150g和900g氯化鈉(粒徑小于50微米)，加入300g 二甘醇使物料成面團(tuán)狀，在100rpm80°C下捏合10小時(shí)。隨后將捏合物料與1L水混合，加入20g工業(yè)濃硫酸并升溫至90°C，保溫30分鐘，抽濾、洗滌、烘干。
[0017]對比例I
[0018]將實(shí)施例1的捏合溫度改為105°C，其余的與實(shí)施例1相同。
[0019]實(shí)施例2
[0020]分別將2.5g根據(jù)實(shí)施例1和對比例I的產(chǎn)物在下面的聚酯涂料體系中分散I小時(shí):
[0021]36g 30%丙烯酸樹脂溶液(乙酸異丁酯為溶劑)
[0022]Ig BYK-161
[0023]1g乙酸異丁酯
[0024]50g 玻璃珠(Φ 2.0-3.5mm)
[0025]將調(diào)制而得的涂料噴涂在白板馬口鐵板上，在130°C烘箱中烘烤30分鐘，制得色板，然后用測色儀進(jìn)行測量。測得C.1.E.(1964)1^，8，13，(:及11色空間值數(shù)值，實(shí)施例1的數(shù)值為:L = 47.ll,a = -1.38，b = -38.94，c = 38.96，h = 267.98。用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得粘度550cps (溫度 25°C ) ο 對比例 I 的數(shù)值為:L = 45.02，a = -0.23，b = -34.78，C = 35.27，h=277.79，粘度為530cps。實(shí)施例1比對比例I具有更高的飽和度和色力，更干凈。
[0026]實(shí)施例3
[0027]在2L捏合機(jī)中加入還原藍(lán)4干粉150g和1200g氯化鈉(粒徑20_30微米)，加入350g, N, N- 二甲基甲酰胺，在10rpm的轉(zhuǎn)速下，在45-55°C下捏合8小時(shí)。隨后將捏合物料與1L水混合，加入20g工業(yè)濃硫酸并升溫在90°C，保溫30分鐘，抽濾、洗滌、烘干。按實(shí)施例 2 的方法檢測測得數(shù)值為 L = 43，a = -1.13，b = -36.11, c = 36.13，h = 275.18。用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得粘度520cps (溫度25°C )。
[0028]實(shí)施例4
[0029]在2L捏合機(jī)中加入還原藍(lán)4干粉150g和900g氯化鈉(粒徑10_20微米)，加入300g 二甲基亞砜，在10rpm的轉(zhuǎn)速下在45_55°C下捏合8小時(shí)。隨后將捏合物料與1L水混合，加入20g工業(yè)濃硫酸，并升溫至90°C，保溫30分鐘，抽濾、洗滌、烘干。按實(shí)施例2的方法檢測測得數(shù)值為 L = 44.15，a = -1.23，b = -36.51，c = 36.63，h = 272.18。用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得粘度51cps (溫度25°C )。
[0030]實(shí)施例5
[0031]在2L捏合機(jī)中加入還原藍(lán)4干粉150g和900g氯化鈉(粒徑40-50微米)，加入300g 二丙酮醇，在10rpm的轉(zhuǎn)速下在90°C下捏合10小時(shí)。隨后將捏合物料與1L水混合，加入20g工業(yè)濃硫酸并升溫至90°C，保溫30分鐘，抽濾、洗滌、烘干。按實(shí)施例2的方法檢測測得數(shù)值為 L = 46.35，a = -1.44，b = -39.11，c = 39.23，h = 268.18。用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測得粘度570cps (溫度25°C ) ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.高性能顏料藍(lán)60的制備方法，包括如下步驟: 1)在結(jié)晶型無機(jī)鹽和有機(jī)溶劑存在下，將粗品還原藍(lán)RSN進(jìn)行捏合；其中所述結(jié)晶型無機(jī)鹽是10-50um微粉化鹽；所述粗品還原藍(lán)RSN與結(jié)晶型無機(jī)鹽的質(zhì)量比為1:1_10 ;有機(jī)溶劑的用量是粗品還原藍(lán)RSN與結(jié)晶型無機(jī)鹽總重量的0.05-0.9倍； 2)捏合結(jié)束后通過在酸性PH值下水性提取而除去鹽和有機(jī)溶劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高性能顏料藍(lán)60的制備方法，其特征在于:所述粗品還原藍(lán)RSN與結(jié)晶型無機(jī)鹽的質(zhì)量比為1:8-10 ;有機(jī)溶劑的用量是粗品還原藍(lán)RSN與結(jié)晶型無機(jī)鹽總重量的0.1-0.5倍。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高性能顏料藍(lán)60的制備方法，其特征在于:結(jié)晶型無機(jī)鹽由一價(jià)、二價(jià)或三價(jià)金屬陽離子與無機(jī)酸根組成。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述高性能顏料藍(lán)60的制備方法，其特征在于:結(jié)晶型無機(jī)鹽是氯化鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高性能顏料藍(lán)60的制備方法，其特征在于:有機(jī)溶劑為二甘醇、二丙酮醇、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高性能顏料藍(lán)60的制備方法，其特征在于:所述鹽捏合在50-95 °C的溫度下進(jìn)行。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述高性能顏料藍(lán)60的制備方法，其特征在于:所述鹽捏合中添加選自以下的助劑:表面活性劑、非顏料和顏料性分散劑等。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述高性能顏料藍(lán)60的制備方法，其特征在于:所述鹽捏合中添加優(yōu)選鄰苯二甲酰亞氨類顏料性分散劑。
【專利摘要】本發(fā)明屬于顏料行業(yè)，涉及一種可用于高檔汽車涂料和各種樹脂著色強(qiáng)紅光藍(lán)色C.I.顏料藍(lán)60的制備方法，包括如下步驟：1)在結(jié)晶型無機(jī)鹽和有機(jī)溶劑存在下，將粗品還原藍(lán)RSN(為工業(yè)合成還原藍(lán)4)進(jìn)行捏合；其中所述結(jié)晶型無機(jī)鹽是10-50um微粉化鹽；捏合結(jié)束后通過在酸性PH值下水性提取而除去鹽和有機(jī)溶劑。根據(jù)本發(fā)明制備的顏料藍(lán)60用以應(yīng)用于水性和溶劑性體系，具有優(yōu)異的顏色性能和較好的光澤和流變性能。
【IPC分類】C09D133/00, C09D7/12, C09B67/20
【公開號(hào)】CN105111784
【申請?zhí)枴緾N201510628363
【發(fā)明人】黃日新
【申請人】溫州金源化工有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月28日