本發(fā)明涉及一種耐高溫底部填充膠的制備方法，屬于填充膠制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

底部填充膠是設(shè)計(jì)用于使用在覆晶芯片中，以增強(qiáng)其可靠度的。由于硅材料做成的芯片的熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)比基板的低的多，雖然做熱循環(huán)測試中常常會(huì)有相對(duì)位移的產(chǎn)生，導(dǎo)致機(jī)械疲勞而引起的焊點(diǎn)脫落或者斷裂的問題。但底部填充膠的加入的芯片的可靠性得到了加強(qiáng)。 底部填充膠通常是用于把芯片和基板材料粘結(jié)起來，保護(hù)焊球。從而提高芯片的使用壽命。目前大多數(shù)還被運(yùn)用到一些手持設(shè)備，比如手機(jī)的電路板設(shè)計(jì)中，因?yàn)槭殖衷O(shè)備必須要通過嚴(yán)苛的跌落試驗(yàn)和滾動(dòng)試驗(yàn)，如果沒有底部填充膠的保護(hù)，芯片封裝的焊點(diǎn)很難承受這樣的試驗(yàn)。添加底部填充膠的步驟通常會(huì)被安排在電路板組裝時(shí)完成，就是在芯片完全通過電性能測試確定芯片功能沒有問題才會(huì)執(zhí)行，因?yàn)樵谑褂玫撞刻畛淠z之后的芯片就很難對(duì)其進(jìn)行修理和重做。

在硬盤、顯卡等使用時(shí)發(fā)熱量比較多的電子產(chǎn)品上，隨著作為電子產(chǎn)品核心部件的線路板的貼裝密度日益增加，印刷線路的間隔也在日益變窄；同時(shí)濕氣、結(jié)露、油份、清洗劑、霉點(diǎn)、蟲子的尸體、灰塵等異物的附著，目前很多底部填充膠由于耐高溫性能不佳，熔點(diǎn)溫度大致在80～90℃，在電子元件發(fā)熱量大溫度升高，加之震動(dòng)、內(nèi)部應(yīng)力等作用下，底部填充膠熔融導(dǎo)致電路失控、短路、斷路現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，嚴(yán)重影響電子產(chǎn)品的質(zhì)量和使用壽命。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前底部填充膠耐高溫性能不佳，在高溫條件下，易熔融，而導(dǎo)致電路失控、短路、斷路現(xiàn)象，縮短了電子產(chǎn)品的使用壽命的問題，本發(fā)明首先將輕木屑與椰子殼粉碎后，浸泡于雙氧水中，再經(jīng)過濾，干燥，擠壓，接著將其進(jìn)行梯度煅燒碳化，再將其與乙醇溶液、硅酸鈉等物質(zhì)進(jìn)行加熱反應(yīng)，并添加燃燒的鎂條，得到出料物，接著將其煅燒，得到填料，最后將其與雙酚A型環(huán)氧樹脂等物質(zhì)進(jìn)行加熱攪拌混合，即可得到耐高溫底部填充膠。本發(fā)明制備的耐高溫底部填充膠耐高溫性能好，熔點(diǎn)溫度大致在170～200℃，保證了電子產(chǎn)品的質(zhì)量和延長了其使用壽命。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）取輕木放入木頭粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，收集輕木屑，并與輕木屑質(zhì)量12～16％的椰子殼混合均勻，再將混合物完全浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水，在45～50℃下，以160r/min攪拌40～50min后過濾，將濾渣放入干燥箱中，設(shè)定溫度為90～95℃，干燥4～6h，隨后放入擠壓機(jī)中，設(shè)定壓力為25～27MPa，擠壓6～9min，收集擠壓物；

（2）將上述擠壓物放入管式碳化爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為240～280℃，預(yù)碳化1～2h，再以12℃/min升溫至460～480℃，碳化2～3h，隨后以20℃/min升溫至720～780℃，碳化50～80min，隨爐冷卻至室溫，收集碳化物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒；

（3）按重量份數(shù)計(jì)，取40～45份上述過篩顆粒、16～18份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％乙醇溶液、12～14份硅酸鈉、10～15份草酸及2～5份氧化鋯，放入高壓反應(yīng)釜中，使用混合氣將反應(yīng)釜中空氣排出，設(shè)定溫度為70～80℃，以200r/min攪拌20～30min，隨后點(diǎn)燃氧化鋯質(zhì)量1～2倍的鎂條，放入反應(yīng)釜中，待鎂條完全燃燒后停止攪拌，靜置2～3h后出料，收集出料物，所述混合氣為氮?dú)夂蜌鍤獍大w積比4:1混合而成；

（4）對(duì)上述出料物進(jìn)行過濾，收集濾渣并放入馬弗爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度700～900℃，保溫煅燒1～2h，隨后自然冷卻至室溫，將冷卻后的煅燒物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，得填料；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，取45～50份雙酚A型環(huán)氧樹脂、19～22份上述填料、11～14份二乙烯三胺、0.6～1.3份三乙氧基硅烷、4～6份咪唑及2～3份丙酮，首先將雙酚A型環(huán)氧樹脂放入容器中，并加熱至82～85℃，保溫10～15min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min攪拌30～40min，隨后加入二乙烯三胺，升溫至140～145℃，攪拌保溫30～35min后自然冷卻至室溫，即可得耐高溫底部填充膠。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備的耐高溫底部填充膠置于燒杯中，對(duì)其進(jìn)行加熱，控制溫度為180～250℃，加熱35～45min后，將其均勻涂覆于半導(dǎo)體晶片上，控制涂覆的厚度為180～220μm，待涂覆結(jié)束后，將涂覆后的半導(dǎo)體晶片置于溫度為70～80℃的烘箱中進(jìn)行干燥50～70min后，將晶片切割成單個(gè)管芯即可。經(jīng)檢測，該耐高溫底部填充膠熔點(diǎn)達(dá)到170～200℃，導(dǎo)熱性能好，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.958～1.123W/(m·k)。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備的耐高溫底部填充膠具有耐高溫性能，其熔點(diǎn)達(dá)到170～200℃；

（2）本發(fā)明制備的耐高溫底部填充膠導(dǎo)熱性能好，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.958～1.123W/(m·k)；

（3）本發(fā)明所需要的原材料獲取簡便，成本低廉，制備工藝簡單。

具體實(shí)施方式

首先取輕木放入木頭粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，收集輕木屑，并與輕木屑質(zhì)量12～16％的椰子殼混合均勻，再將混合物完全浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水，在45～50℃下，以160r/min攪拌40～50min后過濾，將濾渣放入干燥箱中，設(shè)定溫度為90～95℃，干燥4～6h，隨后放入擠壓機(jī)中，設(shè)定壓力為25～27MPa，擠壓6～9min，收集擠壓物；將上述擠壓物放入管式碳化爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為240～280℃，預(yù)碳化1～2h，再以12℃/min升溫至460～480℃，碳化2～3h，隨后以20℃/min升溫至720～780℃，碳化50～80min，隨爐冷卻至室溫，收集碳化物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒；再按重量份數(shù)計(jì)，取40～45份上述過篩顆粒、16～18份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％乙醇溶液、12～14份硅酸鈉、10～15份草酸及2～5份氧化鋯，放入高壓反應(yīng)釜中，使用混合氣將反應(yīng)釜中空氣排出，設(shè)定溫度為70～80℃，以200r/min攪拌20～30min，隨后點(diǎn)燃氧化鋯質(zhì)量1～2倍的鎂條，放入反應(yīng)釜中，待鎂條完全燃燒后停止攪拌，靜置2～3h后出料，收集出料物，所述混合氣為氮?dú)夂蜌鍤獍大w積比4:1混合而成；

對(duì)上述出料物進(jìn)行過濾，收集濾渣并放入馬弗爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度700～900℃，保溫煅燒1～2h，隨后自然冷卻至室溫，將冷卻后的煅燒物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，得填料；最后按重量份數(shù)計(jì)，取45～50份雙酚A型環(huán)氧樹脂、19～22份上述填料、11～14份二乙烯三胺、0.6～1.3份三乙氧基硅烷、4～6份咪唑及2～3份丙酮，首先將雙酚A型環(huán)氧樹脂放入容器中，并加熱至82～85℃，保溫10～15min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min攪拌30～40min，隨后加入二乙烯三胺，升溫至140～145℃，攪拌保溫30～35min后自然冷卻至室溫，即可得耐高溫底部填充膠。

實(shí)例1

首先取輕木放入木頭粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，收集輕木屑，并與輕木屑質(zhì)量16％的椰子殼混合均勻，再將混合物完全浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水，在50℃下，以160r/min攪拌50min后過濾，將濾渣放入干燥箱中，設(shè)定溫度為95℃，干燥6h，隨后放入擠壓機(jī)中，設(shè)定壓力為27MPa，擠壓9min，收集擠壓物；將上述擠壓物放入管式碳化爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為280℃，預(yù)碳化2h，再以12℃/min升溫至480℃，碳化3h，隨后以20℃/min升溫至780℃，碳化80min，隨爐冷卻至室溫，收集碳化物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒；再按重量份數(shù)計(jì)，取45份上述過篩顆粒、18份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％乙醇溶液、14份硅酸鈉、15份草酸及5份氧化鋯，放入高壓反應(yīng)釜中，使用混合氣將反應(yīng)釜中空氣排出，設(shè)定溫度為80℃，以200r/min攪拌30min，隨后點(diǎn)燃氧化鋯質(zhì)量2倍的鎂條，放入反應(yīng)釜中，待鎂條完全燃燒后停止攪拌，靜置3h后出料，收集出料物，所述混合氣為氮?dú)夂蜌鍤獍大w積比4:1混合而成；對(duì)上述出料物進(jìn)行過濾，收集濾渣并放入馬弗爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度900℃，保溫煅燒2h，隨后自然冷卻至室溫，將冷卻后的煅燒物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，得填料；最后按重量份數(shù)計(jì)，取50份雙酚A型環(huán)氧樹脂、22份上述填料、14份二乙烯三胺、1.3份三乙氧基硅烷、6份咪唑及3份丙酮，首先將雙酚A型環(huán)氧樹脂放入容器中，并加熱至85℃，保溫15min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min攪拌40min，隨后加入二乙烯三胺，升溫至145℃，攪拌保溫35min后自然冷卻至室溫，即可得耐高溫底部填充膠。

將本發(fā)明制備的耐高溫底部填充膠置于燒杯中，對(duì)其進(jìn)行加熱，控制溫度為250℃，加熱45min后，將其均勻涂覆于半導(dǎo)體晶片上，控制涂覆的厚度為220μm，待涂覆結(jié)束后，將涂覆后的半導(dǎo)體晶片置于溫度為80℃的烘箱中進(jìn)行干燥70min后，將晶片切割成單個(gè)管芯即可。經(jīng)檢測，該耐高溫底部填充膠熔點(diǎn)達(dá)到200℃，導(dǎo)熱性能好，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到1.123W/(m·k)。

實(shí)例2

首先取輕木放入木頭粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，收集輕木屑，并與輕木屑質(zhì)量12％的椰子殼混合均勻，再將混合物完全浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水，在45℃下，以160r/min攪拌40min后過濾，將濾渣放入干燥箱中，設(shè)定溫度為90℃，干燥4h，隨后放入擠壓機(jī)中，設(shè)定壓力為25MPa，擠壓6min，收集擠壓物；將上述擠壓物放入管式碳化爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為240℃，預(yù)碳化1h，再以12℃/min升溫至460℃，碳化2h，隨后以20℃/min升溫至720℃，碳化50min，隨爐冷卻至室溫，收集碳化物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒；再按重量份數(shù)計(jì)，取40份上述過篩顆粒、16份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％乙醇溶液、12份硅酸鈉、10份草酸及2份氧化鋯，放入高壓反應(yīng)釜中，使用混合氣將反應(yīng)釜中空氣排出，設(shè)定溫度為70℃，以200r/min攪拌20min，隨后點(diǎn)燃氧化鋯質(zhì)量1倍的鎂條，放入反應(yīng)釜中，待鎂條完全燃燒后停止攪拌，靜置2h后出料，收集出料物，所述混合氣為氮?dú)夂蜌鍤獍大w積比4:1混合而成；對(duì)上述出料物進(jìn)行過濾，收集濾渣并放入馬弗爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度700℃，保溫煅燒1h，隨后自然冷卻至室溫，將冷卻后的煅燒物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，得填料；最后按重量份數(shù)計(jì)，取45份雙酚A型環(huán)氧樹脂、19份上述填料、11份二乙烯三胺、0.6份三乙氧基硅烷、4份咪唑及2份丙酮，首先將雙酚A型環(huán)氧樹脂放入容器中，并加熱至82℃，保溫10min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min攪拌30min，隨后加入二乙烯三胺，升溫至140℃，攪拌保溫30min后自然冷卻至室溫，即可得耐高溫底部填充膠。

將本發(fā)明制備的耐高溫底部填充膠置于燒杯中，對(duì)其進(jìn)行加熱，控制溫度為180℃，加熱35min后，將其均勻涂覆于半導(dǎo)體晶片上，控制涂覆的厚度為180μm，待涂覆結(jié)束后，將涂覆后的半導(dǎo)體晶片置于溫度為70℃的烘箱中進(jìn)行干燥50min后，將晶片切割成單個(gè)管芯即可。經(jīng)檢測，該耐高溫底部填充膠熔點(diǎn)達(dá)到170℃，導(dǎo)熱性能好，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.958W/(m·k)。

實(shí)例3

首先取輕木放入木頭粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，收集輕木屑，并與輕木屑質(zhì)量14％的椰子殼混合均勻，再將混合物完全浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水，在47℃下，以160r/min攪拌45min后過濾，將濾渣放入干燥箱中，設(shè)定溫度為92℃，干燥5h，隨后放入擠壓機(jī)中，設(shè)定壓力為26MPa，擠壓7min，收集擠壓物；將上述擠壓物放入管式碳化爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為260℃，預(yù)碳化2h，再以12℃/min升溫至470℃，碳化3h，隨后以20℃/min升溫至760℃，碳化70min，隨爐冷卻至室溫，收集碳化物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒；再按重量份數(shù)計(jì)，取42份上述過篩顆粒、17份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％乙醇溶液、13份硅酸鈉、12份草酸及3份氧化鋯，放入高壓反應(yīng)釜中，使用混合氣將反應(yīng)釜中空氣排出，設(shè)定溫度為75℃，以200r/min攪拌25min，隨后點(diǎn)燃氧化鋯質(zhì)量1倍的鎂條，放入反應(yīng)釜中，待鎂條完全燃燒后停止攪拌，靜置2h后出料，收集出料物，所述混合氣為氮?dú)夂蜌鍤獍大w積比4:1混合而成；對(duì)上述出料物進(jìn)行過濾，收集濾渣并放入馬弗爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度800℃，保溫煅燒1h，隨后自然冷卻至室溫，將冷卻后的煅燒物放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，得填料；最后按重量份數(shù)計(jì)，取47份雙酚A型環(huán)氧樹脂、20份上述填料、13份二乙烯三胺、0.8份三乙氧基硅烷、5份咪唑及3份丙酮，首先將雙酚A型環(huán)氧樹脂放入容器中，并加熱至83℃，保溫12min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min攪拌32min，隨后加入二乙烯三胺，升溫至142℃，攪拌保溫32min后自然冷卻至室溫，即可得耐高溫底部填充膠。

將本發(fā)明制備的耐高溫底部填充膠置于燒杯中，對(duì)其進(jìn)行加熱，控制溫度為2200℃，加熱39min后，將其均勻涂覆于半導(dǎo)體晶片上，控制涂覆的厚度為190μm，待涂覆結(jié)束后，將涂覆后的半導(dǎo)體晶片置于溫度為75℃的烘箱中進(jìn)行干燥60min后，將晶片切割成單個(gè)管芯即可。經(jīng)檢測，該耐高溫底部填充膠熔點(diǎn)達(dá)到180℃，導(dǎo)熱性能好，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.989W/(m·k)。