本發(fā)明屬于粘合劑制造領(lǐng)域，特別涉及一種高固含量低粘度壓敏膠的制備方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)在的雙向拉伸聚丙烯薄膜的涂布多以低固含量的普通壓敏膠居多，雖然這一類膠水的價格低，技術(shù)成熟涂布也比較的方便。但在烘干到同樣的程度下，低固含量的膠水所需要的熱量要比高固含量的膠水所需要的熱量要高的多，而且單位干膠的運輸成本也相應(yīng)的要高一點。針對上述現(xiàn)象，專利CN101676347A公開了60%高固含量壓敏膠及其制備方法，60%高固含量壓敏膠按重量百分比計如下：丙烯酸丁酯48-54%，甲基丙烯酸甲酯3-6%，丙烯酸羥乙酯0.6-3%，丙烯酸0.6-3%，混合乳化劑0.6-4.2%，過硫酸銨2.4-5.4%，去離子水余量，并采用半連續(xù)種子乳液聚合法制備成，制備成的壓敏膠固含量可達60%。但壓敏膠固含量超過50%時，粘度開始隨固含量增加而急劇上升，粘度增高使聚合體系的混合、傳熱成為問題。針對此現(xiàn)象，專利CN104371607A公開了一種高固含量低粘度丙烯酸酯乳液壓敏膠粘劑及其制備方法：為丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸-2-羥丙酯、醋酸乙烯酯、含羧基功能單體、內(nèi)交聯(lián)多丙烯酸酯單體采用預(yù)乳化半連續(xù)聚合工藝合成的聚丙烯酸酯乳液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有高固含量（≥65%）、低粘度（＜800mPas，25℃，轉(zhuǎn)速60rpm＝的特點。但仍存在以下缺點：1.聚合單體的種類較多，其對壓敏膠聚合穩(wěn)定性及粘度的影響波動較大，進而使得壓敏膠的粘度不夠低；2.制備中的乳化劑及引發(fā)劑的用量相對較少，緩沖劑的用量相對較多，從而使得壓敏膠的聚合凝膠率降低，粘度相對提高，進而使得壓敏膠的初粘力和持粘力降低。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高固含量低粘度壓敏膠的制備方法，該制備方法通過減少聚合單體的種類，提高乳化劑及引發(fā)劑的用量，并減少緩沖劑的用量，從而能使壓敏膠具有高固含量的同時，并滿足低粘度要求。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種高固含量低粘度壓敏膠的制備方法，其創(chuàng)新點在于：所述制備方法具體步驟如下：（1）原料準備：丙烯酸丁酯40-70重量份、丙烯酸酯類化合物5-15重量份、含羧基功能單體0.5-10重量份、緩沖劑0.01-0.1重量份、乳化劑0.7-3重量份、引發(fā)劑0.3-3重量份、消泡劑WBA0.5-1.5重量份、去離子水20-40重量份、氧化劑0.1-1重量份、還原劑0.1-1重量份和pH調(diào)節(jié)劑0.5-10重量份；（2）預(yù)乳液制備：啟動反應(yīng)容器A，然后依次加入去離子水總量的30%的去離子水、乳化劑、含羧基功能單體、丙烯酸丁酯、丙烯酸酯類化合物和引發(fā)劑總量一半的引發(fā)劑，物料加入過程中，不斷攪拌，加完引發(fā)劑后，繼續(xù)攪拌30-35min，得到預(yù)乳化液；（3）高固含量低粘度壓敏膠制備：啟動反應(yīng)容器B，然后加入去離子水總量的65%的去離子水和緩沖劑，再升溫，升溫至78-80℃時加入剩下的引發(fā)劑，并保溫1-2min，同時滴加步驟（1）中的預(yù)乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保溫55-65min；然后降溫，降溫至65-70℃時，加入氧化劑和還原劑，滴加結(jié)束后，保溫40-45min，再次降溫，降溫至55-60℃時，加入消泡劑WBA，再降溫至45-50℃，再依次加入pH調(diào)節(jié)劑和剩余的去離子水；待料全部加完后，溫度降溫至25-30℃，出料，即得高固含量低粘度壓敏膠。進一步地，所述丙烯酸酯類化合物為丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物；所述含羧基功能單體為丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物；所述緩沖劑為碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物；所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，所述氧化劑為叔丁基過氧化氫，所述還原劑為甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物；所述pH調(diào)節(jié)劑為氨水。本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明高固含量低粘度壓敏膠的制備方法，與傳統(tǒng)制備方法相比，改變原料及其用量，減少了聚合單體的種類，并選用能夠促進壓敏膠穩(wěn)定性及降低膠粘粘度的聚合單體，保證壓敏膠高固含量，并降低壓敏膠的粘度；同時，提高制備中乳化劑及引發(fā)劑的用量，并減少緩沖劑的用量，進而提高聚合凝膠率，使得壓敏膠粘度降低，進而提高壓敏膠的初粘力和持粘力。具體實施方式下面的實施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。實施例1本實施例高固含量低粘度壓敏膠的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）原料準備：丙烯酸丁酯40份、丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物15份、丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物10份、碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物0.1份、十二烷基苯磺酸鈉3份、過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物3份、消泡劑WBA1.5份、去離子水40份、叔丁基過氧化氫1份、甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物1份和氨水10份；（2）預(yù)乳液制備：啟動反應(yīng)容器A的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的30%的去離子水，攪拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸鈉并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物總量一半的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，加完過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物后，繼續(xù)攪拌30-35min，得到預(yù)乳化液；（3）高固含量低粘度壓敏膠制備：啟動反應(yīng)容器B的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的65%的去離子水和碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物，再升溫，升溫至78-80℃時加入剩下的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，并保溫1-2min，同時滴加步驟（1）中的預(yù)乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保溫55-65min；然后降溫，降溫至65-70℃時，加入叔丁基過氧化氫和甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物，滴加結(jié)束后，保溫40-45min，再次降溫，降溫至55-60℃時，加入消泡劑WBA，再降溫至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去離子水；待料全部加完后，溫度降溫至25-30℃，出料，即得高固含量低粘度壓敏膠。實施例2本實施例高固含量低粘度壓敏膠的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）原料準備：丙烯酸丁酯70份、丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物5份、丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物0.5份、碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物0.01份、十二烷基苯磺酸鈉0.7份、過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物0.3份、消泡劑WBA0.5份、去離子水20份、叔丁基過氧化氫0.1份、甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物0.1份和氨水0.5份；（2）預(yù)乳液制備：啟動反應(yīng)容器A的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的30%的去離子水，攪拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸鈉并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物總量一半的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，加完過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物后，繼續(xù)攪拌30-35min，得到預(yù)乳化液；（3）高固含量低粘度壓敏膠制備：啟動反應(yīng)容器B的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的65%的去離子水和碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物，再升溫，升溫至78-80℃時加入剩下的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，并保溫1-2min，同時滴加步驟（1）中的預(yù)乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保溫55-65min；然后降溫，降溫至65-70℃時，加入叔丁基過氧化氫和甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物，滴加結(jié)束后，保溫40-45min，再次降溫，降溫至55-60℃時，加入消泡劑WBA，再降溫至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去離子水；待料全部加完后，溫度降溫至25-30℃，出料，即得高固含量低粘度壓敏膠。實施例3本實施例高固含量低粘度壓敏膠的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）原料準備：丙烯酸丁酯53份、丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物12份、丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物5.5份、碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物0.06份、十二烷基苯磺酸鈉1.9份、過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物1.7份、消泡劑WBA1.1份、去離子水35份、叔丁基過氧化氫0.6份、甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物0.6份和氨水5.5份；（2）預(yù)乳液制備：啟動反應(yīng)容器A的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的30%的去離子水，攪拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸鈉并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物總量一半的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，加完過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物后，繼續(xù)攪拌30-35min，得到預(yù)乳化液；（3）高固含量低粘度壓敏膠制備：啟動反應(yīng)容器B的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的65%的去離子水和碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物，再升溫，升溫至78-80℃時加入剩下的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，并保溫1-2min，同時滴加步驟（1）中的預(yù)乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保溫55-65min；然后降溫，降溫至65-70℃時，加入叔丁基過氧化氫和甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物，滴加結(jié)束后，保溫40-45min，再次降溫，降溫至55-60℃時，加入消泡劑WBA，再降溫至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去離子水；待料全部加完后，溫度降溫至25-30℃，出料，即得高固含量低粘度壓敏膠。實施例4本實施例高固含量低粘度壓敏膠的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）原料準備：丙烯酸丁酯57份、丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物8份、丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物5份、碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物0.05份、十二烷基苯磺酸鈉1.8份、過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物1.6份、消泡劑WBA0.9份、去離子水25份、叔丁基過氧化氫0.5份、甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物0.5份和氨水5份；（2）預(yù)乳液制備：啟動反應(yīng)容器A的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的30%的去離子水，攪拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸鈉并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物總量一半的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，加完過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物后，繼續(xù)攪拌30-35min，得到預(yù)乳化液；（3）高固含量低粘度壓敏膠制備：啟動反應(yīng)容器B的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的65%的去離子水和碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物，再升溫，升溫至78-80℃時加入剩下的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，并保溫1-2min，同時滴加步驟（1）中的預(yù)乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保溫55-65min；然后降溫，降溫至65-70℃時，加入叔丁基過氧化氫和甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物，滴加結(jié)束后，保溫40-45min，再次降溫，降溫至55-60℃時，加入消泡劑WBA，再降溫至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去離子水；待料全部加完后，溫度降溫至25-30℃，出料，即得高固含量低粘度壓敏膠。實施例5本實施例高固含量低粘度壓敏膠的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）原料準備：丙烯酸丁酯55份、丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物10份、丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物5.25份、碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物0.055份、十二烷基苯磺酸鈉1.85份、過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物1.65份、消泡劑WBA1份、去離子水30份、叔丁基過氧化氫0.55份、甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物0.55份和氨水5.25份；（2）預(yù)乳液制備：啟動反應(yīng)容器A的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的30%的去離子水，攪拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸鈉并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯或兩者的混合物并攪拌，攪拌5-10min后，加入過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物總量一半的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，加完過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物后，繼續(xù)攪拌30-35min，得到預(yù)乳化液；（3）高固含量低粘度壓敏膠制備：啟動反應(yīng)容器B的攪拌器，控制轉(zhuǎn)速為40-60r/min，然后加入去離子水總量的65%的去離子水和碳酸氫銨或碳酸氫鈉或兩者的混合物，再升溫，升溫至78-80℃時加入剩下的過硫酸銨或過硫酸鉀或兩者的混合物，并保溫1-2min，同時滴加步驟（1）中的預(yù)乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保溫55-65min；然后降溫，降溫至65-70℃時，加入叔丁基過氧化氫和甲醛次硫酸氫鈉或抗壞血酸或兩者的混合物，滴加結(jié)束后，保溫40-45min，再次降溫，降溫至55-60℃時，加入消泡劑WBA，再降溫至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去離子水；待料全部加完后，溫度降溫至25-30℃，出料，即得高固含量低粘度壓敏膠。為了比較本發(fā)明高固含量低粘度壓敏膠的制備方法與傳統(tǒng)壓敏膠制備方法制備得的壓敏膠的性能，按GB/T2793-1995膠黏劑不揮發(fā)物含量的測定法測定制得膠水的固含量，采用GB/T14518-1993膠黏劑的pH值測定法測定制得膠水的pH值，采用GB/T4852-2002壓敏膠膠粘帶初粘性實驗測試方法測定制得膠水的初粘；采用GB/T4851-1998壓敏膠持粘性測試方法測試制得膠水的持粘，采用GB/T2792-1998壓敏膠帶180°剝離強度實驗測試方法測定制得膠水的剝離力。下表是實施例1～5高固含量低粘度壓敏膠與傳統(tǒng)壓敏膠的測試結(jié)果。實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5CN104371607A固含量63%62%64%60.5%65%65%粘度720mPa.S705mPa.s710mPa.s700mPa.s700mPa.s800mPa.spH7.17.27.17.17.28剝離N/25μm8.28.48.38.38.57.2初粘22Pa.s24Pa.s23Pa.s24Pa.s25Pa.s20Pa.s持粘105Pa.s100Pa.s105Pa.s100Pa.s120Pa.s90Pa.s由上表可以看出，本發(fā)明高固含量低粘度壓敏膠的剝離強度相對于傳統(tǒng)高固含量低粘度壓敏膠，固含量相差不多，但粘度有所降低，且最高可提升14%，且有較高的初粘力和持粘力。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。當前第1頁1 2 3