專利名稱：一種離子液體接枝改性碳黑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種離子液體接枝改性碳黑及其制備方法。
背景技術(shù)：
碳黑(又名炭黑)，是一種無定形碳，為輕、松而極細(xì)的黑色粉末，比表面積非常大，范圍從10-3000m2/g，是有機(jī)物(天然氣、重油、燃料油等)在空氣不足的條件下經(jīng)不完全燃燒或受熱分解而得的產(chǎn)物。比重1.8-2.1由天然氣制成的稱“氣黑”，由油類制成的稱“燈黑”，由乙炔制成的稱“乙炔黑”。此外還有“槽黑”、“爐黑”。按炭黑性能區(qū)分有“補(bǔ)強(qiáng)炭黑”、“導(dǎo)電炭黑”、“耐磨炭黑”等?？勺骱谏玖?，用于制造中國墨、油墨、油漆等，也用于做聚合物的補(bǔ)強(qiáng)劑。然而在工業(yè)應(yīng)用時，由于納米粒子的固有屬性，將碳黑分散于聚合物基底材料中時，碳黑容易團(tuán)聚，而且與聚合物基底材料相容性差，影響了聚合物復(fù)合材料的整體性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明·所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有碳黑易團(tuán)聚、分散性差的不足，提供一種分散性好的離子液體接枝改性碳黑。本發(fā)明同時還提供一種離子液體接枝改性碳黑的制備方法，該方法工藝簡單且能夠獲得分散性優(yōu)異的離子液體接枝改性碳黑。為解決上述問題，本發(fā)明采用的一種技術(shù)方案是:—種離子液體接枝改性碳黑，其為表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑與羥烷基離子液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而得，其中，所述表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。根據(jù)本發(fā)明，所述的羥烷基離子液體是指結(jié)構(gòu)中含有羥烷基(-R0H)的離子液體，其中R可為例如(CH2) n，其中η為I 12之間的整數(shù)。進(jìn)一步地，所述的羥烷基離子液體為選自滿足下述通式的離子液體中的一種或多種的組合:
權(quán)利要求
1.一種離子液體接枝改性碳黑，其特征在于:其為表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑與羥烷基離子液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而得，其中，所述表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體接枝改性碳黑，其特征在于:所述的羥烷基離子液體為選自滿足下述通式的離子液體中的一種或多種的組合:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體接枝改性碳黑，其特征在于:所述的具有氧化性的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 75%的濃硝酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 98%的濃硫酸或二者的混合酸。
4.一種權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)、制備所述酸化碳黑:在反應(yīng)容器中，分別加入具有氧化性的酸和碳黑，超聲使其分散均勻后，攪拌加熱至50 90°C，保溫反應(yīng)，使碳黑的表面被氧化生成羧酸，獲得所述表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑； (2)、制備離子液體接枝改性碳黑:使步驟(I)所得酸化碳黑和所述羥烷基離子液體在催化劑和脫水劑存在下，在溶劑中，溫度50 80°C下反應(yīng)生成所述離子液體接枝改性碳黑，反應(yīng)結(jié)束后，水洗，烘干即得離子液體接枝改性碳黑產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述具有氧化性的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 75%的濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 98%的濃硫酸按照體積比1:1 4組成的混合酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，控制反應(yīng)的時間為8 12小時，反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水將反應(yīng)溶液稀釋，離心分離得到黑色粉末，再加入去離子水、超聲分散、離心，重復(fù)3 5遍，將產(chǎn)物烘干得到所述酸化碳黑。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述酸化碳黑與所述羥烷基離子液體的投料重量比為1:3 9。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶，其投料質(zhì)量為酸化碳黑和羥烷基離子液體總重量的25% 50%ο
9.根據(jù)權(quán)利要求4或7或8所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:所述的脫水劑為二環(huán)己基碳二亞胺或1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺或二者的組合，其投料質(zhì)量為酸化碳黑和羥烷基離子液體總重量的30% 60%。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或7或8所述的離子液體接枝改性碳黑的制備方法，其特征在于:所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種離子液體接枝改性碳黑及其制備方法，離子液體接枝改性碳黑為表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑與羥烷基離子液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而得，其中，所述表面具有羧基基團(tuán)的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。所述方法包括首先使碳黑在具有氧化性的酸存在下和溫度50~90℃下反應(yīng)獲得酸化碳黑；其次使酸化碳黑與羥烷基離子液體在催化劑和脫水劑存在下，在溶劑中，溫度50~80℃下反應(yīng)生成所述離子液體接枝改性碳黑。本發(fā)明提供的離子液體接枝改性碳黑在溶劑中分散性良好且與有機(jī)高分子材料相容性良好。
文檔編號C09C1/56GK103214881SQ201310130380
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月15日
發(fā)明者嚴(yán)鋒, 錢文靜, 仇波 申請人:蘇州大學(xué)