專利名稱：：一種制備ci222#活性藍(lán)的方法一種制備CI222#活性藍(lán)的方法獄領(lǐng)域本發(fā)明屬于活性染茅報(bào)術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種CI222#活性藍(lán)的制備方法。背景駄活性染料具有色澤鮮艷應(yīng)掛性能優(yōu)異，<頓方便，適用性強(qiáng)等顯對(duì)寺點(diǎn)，近20年來(lái)由于生態(tài)環(huán)境的制約和三廢處理的經(jīng)濟(jì)因素以湖活性染料的生產(chǎn)制備上染率、固色率以及染色廢水的要求鵬越高，所以活性染料的研究開(kāi)發(fā)已由過(guò)去的鹽析工藝向原漿噴霧千燥工藝演變，但原漿噴霧TMX藝要求染料的合成工藝中避免副產(chǎn)物的生成。市場(chǎng)上生產(chǎn)和銷售的CI222弁活'tt^式為CpIfeClNNa^O^S,該染料無(wú)論上染率、固色率以及其他各項(xiàng)牢度均非常好。原CI222#活性藍(lán)的合成方法如下1)一步縮合在鍋內(nèi)加入底水后加入碎冰降至(TC，加AH聚氯氰冰磨30分鐘后，加A^位酉旨(cas編號(hào)2494-89-5)后用10°/淑酸鈉調(diào)pH=3-5，同時(shí)保鵬0-5。C，匕^(牛下反應(yīng)4-5小時(shí)，得一步縮合反應(yīng)液。2)二步縮合一步縮合完成后向一步縮合反應(yīng)液內(nèi)加入2，4-二MS苯磺酸鈉攪拌均勻后用10%碳,溶液調(diào)pH47，同時(shí)夾套升溫到4(M5t:，并被匕^(牛下反應(yīng)2-3小時(shí)。3)重氮化二步縮合完成后用碎冰降溫到(TC，加入鹽酸，于0-5C加入亞硝酸鈉，保持亞硝,過(guò)量，即碘化鉀試紙呈藍(lán)色，剛果紅試紙呈藍(lán)色，反應(yīng)2小日射導(dǎo)重氮化溶液，備用。4)酸偶^7jC中加入H酸攪拌均勻后用10%^,調(diào)pH=6.5-7，全溶后將H酸溶液于4-5小時(shí)慢漫加入±^重氮化溶液中，加畢在1(M5。C條件反應(yīng)8-10小時(shí)，得酸偶合液5)堿偶將磺化吐氏^S氮化后加入J:^^f禺合液中，加畢后用10%碳酸鈉溶液調(diào)pHU.5，敘匕^f牛下反應(yīng)2小時(shí)，得至喊品溶液。6)成品化染料合成完鵬用元明粉調(diào)整到所需成品纟販后噴霧千燥包裝。上述生產(chǎn)工藝由于酸性偶合介質(zhì)較低、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低、副產(chǎn)物影響產(chǎn)品的質(zhì)量，所以需要對(duì)酸性偶合物進(jìn)行鹽析翻，這樣產(chǎn)生大量含鹽和有機(jī)物的廢7乂。本發(fā)明研發(fā)的新的制備方法改變了一步縮合反應(yīng)釗特n酸偶割牛，{爐品轉(zhuǎn)化率提高了8%，產(chǎn)品質(zhì)駄到的合格產(chǎn)品的要求，避免了工藝^7K的產(chǎn)生。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是在一步縮合中三聚氯氰不溶于水的反應(yīng)體系為固液兩相反應(yīng)體系，三聚氯^t以完全反應(yīng)，而JH聚氯氰ig7jC發(fā)生水解副反應(yīng)，在重氮化后的酸偶中，由于介質(zhì)pH<2、H翻口入反應(yīng)漫，使得偶合轉(zhuǎn)化率低、生成單偶物，造成成品染料色光暗、上色低，所以一麟用鹽析精制方法去除副反應(yīng)物，產(chǎn)生廢水，成品染料也有一定損失。本發(fā)明為解決，問(wèn)題麟了一種制備CI222#活隨的鵬方法，其中在一i^f合中加入相轉(zhuǎn)移催化劑來(lái)縮短冰磨時(shí)間，這樣反應(yīng)效率明顯提高；酸偶前將重氮鹽的pH調(diào)到2.0-3.5,堿偶后將染料混配合格進(jìn)行原漿噴霧千燥。更具體的，本發(fā)明掛共了如下制備CI222弁活隨的制備方法，該方t跑括如下步驟a)—步縮合fffl割牛下在三聚氯氰的水溶液中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，^均勻后加A)^H立酯，用碳M溶液調(diào)pH為酸性，i^寺溫度0-10。C，反應(yīng)4-5小時(shí)，得一步縮合液。b)二步縮合向一步縮合液中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌均勻后升溫到2545°C，用碳,溶液調(diào)pH4-7，反應(yīng)2-3小時(shí)得二合液。c)重氮化將二步縮合液降溫10。C加入鹽酸后快速加入亞硝,并保持亞硝勝內(nèi)過(guò)量，反應(yīng)2小時(shí)后用碳^^鈉調(diào)pl^2.0^.5，得重氮液。d)酸偶在水中加入H酸攪拌均勻后用碳,溶液調(diào)pH《5-7，全溶后慢慢加入戰(zhàn)c)步驟得到的重氮液，然后反應(yīng)8-10小時(shí)，得酸偶合液。e)堿偶將磺化吐氏酸重氮化后加入上述酸偶合液中，用碳酸鈉溶液調(diào)pH=8-8.5，反應(yīng)2小時(shí)后，用元明粉調(diào)整到所需染糊雖噴霧千燥。該方法中，a)步驟中的相轉(zhuǎn)樹崔化劑為CSC，CSC可以從市場(chǎng)上購(gòu)得。具體地，本發(fā)明的方^^含如下步驟a)—織合在水中加入碎冰降至(TC，加AH聚氯麵再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC，攪拌10^H中后加AX^位酯后，用10%碳,溶液調(diào)？11=3-5，同時(shí)用碎冰保持鵬0-10。C，掛匕^f牛下反應(yīng)4-5小時(shí)，得一步縮合液。b)二步縮合向一步縮合液中加入2+二氨基苯磺酸鈉，攪拌均勻后升溫3045°C，同時(shí)用10Q/o^M溶液調(diào)pH-5-7，并在此剝牛下反應(yīng)2-3小時(shí)，得二步縮合液。c)重氮化向二合液加入碎冰降溫l(TC，然后加入鹽M^快速加入亞硝勝內(nèi)，在10-25t:傲寺亞硝,過(guò)量，即碘化鉀試紙雖色，岡課紅獅子魏色，反應(yīng)2小時(shí)，用碳,鈉調(diào)pH-2,0-3.5，得重氮液。d)酸偶在水中加入H酸攪拌均勻后用10。/o^,溶液調(diào)pHi.5-7，全溶后于2-5小時(shí)麼漫加入戰(zhàn)重氮液中并在10-25。C割牛下反應(yīng)8-10小時(shí)，得劇禺合液。e)堿偶將磺化吐氏鵬氮化后加入上述酸偶合液中，用10%碳,溶液調(diào)pH=8-8.5，匕剝牛下反應(yīng)2小時(shí)后，用元明粉調(diào)整到所需染糊雖噴霧千燥。新的制備方法M在一步縮合反應(yīng)中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，增強(qiáng)了一步縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，并通，高重氮化M增加了重氮化轉(zhuǎn)化率，并在酸偶前將重氮8鹽pH調(diào)整到2.0-3.5，增加了謝禺的反應(yīng)割牛從而得了一個(gè)比較純的酸偶物，不需精制，然后再與磺化吐氏酸堿偶得到一個(gè)質(zhì)量，的CI222弁活性藍(lán)染料，這樣本發(fā)明的方法避免精制步驟，從而避免產(chǎn)生廢水及染糾員失。本發(fā)明制備方法得到的0222#活具有高反應(yīng)性、優(yōu)良的溶解性以及易洗滌和高她牢度，異的上染性及重現(xiàn)性，適用染色棉麻絲等織物，具有優(yōu)良的配伍性和固色率，并可直接原漿噴霧，紅藝廢水排放，對(duì)保持環(huán)驗(yàn)到鵬作用。下面通過(guò)實(shí)例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)描述，這些實(shí)施例只是用于解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，并不劍本發(fā)明形成樹可柳蹄u。具體地，(3222#活1染料的制備方法的具體實(shí)施例如下實(shí)施例1(1)一步縮合在鍋內(nèi)加入底水200Kg，加入碎冰600Kg，加入100%三聚氯氰49Kg，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC0.4Kg，攪拌IO併中后加入100%對(duì)位酯76.87后，于0-5t:用10。/。碳,溶液調(diào)pH-5，并^ltk割牛下反應(yīng)5小時(shí)得一步縮合液，(2)二步縮合一魏合完鵬加入100%的2，冬二驢苯磺,55.21Kg，開(kāi)夾套升溫，同時(shí)用10%碳,溶液調(diào)pH=6-7，將，升至4045。C停lhi口熱并在4045°C、pH=6-7反應(yīng)3小附導(dǎo)二織合液，(3遠(yuǎn)氮化在二自合反應(yīng)完^用碎冰降MS10°C,然后加100%鹽酸22.3Kg，然后十魏加入100%亞硝酸鈉18.5Kg，保持亞硝,過(guò)量，即碘化鉀試紙魏色，岡l課紅微呈藍(lán)色，并在10-2(TC始紛斜寺亞硝,過(guò)量反應(yīng)2小時(shí)，除過(guò)量亞硝M，用碳,鈉調(diào)？11=2.0-2.2，得重氮液，(4)酸偶在鍋內(nèi)加入底水400Kg，然后加入100n/。的H酸81.5Kg，然后用100/o碳,溶液調(diào)pH《5-7.0，全溶解后于3小時(shí)加入過(guò)量，(3)步驟的重9氮液，加畢后在15-2(TC條件下反應(yīng)10小時(shí)，得酸偶合液，(5堿偶在水中加入100n/?；腔率纤?6.44Kg，再加入碎冰500Kg，然后加入100%鹽酸12.11Kg后在0-5。C'^il加入10%亞硝,17.77Kg，加畢后在0-5。C保持亞硝M過(guò)量，即碘化鉀試ISM^色，剛果紅說(shuō)KM^色，在此斜牛下反應(yīng)2小時(shí)，除去過(guò)量亞硝,，將該重氮液加入到戰(zhàn)^f禺合液中，并用10%碳,溶液調(diào)？1€=8.0~8.5，并在此斜牛下反應(yīng)2小時(shí)，檢測(cè)合格，用元明粉調(diào)整到所需染料弓鵬噴霧千燥。實(shí)施例2(1"合在鍋內(nèi)加人底水200Kg，力口人碎冰600Kg，力口人100%三聚氣氰49Kg，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC0.4Kg攪拌10^l中，然后加入100°/。對(duì)位酯76.87后，于0-5。C用10%碳,溶液調(diào)？11=3，并敘匕剝牛下反應(yīng)4小附尋一步縮合液；(2)二步縮合一步縮合完j^jg加入100%2，4~二苯磺,55.21Kg，開(kāi)夾套升溫，同時(shí)用10^。碳M溶液調(diào)pH47將^g升至30-4(TC停止加熱并在3(M0。C、pH45反應(yīng)2小日?qǐng)?bào)二織合液；；(3遠(yuǎn)氮化:在二步縮合反應(yīng)完鵬用碎冰降MM10°C,加100。/。鹽酸22,3Kg后'腿加入100%亞硝,18.5Kg，^M硝,過(guò)量，即碘化鉀，Mjg色，剛果紅i微雖色，并在15-2(TC始對(duì)親亞硝,過(guò)量反應(yīng)2小時(shí)，除過(guò)量亞石肖勝內(nèi)，用碳,鈉調(diào)？11=2.(>>2.5得重氮液；(4)酸偶在鍋內(nèi)加入底水400Kg，然后加入100G/。的H酸81.5Kg,用10%碳,內(nèi)溶液調(diào)pH45-7，全溶解后于3小時(shí)加入過(guò)量重氮液中，加畢后在15-20°C^(牛下反應(yīng)9小時(shí)；(5)^偶在水中加入100。/o5黃化吐氏酸76.44Kg，再加入碎冰500Kg，然后加入100。/。鹽酸12.11Kg，然后在0"5。C十魏加入10。/o亞硝,17.77Kg，加畢后在0-5。C保亞硝,過(guò)量，即碘化鉀i微雖色，岡lj果紅試紙魏色，敘匕剝牛下反應(yīng)2小時(shí)，除去過(guò)量亞硝,，將i^S氮液加入到J:^謝禺液中，用10%碳,溶液調(diào)pH-8-8.5，并員^[牛下反應(yīng)1小時(shí)，檢測(cè)合格，用元明粉調(diào)整到所需染料鵬噴霧千燥。實(shí)施例3(lh^合在鍋內(nèi)加入底水200Kg，加入碎冰600Kg，加入100%三聚氯氰49Kg，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC0.4Kg，攪拌10辦中后加入100%對(duì)位酯76.87Kg后，于5-10。C用10。/o碳,溶液調(diào)pH-3-5，并砂匕^f牛下反應(yīng)5小時(shí)得一步縮合液；(2)二步縮合一步縮合完鵬加入100%2,4-二氨基苯磺,55.21Kg，開(kāi)夾套升溫，同時(shí)用10%碳勝內(nèi)溶液調(diào)pH47，將，升至30-35。C停lh^熱并在30-35°C、pH=6~7反應(yīng)3小時(shí)得二合液；(3)重氮化在二，合反應(yīng)完成后用碎冰降溫至l(TC，然后加入100%鹽酸22.3Kg，然后決速加入100%亞硝酸鈉18.5Kg，保亞硝M過(guò)量，即碘化鉀試紙M^色，岡U果紅i微S^色，并在15-20。C始鄉(xiāng)鄉(xiāng)持亞硝,過(guò)量反應(yīng)2小時(shí)，除過(guò)量亞硝,，用碳M鈉調(diào)pH=2.5-3得重氮液；(4)酸偶在鍋內(nèi)加入底水400Kg，然后加入100%的11酸81.5&，然后用10%碳麵溶液調(diào)pH=6.5-7，全溶解后于2小時(shí)加入過(guò)量重氮液中，加畢后在15-2(TC^f牛下反應(yīng)8小時(shí)，得酸偶合液；(5廟咸偶在水中加入100n/?；腔率纤?6.44Kg，再加入碎冰500Kg，加入100%鹽酸12.11Kg，然后在0-5。C'^I加入10%亞硝,17.77Kg，加畢后在0-5"C保亞硝翻過(guò)量，即碘化鉀試紙M^色，岡棵紅試紙魏色，匕剝牛下反應(yīng)2小時(shí)，除去過(guò)量亞硝M，將該重氮液加入到J^&酸偶合液中用10%碳IM溶液調(diào)pH=8-8.5，并被匕^j牛下反應(yīng)1小時(shí)，檢測(cè)合格，用元明粉調(diào)整到所需染料^^噴霧千燥。實(shí)施例4(1h步縮合在鍋內(nèi)加入底水200Kg，加入碎冰600Kg，加入100%三聚氯氰49Kg，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC0.4Kg，攪拌10倂中后加入100°/。對(duì)位酯76.87Kg后，于5-10。C用10。/o碳M溶液調(diào)p!^3-5，并敘匕劍牛下反應(yīng)4小時(shí)，得一魏合液；(2)二步縮合一步縮合完鰣加入100%2，4~二錢苯磺,55.21Kg，開(kāi)夾套升溫，同時(shí)用10%碳,溶液調(diào)pH4-7，將升至3540。C停止加熱并在3540。C、pH47反應(yīng)3小時(shí)，得二織合液；(3)重氮化:在二步縮合反應(yīng)完成后用碎冰降溫至l(TC，加100%鹽酸22.3&后,口入廳亞硝,18.5Kg，艦硝翻過(guò)量，即碘化鉀試紙雖色，剛果紅說(shuō)氏呈藍(lán)色，并在20-15。C始終保持亞硝,過(guò)量反應(yīng)2小時(shí)，除過(guò)量亞硝M用碳,鈉調(diào)pH-3.0-3.5，得重氮液；(4)酸偶在鍋內(nèi)加入底水400Kg，加入100%H酸81.5Kg，用10%碳,溶液調(diào)pH4.5-7，全溶解后于2小時(shí)加Ail量重氮液中，加畢后在15-2(rC剝牛下反應(yīng)10小時(shí)；(5堿偶在水中加入100。/o5黃化吐氏酸76.44Kg，再加入碎冰500Kg,加入100%鹽酸12.11Kg后在0"5。C'I^I加入10%亞硝,17.77Kg，加畢后在0-5。C保亞硝,過(guò)量，即碘化鉀i^SM色，岡倮紅鄉(xiāng)MM色，在此^f牛下反應(yīng)2小時(shí)，除去過(guò)量亞硝,，將該重氮液加入到戰(zhàn)酸偶合液中用10%碳,溶液調(diào)pH48.5并敏匕割牛下反應(yīng)l小時(shí)，檢測(cè)合格，用元明粉調(diào)整到所需染料弓驢噴霧千燥。按，實(shí)施例"的方法制紛尋到的成品量如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>折百含fr自然量x3MM本發(fā)明的方法制備的產(chǎn)品實(shí)際得量比畢竟技術(shù)部分的舊工藝提高8%，而且該方法沒(méi)有精鹽消耗和工藝駄。本發(fā)明公開(kāi)了CI222弁活'注藍(lán)的新合成方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可M借鑒本文內(nèi)容適當(dāng)改變?cè)瞎に噮?shù)、工藝步驟等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的方法和技術(shù)已M較佳實(shí)施例子進(jìn)行了詳細(xì)描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方式方法驚醒改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合來(lái)實(shí)現(xiàn)本
發(fā)明內(nèi)容、技術(shù)，特別需要指出的敲;f有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，他們翻每被視為包括在本發(fā)明精神范圍內(nèi)容中。權(quán)利要求1、一種制備CI222#活性藍(lán)的方法，該方法包括如下步驟(1)一步縮合在鍋內(nèi)加入底水200Kg，加入碎冰600Kg，加入100％三聚氯氰49Kg，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC0.4Kg，攪拌10分鐘后加入100％對(duì)位酯76.87后，于0-5℃用10％碳酸鈉溶液調(diào)pH＝5，并在此條件下反應(yīng)5小時(shí)得一步縮合液，(2)二步縮合一步縮合完成后加入100％的2，4-二氨基苯磺酸鈉55.21Kg，開(kāi)夾套升溫，同時(shí)用10％碳酸鈉溶液調(diào)pH＝6-7，將溫度升至約40-45℃停止加熱并在約40-45℃、pH＝6-7反應(yīng)3小時(shí)得二步縮合液，(3)重氮化在二步縮合反應(yīng)完成后用碎冰降溫至10℃，然后加100％鹽酸22.3Kg，然后快速加入100％亞硝酸鈉18.5Kg，保持亞硝酸鈉過(guò)量，即碘化鉀試紙呈藍(lán)色，剛果紅試紙呈藍(lán)色，并在10-20℃始終保持亞硝酸鈉過(guò)量反應(yīng)2小時(shí)，除過(guò)量亞硝酸鈉，用碳酸氫鈉調(diào)pH＝2.0-2.2，得重氮液，(4)酸偶在鍋內(nèi)加入底水400Kg，然后加入100％的H酸81.5Kg，然后用10％碳酸鈉溶液調(diào)pH＝6.5-7，全溶解后于3小時(shí)加入過(guò)量上述(3)步驟的重氮液，加畢后在約15-20℃條件下反應(yīng)10小時(shí)，得酸偶合液，(5)堿偶在水中加入100％磺化吐氏酸76.44Kg，再加入碎冰500Kg，然后加入100％鹽酸12.11Kg后在0-5℃快速加入10％亞硝酸鈉17.77Kg，加畢后在0-5℃保持亞硝酸鈉過(guò)量，即碘化鉀試紙呈藍(lán)色，剛果紅試紙呈藍(lán)色，在此條件下反應(yīng)2小時(shí)，除去過(guò)量亞硝酸鈉，將該重氮液加入到上述酸偶合液中，并用10％碳酸鈉溶液調(diào)pH＝8-8.5，并在此條件下反應(yīng)2小時(shí)，檢測(cè)合格，用元明粉調(diào)整到所需染料強(qiáng)度噴霧干燥。2、一種制備CI222射舌性藍(lán)的方法，該方g括如下步驟(lh步縮合在鍋內(nèi)加入底水200Kg，加入碎冰600Kg，加入100%三聚氯氰49Kg，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC0.4Kg攪拌10頒，然后加入100%對(duì)位酯76.87后，于0-5'C用10。/。碳,溶液調(diào)pH-3，并在此^f牛下反應(yīng)4小時(shí)得一步縮合液；(2)二步縮合一織合完鵬加入100%2,4-二錢苯磺,55.21Kg，開(kāi)夾套升溫，同時(shí)用10T誠(chéng),溶液調(diào)pH47將，升至3(M(rC停lhiP熱并在3(M0。C、pH4-5反應(yīng)2小日射尋二MI合液；(3運(yùn)氮化:在二步縮合反應(yīng)完鵬用碎冰降鵬10°C，加酵/o鹽酸22JKg后快速加入100。/。亞硝M18.5Kg，^M硝,過(guò)量，即碘4t鉀i式纟氏M^色，剛果紅i恭氏呈藍(lán)色，并在15-20。C始纟m持亞硝M過(guò)量反應(yīng)2小時(shí)，除過(guò)量亞硝,，用碳麟鈉調(diào)pH:2奶得重氮液；(4)酸偶在鍋內(nèi)加入底水400Kg，然后加入100%的11酸81.5&，用10%碳,溶液調(diào)pH45-7，全溶解后于3小時(shí)加入過(guò)量重氮液中，加畢后在15-20°C條件下反應(yīng)9小時(shí)；(5堿偶在水中加入100。/?；腔率纤?6.44Kg，再加入碎冰500Kg，然后加入100%鹽酸12.11&8，然后在^5。C十規(guī)加入l(^/。亞硝,17.77Kg，加畢后在0-5°。保亞硝翻過(guò)量，即碘化鉀試紙MM色，剛果紅試紙雖色，在此劍牛下反應(yīng)2小時(shí)，除去過(guò)量亞硝,，將該重氮液加入到戰(zhàn)謝禹液中，用10%碳,內(nèi)溶液調(diào)pH=8-8.5，并被匕^#下反應(yīng)1小時(shí)，檢測(cè)合格，用元明粉調(diào)整到所需染料鵬噴霧千燥。3、一種制備CI222弁活'隨的方法，該方跑括如下步驟(l卜步縮合在鍋內(nèi)加入底水200Kg，力口入碎冰600Kg，加入100%三聚氯氰49Kg，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC0.4Kg，攪拌10^H中后加入100%對(duì)位酯76.87Kg后，于5-10。C用10。/。碳,溶液調(diào)pH二3-5，并&l:匕^f牛下反應(yīng)5小時(shí)得一步縮合液；(2)二步縮合一步縮合完鵬加入100%2,4-二錢苯磺鵬內(nèi)55.21Kg，開(kāi)夾套升溫，同時(shí)用10%碳,溶液調(diào)pH=6~7，將，升至30-35。C停ibta熱并在30-35'C、pH羊7反應(yīng)3小時(shí)得二合液；(3)重氮化在二步縮合反應(yīng)完成后用碎冰降溫至l(TC，然后加入100%鹽酸223Kg，然后十規(guī)加入100%亞硝翻18.5Kg，j艦硝,過(guò)量，即碘化鉀i微呈藍(lán)色，岡lj果紅試紙雖色，并在15國(guó)20。C始纟鄉(xiāng)持亞硝,過(guò)量反應(yīng)2小時(shí)，除過(guò)量亞硝,，用碳,鈉調(diào)p&2.5-3得重氮液；(4艘偶在鍋內(nèi)加入底7K400Kg，然后加入100M的H酸81.5Kg，然后用10%碳,溶液調(diào)pH=6.5-7，全溶解后于2小時(shí)加入過(guò)量重氮液中，加畢后在15-2(TC條件下反應(yīng)8小時(shí)，得酸偶合液；(5堿偶在水中加入100。/o5黃化吐氏酸76.44Kg，再加入碎冰500Kg，加入100%鹽酸12.11Kg，然后在0-5。C快速加入10°/。亞硝酸鈉17.77Kg，加畢后在0-5T:^[E硝,過(guò)量，即碘化鉀試紙M^色，剛果紅i式紙M^色，在此剝牛下反應(yīng)2小時(shí)，除去過(guò)量亞硝,，將該重氮液加入到i^酸偶合液中用10%碳勝內(nèi)溶液調(diào)pb8-8.5，并匕條件下反應(yīng)1小時(shí)，檢測(cè)合格，用元明粉調(diào)整到所需染料鵬噴霧千燥。4、一種制備CI222弁活性藍(lán)的方法，該方^^括如下步驟(l卜，合在鍋內(nèi)加入底水200Kg，加入碎冰600Kg，加入100%三聚氯氰49Kg，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑CSC0.4Kg，攪拌10辦中后加入酵o對(duì)位酯76.87Kg后，于5-10。C用10。/。碳,溶液調(diào)pf^3-5，并&t匕^f牛下反應(yīng)4小時(shí)，得一織合液；(2)二步縮合一魏合完^B加入100%2,4曙二難苯磺,55.21Kg，開(kāi)夾套升溫，同時(shí)用10%碳,溶液調(diào)pH=6~7，將，升至3540。C停itto熱并在3540。C、pH47反應(yīng)3小時(shí)，得二魏合液；(3)重氮化:在二^i合反應(yīng)完j^用碎冰降MMl(TC，加100。/。鹽酸223Kg后鵬加入證o亞硝勝內(nèi)18.5Kg，艦硝,過(guò)量，即碘化鉀微魏色，剛果紅i彩氏M^色，并在20-15"C始終保持亞硝M!過(guò)量反應(yīng)2小時(shí)，除過(guò)量亞硝M用碳^a鈉調(diào)pH-3.0-3.5，得重氮液；(4鵬偶在鍋內(nèi)加Ai^水400Kg，加入100。/。H酸81.5Kg，用10%碳,溶液調(diào)pH45-7，全溶解后于2小時(shí)加入過(guò)量重氮液中，加畢后在15-2(TC斜牛下反應(yīng)10小時(shí)；(5W咸偶在水中加入100。/癩化吐氏酸76.44Kg，再加入碎冰500Kg,加入100%鹽酸12.11Kg后在0-5。C'I^I加入10%亞硝酸鈉17.77Kg，加畢后在0-5。Cf;K硝勝內(nèi)過(guò)量，即碘化鉀i微雖色，岡棵紅鄉(xiāng)雖色，在此割牛下反應(yīng)2小時(shí)，除去過(guò)量亞硝M，將該重氮液加入到±^斷禺合液中用10%碳,溶液調(diào)卩11=8-8.5并敘匕剝牛下反應(yīng)1小時(shí)，檢測(cè)合格，用元明粉調(diào)整到所需染料鵬噴霧千燥。全文摘要本發(fā)明提供了一種CI222#活性藍(lán)的制備方法，該方法改變了一步縮合反應(yīng)條件和酸偶條件，使產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率提高了8％，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到的合格產(chǎn)品的要求，避免了工藝廢水的產(chǎn)生，具體地，本發(fā)明提供的方法在一步縮合中加入相轉(zhuǎn)移催化劑來(lái)縮短冰磨時(shí)間，這樣反應(yīng)效率明顯提高；酸偶前將重氮鹽的pH調(diào)到2.0-3.5，堿偶后將染料混配合格進(jìn)行原漿噴霧干燥。文檔編號(hào)C09B62/44GK101481539SQ20081015413公開(kāi)日2009年7月15日申請(qǐng)日期2008年12月12日優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日發(fā)明者張興華,韓春棟申請(qǐng)人:天津市德凱化工有限公司