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一種合成酸性紅r3g的方法

文檔序號(hào):3736536閱讀:148來源:國知局

專利名稱::一種合成酸性紅r3g的方法一種合成酸性紅R3G的方法獄領(lǐng)域本發(fā)明涉及酸性染料
技術(shù)領(lǐng)域
,尤及一種利用相轉(zhuǎn)移催化劑合成酸性紅R3G的方法。背景駄酸性紅R3G染料具有色澤鮮艦用性能優(yōu)異,^f頓方便,適用性強(qiáng)等顯著特點(diǎn),國內(nèi)外均有廠家生產(chǎn),而且i,料的制備方法在公開號(hào)為CN101125964A的專利申請中己經(jīng)公開。目前生產(chǎn)中和戰(zhàn)專利文獻(xiàn)中公開的制備方法采用將主要原料精制方法以達(dá)到原漿噴霧千燥目的,但在麟U(xiǎn)介酸過程中,產(chǎn)生含有介酸副產(chǎn)品雜質(zhì)有機(jī)廢水難于治理,并且在麟1」過程中損失5%~8%介酸。由于生態(tài)環(huán)境的制約和三廢處理的費(fèi)用、以及介酸損失的經(jīng)濟(jì)因素,希喲妒品在市場上的競爭力。所以本發(fā)明M研究發(fā)i^響產(chǎn)品質(zhì)量主要因素在二步縮合合成過程中的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率,本發(fā)明M艦的酸性紅R3G希lJ備方法解決了戰(zhàn)技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決在二MI^1程中主原料十二胺不溶于水形成固體顆粒狀使反應(yīng)體系為固液兩相反應(yīng)、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低影響了產(chǎn)品色光和應(yīng)用性能的技術(shù)問題。為解決戰(zhàn)技術(shù)問題,本發(fā)明鵬了一種紅藝廢水、產(chǎn)品得量高、質(zhì)量好、成本低的酸性紅R3G的制備方法,該制備方法艦在反應(yīng)中加入N甲勘比咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑并將二步縮合反應(yīng),提高至5045°C,pH調(diào)整至7.(M0.5,使其反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率由90%提高至98%以上,生產(chǎn)過程中一次合成完成的原槳染料色光3踱及其它應(yīng)用性能指t就到合格產(chǎn)品的水平。具體地,本發(fā)明掛共了一種禾,相轉(zhuǎn)移催化劑生產(chǎn)酸性紅R3G的方法,該方^跑括一步縮合、重氮化、偶合、二合和成品化,其特征在于二頻合過程中將十二胺用乙^f解后加入N甲勘比咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑,二魏合中反應(yīng)鵬為50-65。C,pH為7.0-10.5。具體地,本發(fā)明體提供了一種禾,相轉(zhuǎn)移催化劑合成酸性紅R3G的方法,該方飽括如下步驟a)—步縮合在冰水中加AH聚氯氰于0-10。C攪拌10射中后,慢侵加入介酸,加畢后用10。/。碳M溶液調(diào)pH為3.0-6.5,匕斜牛下反應(yīng)4-5小時(shí)得一步縮合液;b)重氮化^7jC中加AX^割禺氮苯4-磺酸,升驢55-65。C,用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5-8.5,頓溶解后加入亞硝,昆合均勻,然后將戰(zhàn)混合)tt2-3小時(shí)內(nèi)加入配好的鹽^7jC溶液,保持溫度為10-20°C,其中保證亞硝髒內(nèi)過量,即碘化鉀i微MM色,岡踝紅試紙雖色,在此^f牛下反應(yīng)l-2小時(shí)得重氮液;c)偶合將重氮液加入一次縮合液中,用l線碳,溶液調(diào)pH為6-7,并用冰水保證驢低于15'C,并匕割牛下反應(yīng)2-3小時(shí),得偶合液;d)二魏合將十二胺用乙H^解后,加入N甲勘比咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑混合均勻,然后加入,偶合液,攪拌均勻后將夾套升至50-65"C,并用10%碳M溶液調(diào)pH為7.0-10.5,fet匕剝牛下反應(yīng)5-8小時(shí)得二合液;e)成品化將二織合翻元明粉調(diào)整到所需成品弓艘,然后噴霧千燥直接包裝得到成品。本發(fā)明的戰(zhàn)生產(chǎn)的酸性紅R3G的方法與現(xiàn)有制備方法相比,成品得量提高8%以上,而且避免了精制介l^f產(chǎn)生的廢水,節(jié)約了主原料介酸,縮短了工時(shí),提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益,增強(qiáng)了產(chǎn)品市場競爭力,杜絕工藝廢水的排放,對傲戶環(huán)離到了很大的f^SJ乍用。本發(fā)明制備方法生產(chǎn)的酸性紅R3G具有良好的性能,色光鮮艷,溶解度高,各項(xiàng)牢度優(yōu)良,特別對尼龍染色具有良好上染率和固色率,具有極佳的提升率。下面通過實(shí)例對本發(fā)明做詳細(xì)描述,這些實(shí)施例只是用于解釋本發(fā)明的技術(shù)方案,并不,本發(fā)明形成IH可的限制。具體地,酸性紅R3G的制備方法的具體實(shí)施例如下實(shí)例lf)一步縮合在鍋內(nèi)加入底水100Kg,加入碎冰300Kg,0-3°C,加AH聚氯氰50Kg攪拌10,后,加入介酸70.11Kg,加畢后pH為2.1,然后用10。/。碳,溶液調(diào)pH為3.0-5.0,在溫度為0~5"下反應(yīng)4小時(shí),得一步縮合液。g)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg,再加A)(ffi基偶氮苯"4-磺酸80.11Kg,升溫至55-65°C,用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5,加入亞硝酸鈉18.87Kg攪拌混合20併中,均勻后用2小時(shí)的時(shí)間加入鹽^7jC溶液,用碎冰保持鍋內(nèi)離15-20°C,加畢保持亞硝,過量,即碘化鉀鄉(xiāng)雖色,岡U果紅i^KM藍(lán)色,tt匕斜牛下反應(yīng)2小時(shí),得重氮液。其中鹽膨JC溶液的配制方法是在鍋內(nèi)加入底水100Kg,再加入鹽酸79,2Kg,再加入碎冰100Kg。h)偶合將重氮液加入一織合液,然后用碎冰保鵬低于15°C,然后用10%碳,溶液調(diào)pH為&7,在此^f牛下反應(yīng)3小時(shí)直到重氮液消失得偶合液。i)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48.9Kg用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲基卩比咯烷酮20.79Kg,均勻后加入偶合液中攪拌5併中后用夾套升溫50-55°C,并同時(shí)用10。/。碳酸鈉調(diào)整pH為9.5-10.5,敘匕^f牛下反應(yīng)5-8小日射導(dǎo)二步縮合液。j)成品化將二步縮合翻元明粉調(diào)整至,需成品弓鵬,然后噴霧千燥直接^t尋到成品。實(shí)例2a)—步縮合在鍋內(nèi)加入底水100Kg,加入碎冰300Kg,溫度3-5°C,加AH聚氯氰50Kg攪拌10併中后,加入介酸70.1IKg加畢后pH=2.1用10%碳勝內(nèi)溶液調(diào)pH-3-5,在此介質(zhì)下,iMjgO-5。C反應(yīng)4-5小時(shí)。b)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg再加入)^m基偶氮苯-4-磺酸80.11Kg,升魅55-65。C,用30yo氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5,力口入亞硝M18.87Kg攪拌混合20射巾均勻后備用。c)在另一鍋內(nèi)加入底水100Kg加入鹽酸79.2Kg再加入碎冰100Kg后,將,混合液用2小時(shí)左右加入,同時(shí)用碎冰^J寺鍋內(nèi)溫變15-20。C,加畢保持亞硝,過量,即碘化鉀i^KMM色,剛果紅mSM色,匕斜牛下反應(yīng)1小時(shí),得重氮液。d)偶合一合完鵬將重氮液一効隊(duì),用碎冰保鵬低于15°C,加畢后用10%碳,溶液調(diào)pH為6-7,tt^f牛下反應(yīng)2小時(shí)直到重氮液消失,得偶合液。e)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48,9Kg,用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲勘比咯烷酮20.79Kg攪拌均后,加入偶合液,,5,后用夾套升驢55-60°C,并同時(shí)用10^。碳,調(diào)整pH為7.0-7.5,艦斜牛下反應(yīng)5-8小時(shí),得二步縮合液。f)成品化將二步縮合細(xì)元明粉調(diào)整到所需成品3驢,然后噴霧千燥直接包裝得到成品。實(shí)例3a)—步縮合在鍋內(nèi)加入底水100Kg,加入碎冰300Kg,溫度5-8°C,加AH聚氯氰50Kg攪拌10辦中后,加入介酸70.11Kg加畢后pH=2.1用10%碳,溶液調(diào)pH:3-5,鈔匕介質(zhì)下,》鵬0隱5。C反應(yīng)4-5小時(shí),得一步縮合液。b)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg再加AX^^偶氮苯斗磺酸80.1lKg,6升MM55-65。C,用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5,加入亞硝,18.87Kg攪拌混合20併中均勻后用小時(shí)時(shí)間鹽酸溶液,混合碎冰保持鍋內(nèi)^^15-20°C,保持亞硝,過量,即碘化鉀i彩氏呈藍(lán)色,岡棵紅試紙呈藍(lán)色,在此^f牛下反應(yīng)2小時(shí),得重氮液。其中鹽酸溶液的制備是在鍋內(nèi)加入底水100Kg,然后加入鹽酸79,2Kg,再加入碎冰100Kg。c)偶合將重氮液加入一次縮合液中,用碎冰保驢低于15"C,加畢后用10M碳勝內(nèi)溶液調(diào)pH為6-7,挪匕^j牛下反應(yīng)3小時(shí)直到重氮液消失,得偶合液。d)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48,9Kg,用乙醇30,2Kg溶解后加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg攪袢均后,加入偶合液,攪拌5併中后用夾套升溫6045°C,并同時(shí)用10W碳,調(diào)整pH為7.5-8,掛匕^f牛下反應(yīng)8小時(shí),得二織合液。0成品化將二合細(xì)元明粉調(diào)整到所需成品3驢,然后噴霧千燥直接M得到成品。實(shí)施4a)—步縮合在鍋內(nèi)加入底水100Kg,加入碎冰300Kg,溫度8-l(TC,加AH聚氯氰50Kg攪拌10iH中后,加入介酸70.11Kg,加畢后pl^2.1,用10%碳!M溶液調(diào)pH為3-5,tt匕介質(zhì)下,溫度0"5。C反應(yīng)5小時(shí)。b)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg再加AX^M基偶鮮"4-磺酸80.11Kg,升MM55-65°C,用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5,加入亞硝,18.87Kg攪拌混合20併巾均勻后備用。c)在另一鍋內(nèi)加入底水100Kg加入鹽酸79.2Kg再加入碎冰100Kg后,將J^混合Mffl2-3小時(shí)左右加入,溶液,同時(shí)用碎冰4斜寺鍋內(nèi),15-20°C,加畢保持亞硝酸鈉過量,即碘化鉀試紙M^色,剛果紅i纖呈藍(lán)色,在此斜牛下反應(yīng)2小時(shí)。d)偶合將重氮液加入一次縮合液中,用碎冰保^it低于15。C,加畢后用W/。碳翻溶液調(diào)pH為6-7,被匕^f牛下反應(yīng)3小時(shí)直到重氮液消失,得偶合液。e)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48.9&,用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲基卩比咯烷酮20.79Kg微半均后,加入偶合液,攪拌5^H中后用夾套升溫55-60°C,并同時(shí)用10%碳,調(diào)整pH為8-8.5,fet匕^f牛下反應(yīng)6小時(shí)。g)成品化將二織合液用元明粉調(diào)整到所需成品弓鵬,然后噴霧千燥直接包裝f尋到成品。戰(zhàn)實(shí)施例14制備的產(chǎn)品得量和弓驢如下:批號(hào)得量鵬折百得量1300110330.002292112327.043296110325.604306106324.36平均298.5■5326.75Mil^戰(zhàn)實(shí)施例14的原料禾傭量的平均值計(jì)算,并和
背景技術(shù)
部分的技術(shù)方案的用料量比較,得出相同產(chǎn)量下所用成分的量的比較,如下所示序號(hào)原料名稱單耗老工藝新工藝1三聚氯氰162149.962介酸208.55193.113X^S偶氮苯4-磺酸238.3220.664鹽酸78.572.725亞硝鵬內(nèi)60.4856.006十二胺158.32146.68<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>M工藝^a提高了收率消滅了工藝廢水,經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益明顯。本發(fā)明公開和提出了禾,相轉(zhuǎn)移催化劑生產(chǎn)酸性紅R3G的合成方法并改變了二步說和的工藝條件,本領(lǐng):^S術(shù)人員可M31借鑒本文內(nèi)容適當(dāng)改善原料工藝參數(shù)、工藝步驟等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn),本發(fā)明的方法與技術(shù)已iM:較佳實(shí)例進(jìn)行了描述,相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容精神和范圍內(nèi)對本發(fā)明所述的方法和技術(shù)進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù),特另嚅要指出的是所有相類似的替換禾敏動(dòng)對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的,他們都被視為包括在本發(fā)明fS神范圍和內(nèi)容中。權(quán)利要求1、一種利用相轉(zhuǎn)移催化劑生產(chǎn)酸性紅R3G的方法,該方法包括如下步驟a)一步縮合在鍋內(nèi)加入底水100Kg,加入碎冰300Kg,溫度0-3℃,加入三聚氯氰50Kg攪拌10分鐘后,加入介酸70.11Kg,加畢后pH為2.1,然后用10%碳酸鈉溶液調(diào)pH約為3.0-5.0,在溫度為0-5℃下反應(yīng)4小時(shí),得一步縮合液;b)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg,再加入對氨基偶氮苯-4-磺酸80.11Kg,升溫至55-65℃,用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5,加入亞硝酸鈉18.87Kg攪拌混合20分鐘,攪拌均勻后用2小時(shí)的時(shí)間加入鹽酸水溶液,用碎冰保持鍋內(nèi)溫度15-20℃,加畢保持亞硝酸鈉過量,即碘化鉀試紙呈藍(lán)色,剛果紅試紙呈藍(lán)色,在此條件下反應(yīng)2小時(shí),得重氮液。其中鹽酸水溶液的配制方法是在鍋內(nèi)加入底水100Kg,再加入鹽酸79.2Kg,再加入碎冰100Kg;c)偶合將重氮液加入一步縮合液,然后用碎冰保溫度低于15℃,然后用10%碳酸鈉溶液調(diào)pH為6-7,在此條件下反應(yīng)3小時(shí)直到重氮液消失得偶合液;d)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48.9Kg用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg,攪拌均勻后加入偶合液中攪拌5分鐘后用夾套升溫50-55℃,并同時(shí)用10%碳酸鈉調(diào)整pH為9.5-10.5,在此條件下反應(yīng)5-8小時(shí)得二步縮合液;e)成品化將二步縮合液用元明粉調(diào)整到所需成品強(qiáng)度,然后噴霧干燥直接包裝得到成品。全文摘要本發(fā)明提供了一種無工藝廢水、產(chǎn)品得量高、質(zhì)量好、成本低的酸性紅R3G的制備方法,該制備方法通過在反應(yīng)中加入N甲基吡咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑并將二步縮合反應(yīng)溫度提高至50-65℃,pH調(diào)整至7.0-10.5,使其反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率由90%提高至98%以上,生產(chǎn)過程中一次合成完成的原漿染料色光強(qiáng)度及其它應(yīng)用性能指標(biāo)達(dá)到合格產(chǎn)品的水平。文檔編號(hào)C09B62/09GK101481518SQ20081015413公開日2009年7月15日申請日期2008年12月12日優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日發(fā)明者張興華,邢廣文申請人:天津市德凱化工有限公司
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