餾出量達到理論值的96%為酯化反應終點；
[0144]縮聚反應:
[0145]包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段:
[0146]縮聚反應低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑酸三苯酯，酸三苯酯用量為對苯二甲酸重量的0.03%，催化劑用量為對苯二甲酸質(zhì)量的0.04%，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa，溫度控制在265°C，反應時間為30分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物，乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為3:1;
[0147]縮聚反應高真空階段，經(jīng)縮聚反應低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應壓力降至絕對壓力98Pa，反應溫度控制在277°C，反應時間70分鐘；制得聚酯，經(jīng)切粒得到聚酯切片；
[0148](3)溶洗
[0149]聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一乙醚在120°C與0.3MPa條件下煮泡5小時，后經(jīng)洗滌，即煮泡后聚酯切片用72°C熱水洗12min，然后用冷水洗凈，烘干冷卻備用，水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:4，聚酯切片與水和溶洗劑的比例，即固液比為1:8;
[0150](4)固相縮聚:
[0151]所得到聚酯切片通過固相縮聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到1.2dL/g，即為尚粘切片；
[0152](5)紡絲主要工藝參數(shù):
[0153]擠出的溫度為310°C;
[0154]冷卻的風溫為20°C;
[0155]拉伸、熱定型工藝:
[0156]GR-1 速度440m/min;溫度 85°C;
[0157]GR-2 速度460m/min;溫度 95°C;
[0158]GR-3 速度 1950m/min;溫度 130°C;
[0159]GR-4 速度 3000m/min;溫度 230°C;
[0160]GR-5 速度 2600m/min;溫度 160°C;
[0161]卷繞的速度為3200m/min。
[0162]制得的超高強型聚酯工業(yè)絲斷裂強度8.8cN/dteX;線密度偏差率1.5%，斷裂強度CV值2.1%，斷裂伸長為12.0%，斷裂伸長CV值6.3%，網(wǎng)絡5，在溫度為177°C X 1minX
0.05cN/dteX的測試條件下，纖維的干熱收縮率為8.6%。
【主權(quán)項】
1.一種超高強型聚酯工業(yè)絲，其特征是:所述超高強型聚酯工業(yè)絲由聚酯經(jīng)溶洗和固相增粘后紡絲而得，所述超高強型聚酯工業(yè)絲斷裂強度2 8.ScN/dtex，所述聚酯為對苯二甲酸和乙二醇經(jīng)酯化和在乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物催化作用下縮聚并經(jīng)造粒后制得； 所述聚酯的切片中，端羧基含量小于15mol/t，齊聚物質(zhì)量百分比含量小于0.5%，二甘醇的質(zhì)量百分比含量小于0.5% ； 所述乙二醇鎂的分子式為Mg (OCH2CH2OH) 2 ； 所述溶洗是指造粒后的切片經(jīng)水與溶洗劑在120?130°C與0.2?0.3MPa條件下煮泡和洗滌。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲，其特征在于，所述超高強型工業(yè)絲的線密度偏差率<1.5%，斷裂強度CV值<2.5%，斷裂伸長為12.0 ± 1.5 %，斷裂伸長CV值< 7.0 %，網(wǎng)絡5 ± 2，在溫度為177°C X 1min X 0.05cN/dtex的測試條件下，纖維的干熱收縮率為 8.5±1.5%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲，其特征在于，所述乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物中，乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為2?3:1。4.如權(quán)利要求1?3中任一項所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲的制備方法，其特征是:對苯二甲酸和乙二醇經(jīng)酯化和在乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物催化作用下縮聚制得聚酯，再經(jīng)切粒得到聚酯切片;然后通過溶洗和固相縮聚增粘;再經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞，制得超高強型聚酯工業(yè)絲。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲的制備方法，其特征在于:主要工藝為: (1)催化劑乙二醇鎂的制備: 在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇，支持電解質(zhì)為氯化鎂，金屬鎂塊為陽極，陰極為石墨;通直流電，起始電壓6?10V，陰極電流密度為150?200mA，50?60°C時電解10?12小時，電解結(jié)束后取出電極，得白色懸濁液;減壓過濾，白色固體用無水乙醇洗滌，干燥后得到乙二醇鎂； (2)聚酯的制備，包括酯化反應和縮聚反應: 所述酯化反應: 采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料，加入防醚劑，配成均勻漿料后進行酯化反應，得到酯化產(chǎn)物;酯化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓?0.3MPa，溫度在250?260°C，酯化水餾出量達到理論值的90%以上為酯化反應終點； 所述縮聚反應: 包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段: 所述縮聚反應低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260?270°C，反應時間為30?50分鐘;所述催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物； 所述縮聚反應高真空階段，經(jīng)所述縮聚反應低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應壓力降至絕對壓力小于lOOPa，反應溫度控制在275?280°C，反應時間50?90分鐘； 制得聚酯，經(jīng)切粒得到聚酯切片； (3)溶洗所述聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑在120?130°C與0.2?0.3MPa條件下煮泡3-5小時，后經(jīng)洗滌； (4)固相縮聚: 所得到聚酯切片通過固相縮聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到1.0?1.2dL/g，即為尚粘切片； (5)紡絲主要工藝參數(shù): 所述擠出的溫度為290?310°C; 所述冷卻的風溫為20?30°C; 所述的拉伸、熱定型工藝: GR-1 速度440 ?650m/min ；溫度 75 ?85°C ； GR-2 速度460 ?680m/min ；溫度 90 ?100°C ； GR-3 速度 1900 ?2400m/min;溫度 125 ?140°C; GR-4 速度2700 ?3600m/min ；溫度220 ?250°C ； GR-5 速度2500 ?3600m/min ；溫度 150 ?170°C ； 所述卷繞的速度為2600?3600m/min。6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲的制備方法，其特征在于，所述乙二醇與所述對苯二甲酸的摩爾比為1.2?2.0:1。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲的制備方法，其特征在于，所述乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物中，乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為2?3:1;所述催化劑用量為所述對苯二甲酸質(zhì)量的0.01%?0.05%;所述穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為所述對苯二甲酸重量的0.01 %?0.05%。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲的制備方法，其特征在于，所述水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100: 3?4，聚酯切片與水和溶洗劑的比例，即固液比為1: 5?1;所述溶洗劑為乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚中的一種。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲的制備方法，其特征在于，所述洗滌是指煮泡后聚酯切片用70?80°C熱水洗10?15min，然后用冷水洗凈，烘干冷卻備用。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超高強型聚酯工業(yè)絲的制備方法，其特征在于，所述防醚劑為醋酸鈉和醋酸鈣中的一種，防醚劑用量為所述對苯二甲酸重量的0.01 %?0.05%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超高強型聚酯工業(yè)絲及其制備方法，所述超高強型聚酯工業(yè)絲由聚酯溶洗、固相增粘后紡絲而得，所述超高強型聚酯工業(yè)絲斷裂強度≥8.8cN/dtex。采用乙二醇鎂與乙二醇銻混合物作為縮聚催化劑，其熱降解系數(shù)很小，聚合過程中低聚物減少，加工過程中熱降解的降低，大大地減少了聚酯中的雜質(zhì)，同時也降低了聚酯中成核劑的量，在減少異相成核的基礎上增加了均相成核的機率，溶洗進一步降低了低聚物的含量，有利于超高強型聚酯工業(yè)絲纖維中晶粒尺寸的長大和結(jié)晶完善性優(yōu)化。
【IPC分類】C08G63/86, C08G63/183, C08G63/83, D01F6/62, C08G63/78
【公開號】CN105504244
【申請?zhí)枴緾N201511019125
【發(fā)明人】湯方明, 范曉兵, 楊大矛, 王麗麗, 熊克
【申請人】江蘇恒力化纖股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月29日