h，甘遂粗粉與乙酸乙 酯的料液比按kg/L計(jì)為1:8,間歇攪拌，連續(xù)提取3次，取上清減壓蒸餾的方式進(jìn)行濃縮， 選擇真空度0.〇5Mpa、溫度50°C，得到乙酸乙酯粗提物，呈浸膏狀；稱取350g，溶于3800mL 乙醇體積分?jǐn)?shù)為30%的乙醇-正己烷溶液，制得甘遂提取物溶液，濃度為92mg/mL，過 0·45 μm微孔濾膜，進(jìn)行一維液相色譜制備，色譜柱為Innoval silica(250mmX 150mm ; 1〇μπι，100A)，流動(dòng)相采用二元混合有機(jī)相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，梯度洗脫方 式：0-20% B洗脫25min，100% B洗脫8min。采用紫外檢測器，檢測波長210nm，制備溫度 為室溫，進(jìn)樣量為150mL/針，流動(dòng)相流速為600mL/min，收集26. 0-29. 9分鐘的餾分，進(jìn)行旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，選擇真空度〇.〇5Mpa、溫度60°C，得到一維液相組分。用60%的乙醇-正 己烷溶液溶解一維組分，濃度為73mg/mL，過0. 45 μ m微孔濾膜，進(jìn)行二維液相色譜制備，色 譜柱為Hanbon Silica色譜柱（250mmX20mm;10ym，彳節(jié)是），流動(dòng)相采用二元混合有機(jī) 相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，采用6%B等度洗脫40min。采用紫外檢測器，檢測波 長210nm，制備溫度為室溫，進(jìn)樣量為0. 7mL/針，流動(dòng)相流速為16mL/min，收集31. 6-34. 6 分鐘的餾分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，選擇真空度〇. 〇5Mpa、溫度60°C，得到二維液相組分。用50%的 乙醇-正己烷溶液溶解二維組分，濃度為84μg/mL，過0. 45μm微孔濾膜，進(jìn)行三維液相色 譜制備，色譜柱為AcchromX-Amide色譜柱（250mmXlOmm;lOym，1〇〇A)，流動(dòng)相采用二 元混合有機(jī)相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，采用10%B等度洗脫16min。采用紫外檢 測器，檢測波長210nm，制備溫度為室溫，進(jìn)樣量為23μL/針，流動(dòng)相流速為4mL/min，收集 6. 8-8. 0分鐘的餾分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，選擇真空度0. 05Mpa、溫度60°C，得到kansuininG化 合物。經(jīng)液相色譜分析，純度為97. 6%，一維制備kansuininG粗品中kansuininG的含量 為 18%〇
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 以甘遂為原料，磨成粉末狀后用乙酸乙酯在室溫下浸泡5h，甘遂粗粉與乙酸 乙酯的料液比按kg/L計(jì)為1:10,間歇攪拌，連續(xù)提取3次，取上清減壓蒸餾的方式進(jìn)行 濃縮，選擇真空度〇. 〇5Mpa、溫度50°C，得到乙酸乙酯粗提物，呈浸膏狀；稱取380g，溶于 40001^乙醇體積分?jǐn)?shù)為30%的乙醇-正己烷溶液，制得甘遂提取物溶液，濃度為95 11^/1^， 過0. 45μm微孔濾膜，進(jìn)行一維液相色譜制備，色譜柱為Innovalsilica(250mmX150mm; l〇ym，100A)，流動(dòng)相采用二元混合有機(jī)相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，梯度洗脫方 式：0-20%B洗脫25min，100%B洗脫8min。采用紫外檢測器，檢測波長210nm，制備溫度 為室溫，進(jìn)樣量為150mL/針，流動(dòng)相流速為600mL/min，收集26. 0-29. 9分鐘的餾分，進(jìn)行旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，選擇真空度〇. 〇5Mpa、溫度60°C，得到一維液相組分。用60%的乙醇-正 己烷溶液溶解一維組分，濃度為73mg/mL，過0. 45μm微孔濾膜，進(jìn)行二維液相色譜制備，色 譜柱為HanbonSilica色譜柱（250mmX20mm;10ym，1〇〇A)，流動(dòng)相采用二元混合有機(jī) 相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，采用3%B等度洗脫80min。采用紫外檢測器，檢測波長 210nm，制備溫度為室溫，進(jìn)樣量為0. 6mL/針，流動(dòng)相流速為15mL/min，收集56-67分鐘的餾 分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，選擇真空度〇. 〇5Mpa、溫度60°C，得到二維液相組分。用50%的乙醇-正 己烷溶液溶解二維組分，濃度為84μg/mL，過0. 45μm微孔濾膜，進(jìn)行三維液相色譜制備， 色譜柱為AcchromX-Amide色譜柱（250mmX10mm;10μπι，)，流動(dòng)相采用二元混合有 機(jī)相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，采用10%B等度洗脫16min。采用紫外檢測器，檢測 波長210nm，制備溫度為室溫，進(jìn)樣量為25μL/針，流動(dòng)相流速為3mL/min，收集7. 1-7. 9分 鐘的餾分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，選擇真空度〇. 〇5Mpa、溫度60°C，得到kansuininG化合物。經(jīng)液 相色譜分析，純度為98. 7%，一維制備kansuininB粗品中kansuininB的含量為17%。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 以甘遂為原料，磨成粉末狀后用乙酸乙酯在室溫下浸泡5h，甘遂粗粉與乙酸乙 酯的料液比按kg/L計(jì)為1:9,間歇攪拌，連續(xù)提取3次，取上清減壓蒸餾的方式進(jìn)行濃縮， 選擇真空度0. 〇5Mpa、溫度50°C，得到乙酸乙酯粗提物，呈浸膏狀；稱取400g，溶于4500mL 乙醇體積分?jǐn)?shù)為30 %的乙醇-正己烷溶液，制得甘遂提取物溶液，濃度為89mg/mL，過 0· 45μm微孔濾膜，進(jìn)行一維液相色譜制備，色譜柱為Innovalsilica(250mmX150mm; 1〇μπι，100A)，流動(dòng)相采用二元混合有機(jī)相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，梯度洗脫方 式：0-20%B洗脫25min，100%B洗脫8min。采用紫外檢測器，檢測波長210nm，制備溫度 為室溫，進(jìn)樣量為200mL/針，流動(dòng)相流速為600mL/min，收集26. 0-30. 0分鐘的餾分，進(jìn)行旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，選擇真空度〇. 〇5Mpa、溫度60°C，得到一維液相組分。用60%的乙醇-正 己烷溶液溶解一維組分，濃度為73mg/mL，過0. 45μm微孔濾膜，進(jìn)行二維液相色譜制備，色 譜柱為HanbonSilica色譜柱（250mmX20mm;10ym，1〇〇A)，流動(dòng)相采用二元混合有機(jī) 相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，采用5%B等度洗脫60min。采用紫外檢測器，檢測波 長210nm，制備溫度為室溫，進(jìn)樣量為0. 3mL/針，流動(dòng)相流速為14mL/min，收集35. 3-41. 6 分鐘的餾分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，選擇真空度〇. 〇5Mpa、溫度60°C，得到二維液相組分。用50%的 乙醇-正己烷溶液溶解二維組分，濃度為84μg/mL，過0. 45μm微孔濾膜，進(jìn)行三維液相色 譜制備，色譜柱為AcchromX-Amide色譜柱（250臟\10臟；10以111，1〇〇人），流動(dòng)相采用二 元混合有機(jī)相，其中A相是正己烷，B相是乙醇，采用10%B等度洗脫16min。采用紫外檢 測器，檢測波長210nm，制備溫度為室溫，進(jìn)樣量為15μL/針，流動(dòng)相流速為4mL/min，收集 6. 6-7. 5分鐘的餾分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，選擇真空度0. 05Mpa、溫度60°C，得到kansuininG化 合物。經(jīng)液相色譜分析，純度為99. 1%，一維制備kansuininG粗品中kansuininG的含量 為 19%〇
[0039] 實(shí)施例4
[0040] 如圖1-4所示，以甘遂為原料，磨成粉末狀后用乙酸乙酯在室溫下浸泡5h，甘 遂粗粉與乙酸乙酯的料液比按kg/L計(jì)為1:9,間歇攪拌，連續(xù)提取3次，取上清減壓蒸 餾的方式進(jìn)行濃縮，選擇真空度〇.〇5Mpa、溫度50°C，得到乙酸乙酯粗提物，呈浸膏狀； 稱取470g，溶于5000mL乙醇體積分?jǐn)?shù)為30 %的乙醇-正己烷溶液，制得甘遂提取物溶 液，濃度為94mg/mL，過0. 45μπι微孔濾膜，進(jìn)行一維液相色譜制備，色譜柱為Innoval silica(25(tomX15(tom;10ym，1〇〇A)，流動(dòng)相采用二元混合有機(jī)相，其中A相是正己 烷，8相是乙醇，梯度洗脫方式：0-20%8洗脫2511^11，100%8洗脫81^11。采用紫外檢測 器，檢測波長210nm，制備溫度為室溫，進(jìn)樣量為150mL/針，流動(dòng)相流速為600mL/min，收 集26. 0-29. 9分鐘的餾分，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，選擇真空度0. 05Mpa、溫度60°C，得