水，緩慢打開導(dǎo)熱油冷卻器導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥，用導(dǎo)熱油對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，將反應(yīng)釜物料溫度降溫到100°C，開啟循環(huán)過濾工序，將攪拌器轉(zhuǎn)速降到8Hz，關(guān)水環(huán)真空泵進(jìn)口閥，停水環(huán)真空泵，對(duì)反應(yīng)釜破真空；開啟反應(yīng)釜釜底到濾油機(jī)進(jìn)口全部閥門、以及濾油機(jī)出口到反應(yīng)釜上部的閥門；啟動(dòng)濾油機(jī)循環(huán)過濾反應(yīng)釜內(nèi)物料，調(diào)濾油機(jī)的工作壓力在為0.1MPa，循環(huán)過濾時(shí)間為2小時(shí)，過濾物溫度72°C，停止過濾；此時(shí)取樣測(cè)試過濾物酸值及其透明度；按照GB/T 9104-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其酸值mgKOH/g，按照GB/T 5525-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其透明性；測(cè)得過濾物酸值在95 mgKOH/g，透明性為透明；將過濾物進(jìn)入下一步升溫聚合反應(yīng)，即將反應(yīng)釜溫度升溫到180°C以上不超過250°C反應(yīng)3.0小時(shí)，取樣測(cè)試，其產(chǎn)物酸值為3.2 mgKOH/g，粘度(100°C)為350 mm2/s，酯化率為99.6%，產(chǎn)品外觀微黃透明，合格。
[0018]試驗(yàn)例2 另向反應(yīng)藎分別加入400公斤丙二醇、600公斤己二酸、1.1公斤催化劑金屬鹽(磷酸的鉀鹽)，開啟真空，真空表壓不大于0.05MPa，并加熱到130— 140°C，反應(yīng)12小時(shí)；再升溫到160°C，并將真空提高到真空度不小于0.095MPa，反應(yīng)2小時(shí)后，停導(dǎo)熱油加熱，開導(dǎo)熱油冷卻器冷卻水，緩慢打開導(dǎo)熱油冷卻器導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥，用導(dǎo)熱油對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，將反應(yīng)釜物料溫度降溫到100°C ;此時(shí)取樣測(cè)試反應(yīng)釜物料酸值及其透明度；按照GB/T9104-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其酸值mgKOH/g，按照GB/T 5525-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其透明性；測(cè)得過濾物酸值在113mgK0H/g，透明性為渾池；未經(jīng)過循環(huán)過濾，直接將反應(yīng)Il物料進(jìn)入下一步升溫聚合反應(yīng)，即將反應(yīng)釜溫度升溫到180°C以上不超過250°C反應(yīng)3.0小時(shí)，取樣測(cè)試，其產(chǎn)物酸值為4.5 mgKOH/g,粘度(100C )為405 mm2/s,酯化率為99.4%，產(chǎn)品外觀淺黃渾濁，不合格。
[0019]實(shí)施例3
向反應(yīng)釜分別加入350公斤丙二醇、525公斤己二酸、0.96公斤催化劑金屬鹽(磷酸的鉀鹽)，開啟真空，真空表壓不大于0.05MPa，并加熱到130—140°C，反應(yīng)12小時(shí)；再升溫到160°C，并將真空提高到真空度不小于0.095MPa，反應(yīng)2小時(shí)后，停導(dǎo)熱油加熱，開導(dǎo)熱油冷卻器冷卻水，緩慢打開導(dǎo)熱油冷卻器導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥，用導(dǎo)熱油對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，將反應(yīng)釜物料溫度降溫到100°C，開啟循環(huán)過濾工序，將攪拌器轉(zhuǎn)速降到8Hz，關(guān)水環(huán)真空泵進(jìn)口閥，停水環(huán)真空泵，對(duì)反應(yīng)釜破真空；開啟反應(yīng)釜釜底到濾油機(jī)進(jìn)口全部閥門、以及濾油機(jī)出口到反應(yīng)釜上部的閥門；啟動(dòng)濾油機(jī)循環(huán)過濾反應(yīng)釜內(nèi)物料，調(diào)濾油機(jī)的工作壓力在為0.1MPa，循環(huán)過濾時(shí)間為2小時(shí)，過濾物溫度70°C，停止過濾；此時(shí)取樣測(cè)試過濾物酸值及其透明度；按照GB/T 9104-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其酸值mgKOH/g，按照GB/T 5525-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其透明性；測(cè)得過濾物酸值在100 mgKOH/g，透明性為透明；將過濾物進(jìn)入下一步升溫聚合反應(yīng)，即將反應(yīng)釜溫度升溫到180°C以上不超過250°C反應(yīng)2.5小時(shí)，取樣測(cè)試，其產(chǎn)物酸值為3.5 mgKOH/g，粘度(100°C)為375 mm2/s，酯化率為99.5%，產(chǎn)品外觀微黃透明，合格。
[0020]試驗(yàn)例3
另向反應(yīng)釜分別加入350公斤丙二醇、525公斤己二酸、0.96公斤催化劑金屬鹽(磷酸的鉀鹽)，開啟真空，真空表壓不大于0.05MPa，并加熱到130— 140°C，反應(yīng)12小時(shí)；再升溫到160°C，并將真空提高到真空度不小于0.095MPa，反應(yīng)2小時(shí)后，停導(dǎo)熱油加熱，開導(dǎo)熱油冷卻器冷卻水，緩慢打開導(dǎo)熱油冷卻器導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥，用導(dǎo)熱油對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，將反應(yīng)釜物料溫度降溫到100°C，此時(shí)取樣測(cè)試反應(yīng)釜物料酸值及其透明度；按照GB/T9104-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其酸值mgKOH/g，按照GB/T 5525-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其透明性；測(cè)得過濾物酸值在119mgK0H/g，透明性為渾池；未經(jīng)過循環(huán)過濾，直接將反應(yīng)Il物料進(jìn)入下一步升溫聚合反應(yīng)，即將反應(yīng)釜溫度升溫到180°C以上不超過250°C反應(yīng)2.5小時(shí)，取樣測(cè)試，在聚合時(shí)間完成后取樣測(cè)試，其產(chǎn)物酸值為4.1 mgKOH/g，粘度(100°C)為438 mm2/s，酯化率為99.5%，產(chǎn)品外觀淺黃渾濁，不合格。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中循環(huán)過濾的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: (1)在己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中，待高真空脫醇工序完成后，停導(dǎo)熱油加熱，開導(dǎo)熱油冷卻器冷卻水，緩慢打開導(dǎo)熱油冷卻器導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥，用導(dǎo)熱油對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，將反應(yīng)釜物料溫度降到95?105 °C ； (2)將反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速降到5?15Hz; (3)關(guān)水環(huán)真空泵進(jìn)口閥，停水環(huán)真空泵，開反應(yīng)釜上部氮?dú)忾y破真空，將真空表壓上的真空度降為零； (4)開啟反應(yīng)釜釜底到濾油機(jī)進(jìn)口全部閥門、以及濾油機(jī)出口到反應(yīng)釜上部的閥門； (5)啟動(dòng)濾油機(jī)循環(huán)過濾反應(yīng)釜內(nèi)物料，調(diào)節(jié)濾油機(jī)的工作壓力在0.05?0.3MPa，循環(huán)過濾時(shí)間為1.5?3.5小時(shí)； (6)在循環(huán)過濾時(shí)間內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度降到70?80°C時(shí)，取樣測(cè)試過濾物酸值及其透明度； (7)酸值測(cè)試:電子天平稱重，按照GB/T9104-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其酸值mgKOH/g，按照GB/T 5525-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其透明性； (8)當(dāng)酸值在90?110mgKOH/g范圍內(nèi)、透明性為透明或微濁時(shí)，表明反應(yīng)釜物料全部過濾完成； (9)當(dāng)過濾物料取樣測(cè)試達(dá)到上述指標(biāo)后，關(guān)導(dǎo)熱油冷卻器冷卻水，開副線閥，關(guān)導(dǎo)熱油冷卻器導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥，停止冷卻； (10)停濾油機(jī)，關(guān)閉反應(yīng)釜釜底到濾油機(jī)進(jìn)口閥門、以及濾油機(jī)出口到反應(yīng)釜上閥門，此時(shí)循環(huán)過濾工序結(jié)束，反應(yīng)釜中物料將進(jìn)入下一步工序即升溫聚合反應(yīng)工序繼續(xù)反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中循環(huán)過濾的方法，其特征在于，步驟(I)所述的溫度可以是下述任一范圍:95?105°C ；96?104°C ；97?103°C ；98 ?102°C ；99 ?101°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中循環(huán)過濾的方法，其特征在于，步驟(I)所述的反應(yīng)藎攪拌器轉(zhuǎn)速可以是下述任一范圍:5?15Hz ；6?14Hz ；7?13Hz ；8 ?12Hz ；9 ?IlHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中循環(huán)過濾的方法，其特征在于，步驟(5)所述的濾油機(jī)的工作壓力可以是下述任一范圍:0.05?0.30MPa ；0.06?0.29MPa ；0.07 ?0.28MPa ；0.08 ?0.27MPa ；0.09 ?0.26MPa ；0.10 ?0.25MPa ;0.11 ?0.24MPa ；0.12 ?0.23MPa ；0.13 ?0.22MPa ；0.14 ?0.2IMPa ；0.15 ?0.20MPa ；0.16 ?0.19MPa ；0.17 ?0.18MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中循環(huán)過濾的方法，其特征在于，步驟(5)中所述反應(yīng)時(shí)間可以是下述任一范圍:1.5?3.5小時(shí)；1.6?3.4小時(shí)；1.7?3.3小時(shí)；1.8?3.2小時(shí)；1.9?3.1小時(shí)；2.0?3.0小時(shí)；2.I?2.9小時(shí)；2.2?2.8小時(shí)；2.3?2.7小時(shí)；2.4?2.6小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中循環(huán)過濾的方法，其特征在于，步驟(6)中所述的溫度可以是下述任一范圍:70?80°C;71?79°C;72?78°C;73?770C ；74 ?76。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中循環(huán)過濾的方法，其特征在于，步驟(8)中所述的酸值可以是下述任一范圍為:90?110 mgKOH/g ；91?109 mgKOH/g ；92 ?108 mgKOH/g ；93 ?107 mgKOH/g ；94 ?106 mgKOH/g ；95 ?105 mgKOH/g ；96 ?104mgKOH/g ；97 ?103 mgKOH/g ；98 ?102 mgKOH/g ；99 ?101 mgKOH/g。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種己二酸聚酯多元醇生產(chǎn)過程中循環(huán)過濾的方法，其方法為在高真空脫醇工序完成后，采用板框壓力式濾油機(jī)對(duì)其物料進(jìn)行循環(huán)過濾，用以除去初始酯化反應(yīng)中的固體物存；經(jīng)過本發(fā)明所提供的循環(huán)過濾處理后的混合物料，其過濾物透明性明顯提高，酸值適當(dāng)，固體物雜質(zhì)大大減少，有利于后期高溫聚合反應(yīng)穩(wěn)定進(jìn)行，明顯減少聚合產(chǎn)物色澤變深，對(duì)提高最終產(chǎn)物質(zhì)量具有重要意義。
【IPC分類】C08G63-78
【公開號(hào)】CN104530409
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410833326
【發(fā)明人】寧忠培, 任春華, 李勇, 戴志謙, 蔣英, 熊斌, 林朝陽, 蔣弟勇
【申請(qǐng)人】四川瀘天化股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月29日