本發(fā)明屬于糖醇制備，特別涉及一種粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法。

背景技術(shù)：

1、乳糖醇（lactitol，又稱乳梨醇）白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭、味甜，甜度為蔗糖的30%~40%、熱量約為蔗糖的一半（8.4kj/g）。乳糖醇的化學(xué)本質(zhì)是4-o-β-d-吡喃半乳糖-d-山梨醇，其分子式為c12h24o11，分子量344.32。乳糖醇是一種新興益生元，能夠增殖腸道有益菌，抑制有害菌，具有預(yù)防和治療便秘的功效。目前市場上的乳糖醇結(jié)晶產(chǎn)品主要為一水合乳糖醇，由于一水合乳糖醇水分含量高，水活度高，用于益生菌產(chǎn)品會(huì)影響益生菌的活性，應(yīng)用受到影響。無水乳糖醇由于水活度低，適合應(yīng)用于益生菌產(chǎn)品，因此制得無水乳糖醇是開發(fā)其在益生菌產(chǎn)品中應(yīng)用的關(guān)鍵。

2、目前無水乳糖醇的制備主要依賴蒸發(fā)結(jié)晶，由于無水乳糖醇的晶型轉(zhuǎn)變溫度較高，往往蒸發(fā)結(jié)晶所需要的溫度非常高。公布號(hào)為cn112142803a的專利公開了一種無水乳糖醇及其制備方法，公開了無水乳糖醇晶體需要在70℃以上的條件下結(jié)晶及離心分離。公布號(hào)cn112250722a的專利公開了一種乳糖醇晶體的生產(chǎn)工藝，公開了無水乳糖醇的結(jié)晶溫度及離心溫度更是要求在78℃以上。在如此高的溫度條件下結(jié)晶雖然可以獲得無水乳糖醇晶體，對(duì)蒸發(fā)過程的控制要求非常高，且輸送管路及離心設(shè)備均需要保溫維持該溫度，所需能耗較高，且存在堵塞、板結(jié)等生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)；另一方面，高溫下乳糖醇的溶解度大大增加，降低了無水乳糖醇晶體的收率。此外，高溫蒸發(fā)獲得無水乳糖醇晶體，往往為了盡可能避免離心過程的板結(jié)情況出現(xiàn)，需要將無水乳糖醇晶體粒徑控制較大，而粒徑過大的無水乳糖醇晶體在益生菌產(chǎn)品的應(yīng)用中，需要進(jìn)一步粉碎，增加了設(shè)備成本，且粉碎后的無水乳糖醇晶體并不具有很好的流散性，在下游應(yīng)用中存在粉體輸送困難等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法，在可控且溫和的條件下獲得無水乳糖醇晶體，且粒度可控，收率更高，無需進(jìn)一步破碎。

2、本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，提供一種粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法，包括如下步驟：

3、步驟一、取折光為80~82%、溫度為75~80℃的乳糖醇濃縮液于結(jié)晶器中，然后緩慢進(jìn)行降溫，該步驟降溫速率為0.5~1℃/min；

4、步驟二，當(dāng)上述乳糖醇濃縮液體系緩慢降溫至開始析出晶體時(shí)，停止降溫，維持當(dāng)前溫度保溫1~4h，而后調(diào)整降溫速率為1~1.5℃/min，繼續(xù)降溫；

5、步驟三，當(dāng)乳糖醇濃縮液降溫至20~30℃時(shí)，停止降溫，維持當(dāng)前溫度養(yǎng)晶1~3h，得到糖膏；

6、步驟四，將糖膏進(jìn)行離心，得到濕糖；

7、步驟五，將濕糖送入鼓風(fēng)干燥箱中，在50~60℃溫度下熱風(fēng)干燥1h，然后以5~10℃/h緩慢升溫至85~90℃，停留1h后，再進(jìn)一步以5~10℃/h緩慢升溫至105~115℃，并再次停留1h后，取出干燥后的無水乳糖醇晶體密封保存。

8、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法，通過梯度調(diào)控析晶點(diǎn)前后的降溫速率獲得粒徑分布可控的一水乳糖醇晶體，并通過梯度升溫干燥，在特定溫度下脫去結(jié)晶水而保存其晶體形貌結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)一水乳糖醇向無水乳糖醇轉(zhuǎn)變，獲得粒徑分布可控的無水乳糖醇晶體，生產(chǎn)難度大幅度降低，生產(chǎn)控制更加簡單。

技術(shù)特征：

1.一種粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將400ml、折光為80%、溫度為75℃的乳糖醇濃縮液送入結(jié)晶器中，然后以0.5℃/min的速率緩慢進(jìn)行降溫；當(dāng)降溫至58℃時(shí)，觀察到體系開始析出晶體時(shí)，停止降溫，此時(shí)維持體系溫度58℃，保溫4h；接著以1℃/min的速率降溫至30℃，停止降溫，在30℃保溫養(yǎng)晶3h，得到糖膏；將糖膏取出并用離心機(jī)于1000rpm條件下離心分離3min，轉(zhuǎn)入鼓風(fēng)干燥箱中，60℃烘干1h，并以10℃/h逐步提高鼓風(fēng)干燥箱溫度至85℃，并在85℃停留烘干1h；最后繼續(xù)以10℃/h升溫至105℃，并在105℃停留烘干1h后，得到無水乳糖醇晶體237g密封保存。

3.如權(quán)利要求1所述的粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將400ml、折光為80.5%、溫度為75℃的乳糖醇濃縮液送入結(jié)晶器中，然后以0.8℃/min的速率緩慢進(jìn)行降溫；當(dāng)體系降溫至55℃時(shí)，觀察到體系開始析出晶體時(shí)，停止降溫，此時(shí)維持體系溫度55℃，保溫1h；接著繼續(xù)以1.2℃/min的速率降溫至25℃，停止降溫，在25℃保溫養(yǎng)晶2h，得到糖膏；將糖膏取出并用離心機(jī)于1000rpm條件下離心分離3min，轉(zhuǎn)入鼓風(fēng)干燥箱50℃烘干1h，并以5℃/h逐步提高鼓風(fēng)干燥箱溫度至85℃，并在85℃停留烘干1h；最后繼續(xù)以5℃/h升溫至115℃，并在115℃停留烘干1h后，得到無水乳糖醇晶體242.5g密封包裝。

4.如權(quán)利要求1所述的粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將400ml、折光為82%、溫度為80℃的乳糖醇濃縮液送入結(jié)晶器中，然后以1℃/min的速率緩慢進(jìn)行降溫；當(dāng)體系降溫至54℃時(shí)，觀察到體系開始析出晶體時(shí)，停止降溫，此時(shí)維持體系溫度54℃，保溫1h；接著繼續(xù)以1.5℃/min的速率降溫至20℃，停止降溫，在20℃保溫養(yǎng)晶2h，得到糖膏；將糖膏取出并用離心機(jī)于1000rpm條件下離心分離3min，轉(zhuǎn)入鼓風(fēng)干燥箱60℃烘干1h，并以7.5℃/h逐步提高鼓風(fēng)干燥箱溫度至90℃，并在90℃停留烘干1h；最后繼續(xù)以7.5℃/h升溫至110℃，并在110℃停留烘干1h后，得到無水乳糖醇晶體256g密封包裝。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于糖醇制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種粒度可控的無水乳糖醇晶體的制備方法，包括如下步驟：取折光為80~82%、溫度為75~80℃的乳糖醇濃縮液于結(jié)晶器中，然后進(jìn)行降溫，該步驟降溫速率為0.5~1℃/min；當(dāng)降溫至析出晶體時(shí)，停止降溫，維持當(dāng)前溫度1~4h，而后調(diào)整降溫速率為1~1.5℃/min，繼續(xù)降溫；當(dāng)降溫至20~30℃時(shí)，停止降溫，維持當(dāng)前溫度養(yǎng)晶1~3h，得到糖膏；將糖膏進(jìn)行離心，得到濕糖；將濕糖送入鼓風(fēng)干燥箱中，在50~60℃下熱風(fēng)干燥1h，然后以5~10℃/h緩慢升溫至85~90℃，停留1h后，再以5~10℃/h緩慢升溫至105~115℃，并再次停留1h后，得到無水乳糖醇晶體。本發(fā)明采用梯度降溫結(jié)晶和梯度升溫干燥方式制備無水乳糖醇，獲得粒徑分布可控的無水乳糖醇晶體，生產(chǎn)難度大幅度降低。

技術(shù)研發(fā)人員：孫良,韓新峰,張梓康,楊武龍,李勉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江華康藥業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19