本發(fā)明屬于羥丙基淀粉醚制備方法，涉及一種以馬鈴薯為原料的羥丙基淀粉醚制備方法，能夠用很少的溶劑和磷化劑，制備出優(yōu)質(zhì)的羥丙基淀粉醚，工藝簡單，成本低。

背景技術(shù)：

1、羥丙基淀粉醚（英文名hydroxypropyl?starch?ether，簡稱hps）是天然淀粉經(jīng)堿化、醚化等工藝過程得到的非離子型混合醚。被廣泛用于建筑材料業(yè)、食品業(yè)、制藥業(yè)、日用化工業(yè)等。尤其在我國建筑裝飾材料行業(yè)中，用量很大，是一種重要的建筑材料外加劑。

2、馬鈴薯是我國主要的非谷類糧食作物之一，在我國種植面積廣泛且產(chǎn)量大，是重要的經(jīng)濟作物。國內(nèi)生產(chǎn)的羥丙基淀粉醚大多以玉米淀粉和木薯淀粉為原料，對馬鈴薯原淀粉的羥丙基化研究相對較少或生產(chǎn)成本過高。馬鈴薯羥丙基淀粉醚是由環(huán)氧丙烷和淀粉進行醚化反應(yīng)，取代淀粉高分子結(jié)構(gòu)中的羥基，成為一種高端的醚化淀粉，相對于玉米、木薯等淀粉原料做出的羥丙基淀粉醚具有更好的聚合度和更高的粘度高等優(yōu)勢。

3、目前國內(nèi)生產(chǎn)馬鈴薯羥丙基淀粉醚的工藝普遍采用溶劑法和濕法制備，原料消耗量大，不環(huán)保，且工序復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。專利申請公開號為cn113444185a的專利公開了一種用溶劑法制備馬鈴薯羥丙基淀粉醚的方法，該方法將馬鈴薯淀粉懸浮于乙醇中,加入堿性催化劑,再加入環(huán)氧丙烷,反應(yīng)結(jié)束后,除去溶劑,洗滌、干燥。其中馬鈴薯淀粉與乙醇的比例為10：50～200，此方法雖然產(chǎn)率高，但是需要消耗大量的乙醇，既不環(huán)保，也增加了生產(chǎn)成本；并且此方法在馬鈴薯淀粉的醚化階段的溫度高達70-80℃，這個溫度下馬鈴薯淀粉極易發(fā)生糊化，物料狀態(tài)比較難以控制。申請公開號為cn106543293a的專利公開了一種濕法制備馬鈴薯羥丙基淀粉醚的方法，此制備方法通過將馬鈴薯淀粉溶于水中，制得濃度為30％的淀粉乳液，加入無水硫酸鈉、氫氧化鈉、環(huán)氧丙烷，攪拌密封，恒溫反應(yīng)12?h，加入硫酸中和ph值，再經(jīng)過過濾、洗滌、烘干8h，得到馬鈴薯羥丙基淀粉醚。此方法會消耗大量的水，生產(chǎn)步驟復(fù)雜，影響生產(chǎn)穩(wěn)定性的因素多，耗費的時間成本也高，這種制備方法生產(chǎn)出來的成品難以適應(yīng)市場需求。

4、因此針對馬鈴薯羥丙基淀粉醚生產(chǎn)成本過高等問題，急需一種既能夠降低成本，又不影響成品質(zhì)量的制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有馬鈴薯羥丙基淀粉醚的生產(chǎn)成本過高等問題，在保證成品品質(zhì)的前提下優(yōu)化制備方法，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)穩(wěn)定性，使產(chǎn)品更好的迎合市場需求。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制備方法，其原料按重量份數(shù)計如下：馬鈴薯淀粉10份、醚化劑3-5份、溶劑1.5-2.5份、堿化劑0.2-0.3份、抑制劑1.0-1.5份；具體制備方法包括以下步驟：

3、（1）原料混合：向反應(yīng)釜內(nèi)加入0.2-0.3份堿化劑、1.5-2.5份溶劑和1.0-1.5份抑制劑，在40℃下攪拌分散混合0.5小時；

4、（2）堿化：在不斷攪拌下向反應(yīng)釜內(nèi)投入10份馬鈴薯淀粉，溫度保持在40-45℃，持續(xù)攪拌，堿化0.8-1.2小時；

5、（3）醚化：在不斷攪拌下向反應(yīng)釜內(nèi)加入3-5份醚化劑，溫度控制在45-55℃下，攪拌反應(yīng)6-9個小時；

6、（4）回收溶劑：開啟真空冷凝回收裝置，回收溶劑，經(jīng)溶劑回收的物料即為粗品；

7、（5）篩分：將粗品送至微粉機粉碎，即得馬鈴薯羥丙基淀粉醚成品。

8、本發(fā)明所述醚化劑為氯乙酸、氯甲烷、氯乙烷、丙二醇醚、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷中的一種或多種；所述溶劑為醇類，具體為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮和二乙二醇中的一種或多種；所述堿化劑為粒狀堿金屬氫氧化物或粉末堿金屬氫氧化物；所述的抑制劑為無水硫酸鈉、無水碳酸鈉、無水碳酸氫鈉、無水氯化鈉中的任一種或幾種的混合。

9、本發(fā)明所述堿化劑優(yōu)選為氫氧化鈉。

10、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，溶劑添加量少，醇類溶劑和醚化劑利用率高，反應(yīng)溫度和膨脹壓力都控制的比較低，安全高效，環(huán)境污染小，提高了生產(chǎn)穩(wěn)定性，大大降低了馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制作成本，且反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)脫溶后，無需進行烘干，可直接進行粉碎；生產(chǎn)出的成品具有羥丙基含量高，粘度高，溶液透明度高，灰分低等優(yōu)點；其工藝簡單，成本低，有利于進行工業(yè)化生產(chǎn)，市場前景廣闊。

技術(shù)特征：

1.一種低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制備方法，其特征在于，其原料按重量份數(shù)包括：馬鈴薯淀粉10份、醚化劑3～5份、溶劑1.5～2.5份、堿化劑0.2～0.3份；抑制劑1.0～1.5份；具體制備步驟為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制備方法，其特征在于，所述醚化劑為氯乙酸、氯甲烷、氯乙烷、丙二醇醚、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷中的一種或多種；所述溶劑為醇類，具體為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮和二乙二醇中的一種或多種；所述堿化劑為粒狀堿金屬氫氧化物或粉末堿金屬氫氧化物；所述的抑制劑為無水硫酸鈉、無水碳酸鈉、無水碳酸氫鈉、無水氯化鈉中的任一種或幾種的混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制備方法，其特征在于，堿化劑為氫氧化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制備方法，其特征在于，步驟1）中混合溫度保持在40℃，攪拌分散時間為0.5小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制備方法，其特征在于，步驟2）中堿化溫度保持在40℃-45℃，攪拌堿化0.8-1.2小時。

6.如權(quán)利要求1所述的低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制備方法，其特征在于，步驟2）中醚化反應(yīng)時間為6-9小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法制備得到的低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于羥丙基淀粉醚技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種低成本馬鈴薯羥丙基淀粉醚的制備方法，先將堿化劑、溶劑、抑制劑充分混合，再加入馬鈴薯淀粉進行堿化，然后加入醚化劑，升溫進行改性，即得馬鈴薯羥丙基淀粉醚，且反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)脫溶后，無需進行烘干，可直接進行粉碎。本發(fā)明制備方法溶劑添加量少，醇類溶劑和醚化劑利用率高，反應(yīng)溫度和膨脹壓力都控制的比較低，安全高效，環(huán)境污染小，提高了生產(chǎn)穩(wěn)定性，大大降低了生產(chǎn)成本；生產(chǎn)出來的產(chǎn)品具有羥丙基含量高，粘度高，溶液透明度高，灰分低等優(yōu)點；其工藝簡單，成本低，有利于進行工業(yè)化生產(chǎn)，市場前景廣闊。

技術(shù)研發(fā)人員：王公新,王子騰,曹利慶,李培林,尹姝
受保護的技術(shù)使用者：山東光大賽路新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19