本發(fā)明涉及一種芳香醇類化合物的合成方法，尤其涉及一種加氫還原合成間三氟甲基苯丙醇的方法。
背景技術：
間三氟甲基苯丙醇是合成鹽酸西那卡塞的重要中間體。間三氟甲基苯丙醇以氯化亞砜或甲基磺酰氯為活化試劑三乙胺為縛酸劑對間三氟甲基苯丙醇的羥基進行活化，最后在乙腈溶劑中與r-1-萘乙胺發(fā)生親核取代即可得到西那卡塞。以三乙胺為縛酸劑，間三氟甲基苯丙酰氯與r-1-萘乙胺反應成n-[1-(r)-(1-萘基)乙基]-3-(三氟甲基)苯基丙酰胺，酰胺經硼氫化鈉還原就可得到目標化合物鹽酸西那卡塞。此合成鹽酸西那卡塞路線，后處理簡單，產物較易純化，收率也高，是一種非常有價值的工藝路線。間三氟甲基苯丙醇作為一種非常重要的中間體，目前已報道的合成方法主要有兩種，一種是以1-溴-3-三氟甲基苯為原料，經過heck反應得到間三氟甲基肉桂酸乙酯，經鈀碳和四氫鋁鋰的還原得間三氟甲基苯丙醇。另外一種方法就是以間三氟甲基肉桂酸為原料，其被氫氣還原后經甲酯化和硼氯化鈉還原即可得間三氟甲基苯丙醇。這兩種方法中，方法一中在合成間三氟甲基肉桂酸乙酯用到的丙烯酸乙酯是一種致癌物質，所以不適合工業(yè)化生產。而方法二中所中的pd類催化劑，價格昂貴，易自燃，而且還存在著難分離的問題。
本發(fā)明則是以為市售的間三氟甲基肉桂醇為原料，以kt-02為催化劑，經加氫還原得間三氟甲基苯丙醇。間三氟甲基肉桂醇市場上即有成品銷售，且價格不高。kt-02也是一種較為廉價鎳負載催化劑，其價格是pd類催化劑的幾十分之一，而且極為穩(wěn)定，空氣中存放也不會存在自燃的問題，以其為加氫催化劑進行反應，操作將更為安全，且反應完成后和產品分離也較pd類催化劑更為方便。
使用本發(fā)明的方法將更適合用于工業(yè)化生產間三氟甲基苯丙醇。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術問題是如何利用一種較為廉價的催化劑kt-02更為方便、快捷的催化間三氟甲基肉桂醇加氫還原成間三氟甲基苯丙醇，使其更適于工業(yè)化生產鹽酸西那卡塞。
為了實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明提供了一種間三氟甲基苯丙醇的合成方法：間三氟甲基苯丙醇的合成方法其特征在于：在高壓釜中，以醇為溶劑，加入間三氟甲基肉桂醇，再按間三氟甲基肉桂醇質量分數(shù)5%-30%的比例加入加氫催化劑kt-02，高壓釜密封進行氮氣置換后，通入氫氣至壓力.5-3.0mpa并升溫至40-100℃反應4-15小時，即可將間三氟甲基肉桂醇完全轉化為間三氟甲基苯丙醇，且產物產物收率可達99%以上。
本發(fā)明在加氫還原的步驟中采用kt-02為加氫催化劑，其價格低廉，性質穩(wěn)定，與空氣、氫氣接觸不會爆炸，操作安全，以其為加氫催化劑反應完成后和產品分離方便。本發(fā)明的合成方法將更適于工業(yè)化生產間三氟甲基苯丙醇。
具體實施方法：
實施例1
在500ml高壓釜中，依次加入溶劑甲醇300ml，間三氟甲基肉桂醇101g，kt-02加氫催化劑7g，高壓釜密封進行氮氣置換后，通入氫氣至壓力1.5mpa并升溫至45℃，反應9小時后，檢測間三氟甲基肉桂醇完全消失。將反應液過濾、濃縮、過柱得淡黃色油狀液體101.3g，收率為99.3%。
實施例2
在1000ml高壓釜中，依次加入溶劑乙醇600ml，間三氟甲基肉桂醇202g，kt-02加氫催化劑35g，高壓釜密封進行氮氣置換后，通入氫氣至壓力2.0mpa并升溫至60℃，反應6小時后，檢測間三氟甲基肉桂醇完全消失。將反應液過濾、濃縮得淡黃色油狀液體202.8g，收率為99.4%。
實施例3
在1000ml高壓釜中，依次加入溶劑丙醇500ml，間三氟甲基肉桂醇101g，kt-02加氫催化劑15g，高壓釜密封進行氮氣置換后，通入氫氣至壓力2.0mpa并升溫至70℃，反應7小時后，檢測間三氟甲基肉桂醇完全消失。將反應液過濾、濃縮得淡黃色油狀液體101.4g，收率為99.4%。