本發(fā)明涉及酰胺類化合物及其制備方法和應(yīng)用，具體涉及n-[(3-雜環(huán)基)丙烯酰基]苯基丙烯酰胺類衍生物及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：抗氧化劑能有效地延緩或抑制許多物質(zhì)，特別是糖、脂、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子的氧化變質(zhì)，在許多領(lǐng)域都有著十分廣泛的應(yīng)用：(1)在食品加工方面，抗氧化劑能抑制油脂氧化，防止其酸敗，常作為食品抗氧化添加劑；(2)在生命科學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，抗氧化劑能清除體內(nèi)自由基，減緩機(jī)體過氧化狀態(tài)的形成，預(yù)防和治療自由基引起的各種疾病，提高機(jī)體免疫能力，從而保護(hù)人體健康；(3)在化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，抗氧化劑作為化工產(chǎn)品的穩(wěn)定性添加劑，提高產(chǎn)品的抗氧化性能，從而延長其使用壽命。由于抗氧化劑在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及日常生活中都發(fā)揮著不可替代的作用，因此，高效、經(jīng)濟(jì)、低毒的抗氧化劑的研究與開發(fā)具有十分重要的意義。另一方面，農(nóng)藥特別是殺蟲劑的長期大量使用不僅污染了環(huán)境、破壞了生態(tài)平衡，還導(dǎo)致了嚴(yán)重的“3r”(殘留、抗性和害蟲再猖獗)和“三致”(致癌、致畸形和致突變)問題。這些問題引起了人類廣泛的關(guān)注，如何有效地解決這些問題是人類面臨的一項(xiàng)長期而艱巨的任務(wù)。這樣，在農(nóng)藥面臨著巨大的挑戰(zhàn)，而人類又離不開農(nóng)藥的情況下，尋找對(duì)有害生物高效、對(duì)非靶標(biāo)生物安全、在環(huán)境中易降解且降解產(chǎn)物對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境安全的“環(huán)境和諧農(nóng)藥”或“綠色農(nóng)藥”已經(jīng)成了農(nóng)藥研究的熱點(diǎn)和前沿。酰胺類化合物具有廣泛的生物活性，包括殺菌、抗氧化、植物生長調(diào)節(jié)等。因此，在過去幾十年中，對(duì)其進(jìn)行了廣泛而深入的研究，發(fā)現(xiàn)了許多新型高效的化合物，而且還不斷有結(jié)構(gòu)新穎、作用方式獨(dú)特、性能優(yōu)異、對(duì)有害生物高效、對(duì)非靶標(biāo)生物安全、在環(huán)境中易降解且降解產(chǎn)物對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境安全的品種報(bào)道。到目前為止，還未見有酰胺類化合物作為抗氧化劑和農(nóng)用殺蟲劑使用的報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種可作為抗氧化劑和農(nóng)用殺蟲劑使用的酰胺類化合物。本發(fā)明的n-[(3-雜環(huán)基)丙烯酰基]苯基丙烯酰胺類衍生物，其結(jié)構(gòu)式如式ⅰ所示：其中，r1為r2為氫或鹵素；r3為氫或鹵素；x為o或s。優(yōu)選的，r1為優(yōu)選的，結(jié)構(gòu)式如式ⅰ-1或式ⅰ-2所示：本發(fā)明還提供本發(fā)明化合物在制備抗氧化劑中的用途。本發(fā)明的化合物，具有優(yōu)異的抗氧化性能，可用作抗氧化劑。本發(fā)明還提供本發(fā)明化合物在殺滅農(nóng)業(yè)害蟲中的用途。本發(fā)明的化合物，也可用作殺蟲劑，對(duì)粘蟲、朱砂葉螨、淡色庫蚊等農(nóng)業(yè)害蟲具有較好的毒殺活性。因此，優(yōu)選所述農(nóng)業(yè)害蟲為粘蟲、朱砂葉螨或淡色庫蚊。本發(fā)明采用生物活性基團(tuán)拼接原理，將雜環(huán)化合物引入酰胺化合物中，發(fā)現(xiàn)了一些結(jié)構(gòu)新穎、活性優(yōu)異的活性化合物或活性先導(dǎo)化合物，從而為新型抗氧化劑及殺蟲劑的創(chuàng)制奠定了較好的基礎(chǔ)。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供結(jié)構(gòu)式如式ⅰ所示的化合物：其中，r1為r2為氫或鹵素；r3為氫或鹵素；x為o或s。優(yōu)選的，r1為在苯環(huán)上的位置可以為鄰位、間位或者對(duì)位等，優(yōu)選為間位或?qū)ξ?，即?yōu)選結(jié)構(gòu)式如式ⅰ-1或式ⅰ-2所示：以下是本發(fā)明優(yōu)選的一些化合物。本發(fā)明的化合物，可以采用常規(guī)的制備方法得到，其反應(yīng)原理如下：本發(fā)明的化合物，具有優(yōu)異的抗氧化性能，可用作抗氧化劑。本發(fā)明的化合物，也可用作殺蟲劑，對(duì)粘蟲、朱砂葉螨、淡色庫蚊等農(nóng)業(yè)害蟲具有較好的毒殺活性。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。實(shí)施例1化合物1～6的合成1、化合物1的合成方法(1)將3-氨基苯乙酮(0.01mol)溶于無水乙醇(10ml)后，加入到50ml三頸瓶中，再將naoh的乙醇溶液(10％，5ml)加入到該溶液。在攪拌和冰水浴的條件下，將糠醛(0.01mol)和無水乙醇(10ml)的混合物緩慢加入到上述溶液，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入適量蒸餾水(有大量固體析出)，用10％hcl將溶液的ph值調(diào)節(jié)至約為7，將沉淀的固體過濾并用蒸餾水洗滌，得到的粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶，得到中間體。(2)將自制的中間體(0.005mol)溶于二氯甲烷(10ml)，加入到50ml三頸瓶中，再將三乙胺(3ml)加入到該溶液中。在攪拌和冰水浴的條件下，將丙烯酰氯(0.015mol)和二氯甲烷(5ml)的混合液用恒壓滴液漏斗慢慢滴入三頸瓶中，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)完成后，依次用鹽酸(10％)和氫氧化鈉(10％)洗滌反應(yīng)液，減壓蒸餾除去溶劑(二氯甲烷)，得到粗產(chǎn)品，再用無水乙醇重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品。黃色粉末狀固體；ir(kbr)νmax(cm-1):3440,3333,1694,1659,1582,1556,1484,1385,964,762,677；1hnmr(400mhz,dmso-d6)δ(ppm):10.42(s,1h),8.34(s,1h),8.00(dd,j1＝1.2hz,j2＝1.2hz,1h),7.95(d,j＝1.2hz,1h),7.79(d,j＝7.6hz,1h),7.61(d,j＝15.2hz,1h),7.54(t,j＝8.0hz,1h),7.48(d,j＝15.2hz,1h),7.13(d,j＝3.2hz,1h),6.72(dd,j1＝1.6hz,j2＝2.0hz,1h),6.50–6.43(m,1h),6.34–6.29(m,1h),5.83–5.81(m,1h)；13cnmr(100mhz,dmso-d6)δ(ppm):188.76(1c),163.89(1c),151.50(1c),146.82(1c),140.02(1c),138.49(1c),132.11(1c),131.10(1c),129.93(1c),127.89(1c),124.09(1c),123.85(1c),119.20(1c),118.87(1c),117.95(1c),113.67(1c)；hrms(esi)m/z:calcdforc16h14no3[m+h]+:268.0968,found:268.0966.2、化合物2的合成方法(1)將3-氨基苯乙酮(0.01mol)溶于無水乙醇(10ml)后，加入到50ml三頸瓶中，再將naoh的乙醇溶液(10％，5ml)加入到該溶液。在攪拌和冰水浴的條件下，將噻吩-2-甲醛(0.01mol)和無水乙醇(10ml)的混合物緩慢加入到上述溶液，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入適量蒸餾水(有大量固體析出)，用10％hcl將溶液的ph值調(diào)節(jié)至約為7，將沉淀的固體過濾并用蒸餾水洗滌，得到的粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶，得到中間體。(2)將自制的中間體(0.005mol)溶于二氯甲烷(10ml)，加入到50ml三頸瓶中，再將三乙胺(3ml)加入到該溶液中。在攪拌和冰水浴的條件下，將丙烯酰氯(0.015mol)和二氯甲烷(5ml)的混合液用恒壓滴液漏斗慢慢滴入三頸瓶中，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)完成后，依次用鹽酸(10％)和氫氧化鈉(10％)洗滌反應(yīng)液，減壓蒸餾除去溶劑(二氯甲烷)，得到粗產(chǎn)品，再用無水乙醇重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品。淡黃色粉末狀固體；ir(kbr)νmax(cm-1):3434,3302,1667,1586,1552,1487,1384,972,795,710；1hnmr(400mhz,dmso-d6)δ(ppm):10.41(s,1h),8.29(t,j＝2.0hz,1h),8.02(dd,j1＝1.2hz,j2＝1.6hz,1h),7.95(d,j＝15.6hz,1h),7.82(t,j＝9.6hz,2h),7.71(d,j＝3.6hz,1h),7.54(t,j＝8.0hz,1h),7.49(d,j＝15.2hz,1h),7.22(dd,j1＝3.6hz,j2＝3.6hz,1h),6.50–6.43(m,1h),6.34–6.29(m,1h),5.83–5.80(m,1h)；13cnmr(100mhz,dmso-d6)δ(ppm):188.90(1c),163.90(1c),140.14(1c),140.00(1c),138.53(1c),137.45(1c),133.60(1c),132.15(1c),130.95(1c),129.83(1c),129.24(1c),127.80(1c),124.18(1c),124.03(1c),120.69(1c),119.24(1c)；hrms(esi)m/z:calcdforc16h14no2s[m+h]+:284.0740,found:284.0733.3、化合物3的合成方法(1)將4-氨基苯乙酮(0.01mol)溶于無水乙醇(10ml)后，加入到50ml三頸瓶中，再將naoh的乙醇溶液(10％，5ml)加入到該溶液。在攪拌和冰水浴的條件下，將糠醛(0.01mol)和無水乙醇(10ml)的混合物緩慢加入到上述溶液，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入適量蒸餾水(有大量固體析出)，用10％hcl將溶液的ph值調(diào)節(jié)至約為7，將沉淀的固體過濾并用蒸餾水洗滌，得到的粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶，得到中間體。(2)將自制的中間體(0.005mol)溶于二氯甲烷(10ml)，加入到50ml三頸瓶中，再將三乙胺(3ml)加入到該溶液中。在攪拌和冰水浴的條件下，將丙烯酰氯(0.015mol)和二氯甲烷(5ml)的混合液用恒壓滴液漏斗慢慢滴入三頸瓶中，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)完成后，依次用鹽酸(10％)和氫氧化鈉(10％)洗滌反應(yīng)液，減壓蒸餾除去溶劑(二氯甲烷)，得到粗產(chǎn)品，再用無水乙醇重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品。深黃色粉末狀固體；ir(kbr)νmax(cm-1):3438,3274,1667,1599,1530,1474,1385,976,816；1hnmr(400mhz,dmso-d6)δ(ppm):10.54(s,1h),8.10(d,j＝8.8hz,2h),7.91(s,1h),7.87(d,j＝8.8hz,2h),7.57(s,2h),7.09(d,j＝3.2hz,1h),6.69(dd,j1＝1.6hz,j2＝1.6hz,1h),6.52–6.46(m,1h),6.35–6.31(m,1h),5.84–5.81(m,1h)；13cnmr(100mhz,dmso-d6)δ(ppm):187.43(1c),164.07(1c),151.70(1c),146.51(1c),143.86(1c),132.91(1c),131.99(1c),130.44(1c),130.16(2c),128.34(1c),119.31(2c),119.09(1c),117.24(1c),113.55(1c)；hrms(esi)m/z:calcdforc16h14no3[m+h]+:268.0968,found:268.0965.4、化合物4的合成方法(1)將4-氨基苯乙酮(0.01mol)溶于無水乙醇(10ml)后，加入到50ml三頸瓶中，再將naoh的乙醇溶液(10％，5ml)加入到該溶液。在攪拌和冰水浴的條件下，將噻吩-2-甲醛(0.01mol)和無水乙醇(10ml)的混合物緩慢加入到上述溶液，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入適量蒸餾水(有大量固體析出)，用10％hcl將溶液的ph值調(diào)節(jié)至約為7，將沉淀的固體過濾并用蒸餾水洗滌，得到的粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶，得到中間體。(2)將自制的中間體(0.005mol)溶于二氯甲烷(10ml)，加入到50ml三頸瓶中，再將三乙胺(3ml)加入到該溶液中。在攪拌和冰水浴的條件下，將丙烯酰氯(0.015mol)和二氯甲烷(5ml)的混合液用恒壓滴液漏斗慢慢滴入三頸瓶中，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)完成后，依次用鹽酸(10％)和氫氧化鈉(10％)洗滌反應(yīng)液，減壓蒸餾除去溶劑(二氯甲烷)，得到粗產(chǎn)品，再用無水乙醇重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品。黃色粉末狀固體；ir(kbr)νmax(cm-1):3433,1668,1638,1595,1530,1384,974,820；1hnmr(400mhz,dmso-d6)δ(ppm):10.54(s,1h),8.13(d,j＝8.4hz,2h),7.91(d,j＝15.2hz,1h),7.86(d,j＝8.8hz,2h),7.80(d,j＝4.8hz,1h),7.70(d,j＝3.2hz,1h),7.59(d,j＝15.2hz,1h),7.21(dd,j1＝4.0hz,j2＝3.6hz,1h),6.52–6.46(m,1h),6.35–6.31(m,1h),5.85–5.82(m,1h)；13cnmr(100mhz,dmso-d6)δ(ppm):187.45(1c),164.06(1c),143.87(1c),140.31(1c),136.68(1c),133.19(1c),132.88(1c),131.99(1c),130.76(1c),130.26(2c),129.17(1c),128.38(1c),120.68(1c),119.26(2c)；hrms(esi)m/z:calcdforc16h14no2s[m+h]+:284.0740,found:284.0736.5、化合物5的合成方法(1)將4-氨基苯乙酮(0.01mol)溶于無水乙醇(10ml)后，加入到50ml三頸瓶中，再將naoh的乙醇溶液(10％，5ml)加入到該溶液。在攪拌和冰水浴的條件下，將3-吡啶甲醛(0.01mol)和無水乙醇(10ml)的混合物緩慢加入到上述溶液，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入適量蒸餾水(有大量固體析出)，用10％hcl將溶液的ph值調(diào)節(jié)至約為7，將沉淀的固體過濾并用蒸餾水洗滌，得到的粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶，得到中間體。(2)將自制的中間體(0.005mol)溶于二氯甲烷(10ml)，加入到50ml三頸瓶中，再將三乙胺(3ml)加入到該溶液中。在攪拌和冰水浴的條件下，將丙烯酰氯(0.015mol)和二氯甲烷(5ml)的混合液用恒壓滴液漏斗慢慢滴入三頸瓶中，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)完成后，依次用鹽酸(10％)和氫氧化鈉(10％)洗滌反應(yīng)液，減壓蒸餾除去溶劑(二氯甲烷)，得到粗產(chǎn)品，再用無水乙醇重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品。黃色晶體；ir(kbr)νmax(cm-1):3434,1682,1659,1608,1597,1535,1478,1384,985,838；1hnmr(400mhz,dmso-d6)δ(ppm):10.56(s,1h),9.04(d,j＝2.0hz,1h),8.63(dd,j1＝1.6hz,j2＝1.6hz,1h),8.39–8.36(m,1h),8.22(d,j＝8.8hz,2h),8.11(d,j＝15.6hz,1h),7.88(d,j＝8.8hz,2h),7.77(d,j＝15.6hz,1h),7.51(dd,j1＝4.8hz,j2＝4.8hz,1h),6.52–6.46(m,1h),6.36–6.31(m,1h),5.86–5.83(m,1h)；13cnmr(100mhz,dmso-d6)δ(ppm):187.74(1c),164.10(1c),151.39(1c),150.81(1c),144.09(1c),140.45(1c),135.54(1c),132.72(1c),131.97(1c),131.08(1c),130.55(2c),128.45(1c),124.38(1c),124.26(1c),119.24(2c)；hrms(esi)m/z:calcdforc17h15n2o2[m+h]+:279.1128,found:279.1121.6、化合物6的合成方法(1)將4-氨基苯乙酮(0.01mol)溶于無水乙醇(10ml)后，加入到50ml三頸瓶中，再將naoh的乙醇溶液(10％，5ml)加入到該溶液。在攪拌和冰水浴的條件下，將2-呋喃基丙烯醛(0.01mol)和無水乙醇(10ml)的混合物緩慢加入到上述溶液，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入適量蒸餾水(有大量固體析出)，用10％hcl將溶液的ph值調(diào)節(jié)至約為7，將沉淀的固體過濾并用蒸餾水洗滌，得到的粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶，得到中間體。(2)將自制的中間體(0.005mol)溶于二氯甲烷(10ml)，加入到50ml三頸瓶中，再將三乙胺(3ml)加入到該溶液中。在攪拌和冰水浴的條件下，將丙烯酰氯(0.015mol)和二氯甲烷(5ml)的混合液用恒壓滴液漏斗慢慢滴入三頸瓶中，控制反應(yīng)溫度保持在0-5℃，并通過薄層硅膠板(tlc)檢測(cè)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)完成后，依次用鹽酸(10％)和氫氧化鈉(10％)洗滌反應(yīng)液，減壓蒸餾除去溶劑(二氯甲烷)，得到粗產(chǎn)品，再用無水乙醇重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品。棕色粉末狀固體；ir(kbr)νmax(cm-1):3434,1649,1595,1527,1470,1384,993,818；1hnmr(400mhz,dmso-d6)δ(ppm):10.53(s,1h),8.05(d,j＝8.4hz,2h),7.86(s,1h),7.83(d,j＝8.0hz,2h),7.54–7.37(m,2h),7.09(d,j＝15.6hz,1h),7.00–6.94(m,1h),6.74(d,j＝3.2hz,1h),6.62(dd,j1＝1.6hz,j2＝2.0hz,1h),6.52–6.45(m,1h),6.35–6.30(m,1h),5.85–5.82(m,1h)；13cnmr(100mhz,dmso-d6)δ(ppm):187.81(1c),164.05(1c),152.45(1c),145.28(1c),143.83(1c),143.74(1c),133.12(1c),131.99(1c),130.04(2c),128.67(1c),128.37(1c),125.61(2c),119.25(2c),113.25(1c),113.16(1c)；hrms(esi)m/z:calcdforc18h16no3[m+h]+:294.1125,found:294.1123.試驗(yàn)例1本發(fā)明化合物殺蟲活性的測(cè)定1、供試害蟲粘蟲3齡幼蟲，朱砂葉螨成螨，淡色庫蚊3齡幼蟲，它們均為室內(nèi)常年累代飼養(yǎng)的敏感品系。2、粘蟲的測(cè)定方法將待測(cè)樣品溶解于二甲亞砜并用0.1％吐溫-80水溶液稀釋成一定的濃度，以不加待測(cè)樣品的相應(yīng)溶液為陰性對(duì)照。將玉米葉片剪成2×4cm的小段，在待測(cè)溶液中浸5s后拿開，瀝干后放入底部鋪有濾紙的培養(yǎng)皿(6cm)中，接入15頭3齡幼蟲，再將其放置在溫度為22～24℃，相對(duì)濕度為60％，光照時(shí)間為14:10h的實(shí)驗(yàn)室中繼續(xù)飼養(yǎng)，24h后記錄死亡情況，每一實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次，并用下列公式計(jì)算校正死亡率：3、朱砂葉螨的測(cè)定方法將待測(cè)樣品溶解于二甲亞砜并用0.1％吐溫-80水溶液稀釋成一定的濃度，以不加待測(cè)樣品的相應(yīng)溶液為陰性對(duì)照。采集蟲口密度大的菜豆葉，仔細(xì)挑選使健康的成螨(30～50頭)留在葉面上，將帶蟲的菜豆葉浸入待測(cè)溶液5s后拿開，瀝干后放入底部鋪有濾紙的培養(yǎng)皿(6cm)中，放置在溫度為22～24℃，相對(duì)濕度為60％，光照時(shí)間為14:10h的實(shí)驗(yàn)室中繼續(xù)飼養(yǎng)，24h后記錄死亡情況，每一實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次，并用下列公式計(jì)算校正死亡率：4、淡色庫蚊的測(cè)定方法采用世界衛(wèi)生組織推薦的方法，將待測(cè)樣品溶解于二甲亞砜并用0.1％吐溫-80水溶液稀釋成一定的濃度，以不加待測(cè)樣品的相應(yīng)溶液為陰性對(duì)照。取每種溶液1ml，分別加入到裝有99ml蒸餾水和20頭淡色庫蚊3齡幼蟲的118ml蠟質(zhì)紙杯中，將這些紙杯放置在溫度為22～24℃，相對(duì)濕度為60％，光照時(shí)間為14:10h的實(shí)驗(yàn)室中繼續(xù)飼養(yǎng)，24h后記錄死亡情況，每一實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次，并用下列公式計(jì)算校正死亡率：5、試驗(yàn)結(jié)果本發(fā)明化合物的殺蟲結(jié)果見表1。表1a：三次重復(fù)的平均值。從上表1可知，本發(fā)明化合物對(duì)粘蟲、朱砂葉螨和淡色庫蚊都有較好的毒殺活性。試驗(yàn)例2本發(fā)明化合物的抗氧化性能的測(cè)定1、儀器與試劑721b型分光光度計(jì)，1，1-二苯基-2-苦基肼(dpph)，95％乙醇。2、測(cè)定步驟(1)dpph及樣品溶液的配制用分析天平準(zhǔn)確稱取0.0130克dpph，用95％乙醇定容至500ml容量瓶中，得到濃度為26mg/l的溶液；準(zhǔn)確稱取0.0100g待測(cè)樣品，用95％乙醇定容至100ml容量瓶中，得到濃度為100mg/l的樣品溶液。(2)在10ml錐形瓶中依次加入4ml的dpph溶液和1ml95％乙醇溶液，混勻反應(yīng)穩(wěn)定后，以95％乙醇為參比溶液，在λmax＝518nm處測(cè)定其吸光度值，記為a0。(3)在10ml錐形瓶中依次加入4ml的dpph溶液和1ml待測(cè)溶液，搖勻，在室溫下反應(yīng)40min穩(wěn)定后，以95％乙醇為參比溶液，在波長λmax＝518nm處測(cè)定其吸光度值，記為as。每一實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次，并用下列公式計(jì)算抗氧化劑的自由基清除率y(％)：3、抗氧化性能的測(cè)定結(jié)果測(cè)定結(jié)果見表2。表2在濃度為100mg/l時(shí)，化合物對(duì)dpph自由基的清除率化合物清除率a(％)化合物191.0化合物293.8化合物380.3化合物482.6化合物594.1化合物690.8a：三次重復(fù)的平均值。從上表2可知，本發(fā)明化合物對(duì)dpph自由基的清除率都在80％以上，即它們都有較好的抗氧化性能。當(dāng)前第1頁12