一種涂料用uv單體的制備方法及涂料用uv單體的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種涂料原材料的制備方法，特別涉及一種涂料用丙烯酸酯乳酸酯UV 單體的制備方法，本發(fā)明還涉及一種涂料用丙烯酸酯乳酸酯UV單體。
【背景技術(shù)】
[0002] 涂料中活性稀釋劑通常為單體，它是一種含有可聚合官能團(tuán)的有機(jī)小分子，在光 固化涂料中各種組份的單體都是一個(gè)重要的組成，它不僅能溶解稀釋低聚物，調(diào)節(jié)體系的 粘度，而且參與光固化的過程，影響涂料的光固化速度和固化膜的各種性能。因此選擇合適 的單體也是光固化涂料配方設(shè)計(jì)的重要環(huán)節(jié)。單體都具有-c = C-飽和雙鍵，如丙烯酰氧 基，甲基丙烯酰氧基，乙烯基，烯丙基，光固化活性依次減弱。
[0003] 單體按每個(gè)分子所含反應(yīng)性集團(tuán)的多少，可以分為單官，雙官，多官單體，官能團(tuán) 越多反應(yīng)活性越大，光固化速度越快，交聯(lián)密度更大，單官的單體光聚合后，只能得到線形 聚合物，不發(fā)生交聯(lián)，只有當(dāng)官能度大于等于2時(shí)，光固化后才能得到的交聯(lián)聚合物網(wǎng)絡(luò)。 交聯(lián)度的高低對(duì)固化膜的性能產(chǎn)生極大的影響，單體的結(jié)構(gòu)對(duì)固化膜的性能有很大的影 響。因此在制備光固化涂料時(shí)，要根據(jù)涂料的性能要求，選擇的合適的活性稀釋劑結(jié)構(gòu)。其 中最常用且用量最大的為丙烯酸丁酯，溶解力強(qiáng)，稀釋效果好，價(jià)格低廉而得到普遍應(yīng)用。 但丙烯酸丁酯屬于高毒性物質(zhì)，采用其它品種的單體，雖然毒性降低，但是生產(chǎn)成本相應(yīng)的 提尚了。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種涂料用UV單體的制備方法及涂料用UV 單體，該UV單體生產(chǎn)成本低，無毒害，性能好，可以替代丙烯酸丁酯。
[0005] 為了達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] -種涂料用UV單體的制備方法，以乳酸酯和丙烯酸為原料，對(duì)苯二酚作阻聚劑， 固體超強(qiáng)酸作催化劑，無水酒精作為阻聚劑溶劑，通過酯化反應(yīng)制備丙烯酸酯乳酸酯UV單 體，所述丙烯酸和乳酸酯的摩爾比為1. 15~1. 30 :1，阻聚劑對(duì)苯二酚用量為總重量的萬分 之3~5,催化劑固體超強(qiáng)酸用量為總重量的3~5%，所述乳酸酯為乳酸甲酯或乳酸乙酯， 所述丙烯酸酯乳酸酯UV單體為丙烯酸酯乳酸甲酯或丙烯酸酯乳酸乙酯。
[0007] 進(jìn)一步地，該制備方法包括以下的步驟：
[0008] A).將所述阻聚劑對(duì)苯二酚投入裝有無水酒精的阻聚劑溶解槽中，然后攪拌溶 解；
[0009] B).將所述原料丙烯酸總量的1/5~1/4和固體超強(qiáng)酸催化劑投入催化劑混合槽 中，攪拌混合均勻；
[0010] C).將所述原料丙烯酸和乳酸酯經(jīng)過熱交換器預(yù)先加熱至130~140°C ;
[0011] D).將步驟A)、B)、C)中的物料分別用計(jì)量栗從篩板式酯化反應(yīng)塔底部栗入，在篩 板式酯化反應(yīng)塔中完成酯化反應(yīng)；
[0012] E).將酯化反應(yīng)后的物料進(jìn)入離心分離機(jī)分離出催化劑，催化劑回流至篩板式酯 化反應(yīng)塔循環(huán)使用；
[0013] F).將步驟E)中除催化劑外的其余部分進(jìn)入精餾塔一進(jìn)行精餾，精餾后的酯化反 應(yīng)的產(chǎn)物丙烯酸酯乳酸酯位于精餾塔一的塔釜內(nèi)，副產(chǎn)物酯化水及未來得及反應(yīng)的丙烯酸 和乳酸酯從精餾塔一的塔頂溜出，進(jìn)入精餾塔二；
[0014] G).在精餾塔二中分離副產(chǎn)物酯化水，酯化水蒸汽由精餾塔二的塔頂引出，精餾塔 二的塔釜中未完成酯化反應(yīng)的丙烯酸和乳酸酯作為原料回流至篩板式酯化反應(yīng)塔。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟D)中的酯化反應(yīng)溫度為140~150°C，反應(yīng)壓力為常壓，塔中停留 時(shí)間為40~60分鐘。
[0016] 進(jìn)一步地，所述步驟F)中精餾塔一的塔釜的溫度為160~170°C，塔頂溫度為 140 ~150°C。
[0017] 進(jìn)一步地，所述步驟G)中精餾塔二的塔釜的溫度為135~140°C，塔頂溫度為 105~110°C，回流比為2/5~3/5。
[0018] -種涂料用UV單體，所述涂料用UV單體通過上述制備方法制得，所述涂料用UV 單體為丙烯酸酯乳酸甲酯或丙烯酸酯乳酸乙酯，所述丙烯酸酯乳酸甲酯的分子結(jié)構(gòu)為：
[0019]
[0020] 所述丙烯酸酯乳酸乙酯的分子結(jié)構(gòu)為：
[0021]
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：該涂料用UV單體的制備方法制備的UV單 體生產(chǎn)成本低，無毒害，性能好，可以替代丙烯酸丁酯。
[0023] 上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段， 而可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠 更明顯易懂，以下特舉較佳實(shí)施例，加以詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0024] -種涂料用UV單體的制備方法，以乳酸酯和丙烯酸為原料，對(duì)苯二酚作阻聚劑， 固體超強(qiáng)酸作催化劑，無水酒精作為阻聚劑溶劑，通過酯化反應(yīng)制備丙烯酸酯乳酸酯UV單 體，所述丙烯酸和乳酸酯的摩爾比為1. 15~1. 30 :1，阻聚劑對(duì)苯二酚用量為總重量的萬分 之3~5,催化劑固體超強(qiáng)酸用量為總重量的3~5%，所述乳酸酯為乳酸甲酯或乳酸乙酯， 所述丙烯酸酯乳酸酯UV單體為丙烯酸酯乳酸甲酯或丙烯酸酯乳酸乙酯。
[0025] 實(shí)施例一：丙烯酸酯乳酸甲酯的制備，其原料配比如下表（表1)所示：
[0026] 表 1 :
[0027]
[0028] 制備丙烯酸酯乳酸甲酯的具體操作步驟為：
[0029] A).將所述阻聚劑對(duì)苯二酚投入裝有無水酒精的阻聚劑溶解槽中，然后攪拌溶 解；
[0030] B).將所述原料丙烯酸總量的1/5~1/4和固體超強(qiáng)酸催化劑投入催化劑混合槽 中，攪拌混合均勻；
[0031] C).將所述原料丙烯酸和乳酸甲酯經(jīng)過熱交換器預(yù)先加熱至130~140°C ;
[0032] D).將步驟A)、B)、C)中的物料分別用計(jì)量栗從篩板式酯化反應(yīng)塔底部栗入，在篩 板式酯化反應(yīng)塔中完成酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)溫度控制在140~150°C，反應(yīng)壓力為常壓，塔 中停留時(shí)間為40~60分鐘。
[0033] E).將酯化反應(yīng)后的物料進(jìn)入離心分離機(jī)分離出催化劑，催化劑回流至篩板式酯 化反應(yīng)塔循環(huán)使用；
[0034] F)將步驟E)中除催化劑外的其余部分進(jìn)入精餾塔一進(jìn)行精餾，精餾塔一的塔釜 的溫度控制為160~170°C，塔頂溫度為140~150°C，精餾后的酯化反應(yīng)的產(chǎn)物丙烯酸酯 乳酸甲酯位于精餾塔一的塔釜內(nèi)，副產(chǎn)物酯化水及未來得及反應(yīng)的丙烯酸和乳酸甲酯從精 餾塔一的塔頂溜出，進(jìn)入精餾塔二。
[0035] G).在精餾塔二中分離副產(chǎn)物酯化水，精餾塔二的塔釜的溫度控制為135~ 140°C，塔頂溫度為105~110°C，酯化水蒸汽由精餾塔二的塔頂引出，控制回流比為2/5~ 3/5,精餾塔二的塔釜中未完成酯化反應(yīng)的丙烯酸和乳酸甲酯作為原料回流至篩板式酯化 反應(yīng)塔。
[0036] 實(shí)施例二：丙烯