阻燃劑二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種阻燃劑二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯化合物的制 備方法，該化合物適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。
【背景技術】
[0002] 鹵系阻燃劑由于其阻燃效率高、原料來源豐富、價格適宜，因而在應用中發(fā)展很 快，也是最成熟的阻燃劑。但是，隨著科技的發(fā)展、環(huán)保及安全意識的增強，對阻燃劑或阻燃 材料新的發(fā)展要求已轉(zhuǎn)化為朝著低煙、無毒、聚合型的方向進行。由于鹵系阻燃劑存在燃燒 時易產(chǎn)生有害氣體的缺陷，在某些領域的應用受到了限制。雖然無鹵化呼聲很高，但是，由 于鹵系阻燃劑有著其它阻燃劑無可比擬的優(yōu)異的綜合性價比，因此，在很長的一段時間里， 鹵系阻燃劑仍將被廣泛使用。與此同時促進了新型高效含鹵阻燃劑的研宄，其中，硅、氮和 鹵三元素協(xié)同阻燃是具有現(xiàn)實應用價值的研宄方向之一。
[0003] 本發(fā)明公開了一種以異氰脲酸三縮水甘油酯（TGIC)、二甲基二鹵硅烷、氯丙醇為 主要原料制備硅、氮、鹵三元素協(xié)同阻燃劑二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯化 合物的方法。本發(fā)明阻燃劑可從多重阻燃機理發(fā)揮作用，其中硅元素能生成致密的硅炭層， 氮元素膨脹阻燃，鹵元素氣相阻燃，三元素協(xié)同阻燃能產(chǎn)生優(yōu)異的阻燃效果。本發(fā)明阻燃劑 阻燃效能高，成炭效果好，應用范圍廣，有很好的應用開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯化合物 的制備方法，其工藝簡單，設備投資少，易于規(guī)模化生產(chǎn)，且原料廉價易得，成本低廉，該方 法為：
[0005] 氮氣置換掉反應器內(nèi)的空氣，加入異氰脲酸三縮水甘油酯和有機溶劑，再加入相 對于異氰脲酸三縮水甘油酯3倍摩爾的二甲基二鹵硅烷，升溫至50°C~100°C，保溫反應 4~10h;降溫至40°C以下，滴加一定摩爾的氯丙醇，以滴加速度控制反應溫度不高于50°C， 滴完后，在50°C~100°C下反應5~10h;待鹵化氫氣體放完后，加入相對于產(chǎn)物理論質(zhì)量 1 %~5%的縛酸劑，調(diào)節(jié)體系pH至5~6,抽濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑、過量的氯丙醇（回 收使用）及少量低沸點物，得二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯。
[0006] 如上所述的有機溶劑為二氧六環(huán)、二氯乙烷、乙腈或二乙二醇二甲醚，其用量體積 毫升數(shù)是異氰脲酸三縮水甘油酯質(zhì)量克數(shù)的5~15倍。
[0007] 如上所述的一定摩爾的氯丙醇是異氰脲酸三縮水甘油酯：二甲基二鹵硅烷：氯 丙醇摩爾比為1 : 3 : 3~1 : 3 : 4。
[0008] 如上所述的氯丙醇是2-氯-1-丙醇與1-氯-2-丙醇的混合物。
[0009] 如上所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
[0010] 如上所述的縛酸劑為三聚氰胺，三乙胺，N，N-二甲基苯胺或三甲胺。
[0011] 二甲基氯丙氧基硅酰氧基溴丙基異氰脲酸酯的制備工藝原理如下式所示：
【主權(quán)項】
1. 一種硅、氮、鹵元素協(xié)同阻燃劑二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯化合物 的制備方法，其特征在于，該方法為： 氮氣置換掉反應器內(nèi)的空氣，加入異氰脲酸三縮水甘油酯和有機溶劑，再加入相對于 異氰脲酸三縮水甘油酯3倍摩爾的二甲基二鹵硅烷，升溫至50°C~100°C，保溫反應4~ l〇h;降溫至40°C以下，滴加相對于異氰脲酸三縮水甘油酯3~4倍摩爾的氯丙醇，以滴加 速度控制反應溫度不超過50°C，滴完后，在50°C~100°C反應5~10h;待鹵化氫氣體放完 后，加入相對于產(chǎn)物理論質(zhì)量1 %~5%的縛酸劑，調(diào)節(jié)體系pH至5~6,抽濾，濾液減壓蒸 餾除去溶劑、過量的氯丙醇及少量低沸點物，得二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸 酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯的制備方法，其特 征在于，所述的有機溶劑為二氧六環(huán)、二乙二醇二甲醚、乙腈或二氯乙烷，其用量體積毫升 數(shù)是異氰脲酸三縮水甘油酯質(zhì)量克數(shù)的5~15倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯的制備方法，其特 征在于，所述的氯丙醇是2-氯-1-丙醇與1-氯-2-丙醇的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯的制備方法，其特 征在于，所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯的制備方法，其特 征在于，所述的縛酸劑為三聚氰胺，三乙胺，N，N-二甲基苯胺或三甲胺。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯化合物的制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：式中OC3H6Cl為OCH2CHClCH3或OCH(CH2Cl)CH3；m＝1時n＝0，m＝0時n＝1；X＝Cl或Br。制備方法為：將異氰脲酸三縮水甘油酯溶于有機溶劑，加入二甲基二鹵硅烷，在50℃～100℃下反應4～10h；滴加一定摩爾的氯丙醇，滴完后在50℃～100℃下反應5～10h；經(jīng)純化處理得二甲基氯丙氧基硅酰氧基鹵丙基異氰脲酸酯。本發(fā)明阻燃劑阻燃效能高，與高分子材料相容性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑，并且生產(chǎn)工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07F7-18, C08K5-544, C08L27-06
【公開號】CN104710469
【申請?zhí)枴緾N201510102139
【發(fā)明人】王彥林, 司馬陳, 楊海軍
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月6日