本發(fā)明屬于煙草精細加工及煙用香精香料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種有效去除了煙草提取物中可溶性糖后制備得到的煙草提取物微膠囊全粉。
背景技術(shù)：
煙草提取物是將煙葉、煙梗通過液體媒介提取、濃縮后得到的產(chǎn)品。應(yīng)用于卷煙中，能夠起到豐富煙香的作用，使卷煙在抽吸時產(chǎn)生良好的煙氣效果。但現(xiàn)有的煙草提取物中普遍含有大量的可溶性糖，主要為蔗糖和還原糖如葡萄糖、果糖、麥芽糖等。其中，還原糖易結(jié)晶，會使加料不均勻，糖停留在煙葉表面不易被吸收；濕度大時，結(jié)晶溶解會污染卷煙紙使出現(xiàn)黃斑?？扇苄蕴俏鼭裥暂^強，易造成煙草提取物變質(zhì)，不利于長時間儲存。當可溶性糖含量過高時，還會使煙草吸味變壞、卷煙陰燃性降低的同時造成卷煙焦油量的增加?，F(xiàn)有技術(shù)中對于如何有效去除煙草提取物中的可溶性糖，尚沒有非常理想的解決辦法。
微膠囊技術(shù)是一種利用天然或合成高分子材料(壁材)，將分散的固體、液體、氣體物質(zhì)(芯材)包裹起來，形成具有半透性或密封薄膜的微小粒子(直徑為1-500μm)的方法。包裹過程即為微囊化，形成的微小粒子稱為微膠囊。微囊化可以將芯材與外界隔離，使不易保存的氣體、液體芯材固體化，從而加強材料的流動性、溶解性及儲存穩(wěn)定性。通過對芯材進行包埋還可以防止其風味成分的揮發(fā)，降低風味損失，另外，也可最大限度的保持其原有性能和生物活性，使芯材免受外界環(huán)境的影響，防止營養(yǎng)物質(zhì)損失，同時還可起到緩釋作用?，F(xiàn)有的微膠囊制備方法主要包括噴霧干燥法、復凝聚法及分子包合法等，其中噴霧干燥法使用最為廣泛，具有成本低、適用性廣、操作簡單等特點?，F(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于將微膠囊技術(shù)運用于煙草提取物制備尚未見報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種不含可溶性糖的煙草提取物微膠囊全粉。在有效去除了煙草提取物中可溶性糖類物質(zhì)的同時，結(jié)合微膠囊技術(shù)提升煙草提取物自身香氣的保留時間，并且提高煙草提取物產(chǎn)品儲存和運輸?shù)谋憷浴?/p>
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)。
一種不含可溶性糖的煙草提取物微膠囊全粉，其特征在于通過以下步驟的方法得到：
(1)粉碎、提?。簩熑~粉碎后熱水回流提取2h；
(2)過濾濃縮：將熱回流提取液通過200目濾袋抽濾，在-70kpa真空條件下加熱濃縮至密度為1.20～1.22g/cm3，得到初級濃縮液；
(3)回溶、冷凍沉降：濃縮液中加入4倍量質(zhì)量濃度為80％的乙醇水溶液，充分攪拌回溶；然后在-10℃條件下沉降8～12h，得到上清液和可溶性多糖沉淀物；
(4)吸附：收集上清液，使其自由流過填充ab-8大孔樹脂的層析柱，吸附去除葡萄糖和果糖；
(5)二次過濾濃縮：層析柱吸附后所得提取液通過200～300目濾袋抽濾，在-70kpa真空條件下加熱濃縮至密度為1.25～1.28g/cm3，得到二次濃縮液；
(6)壁材制備：將阿拉伯膠、大豆分離蛋白和水按照1:1:10的質(zhì)量配比混合均勻制成壁材溶液；
(7)混合均質(zhì)：分別取步驟(5)所得二次濃縮液與壁材溶液按重量比1:1～4混合均勻，機械攪拌30min，攪拌轉(zhuǎn)速100～200r/min；混合物再經(jīng)噴霧干燥后得到不含可溶性糖的煙草提取物微膠囊全粉。
步驟(1)中，煙葉粉碎至1/6～1/8英寸；碎煙片與水的質(zhì)量比為1:10，提取溫度98～99.5℃，保持液體處于微沸狀態(tài)。
步驟(3)中，攪拌速率不低于120r/min，攪拌時間1h。
步驟(4)中，ab-8大孔樹脂的使用量為上清液質(zhì)量的2～4倍。
步驟(7)中，噴霧干燥的進風溫度為100～150℃，出風溫度為60～80℃，產(chǎn)品細度為80～120μm。
相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
1、本發(fā)明有效去除了煙草提取物中的可溶性糖，再經(jīng)微膠囊化處理后制得煙草提取物微膠囊全粉，可以顯著降低煙草提取物含水量，防止變質(zhì)，易于儲存，并可較好地防止提取物香味成分的流失。
2、該產(chǎn)品狀態(tài)均勻，細度低，在水或乙醇中能夠迅速溶解，方便卷煙加香使用，提升卷煙品質(zhì)、改善抽吸質(zhì)量。同時，減少糖結(jié)晶溶解造成的卷煙紙污染，并改善卷煙陰燃效果。
3、本發(fā)明在去除可溶性糖的同時，保留了煙草提取物其余功能性成分，有效保存煙草本香，儲存方便，對于煙草提取物儲存運輸及卷煙加香、提高卷煙品質(zhì)具有重要的現(xiàn)實意義。
具體實施方式
以下通過實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但實施例并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限定。所有基于本發(fā)明內(nèi)容教導所作出的變化或等同替換均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
制備一種不含可溶性糖的速溶煙草提取物微膠囊全粉，步驟如下：
(1)粉碎：將等級為c3f的云南地區(qū)2016年紅大煙葉200g通過粉碎機粉碎成1/6英寸大小碎煙片，裝入圓底燒瓶；
(2)熱回流提取：在圓底燒瓶中加入水2000g，用電加熱套加熱至微沸狀態(tài)，熱回流提取2h；
(3)一次過濾濃縮：將熱回流提取液通過抽濾方式進行過濾，過濾目數(shù)為200目，過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至膏體密度為1.20g/cm3，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/min，真空度為-70kpa，水浴溫度為70℃，得到初級濃縮液220g；
(4)高濃度乙醇回溶：在步驟(3)得到的濃縮液中加入880g質(zhì)量濃度為80％的高濃度乙醇溶液，并充分攪拌，攪拌速率為120r/min，攪拌時間為1h；
(5)冷凍沉降：經(jīng)步驟(4)充分攪拌后，在-10℃冷凍條件下沉降8h,得到上清液和可溶性多糖沉淀物；
(6)吸附：收集步驟(5)得到的上清液，所得上清液質(zhì)量約600g，并讓其自由流過填充了2400gab-8大孔樹脂的層析柱，以吸附去除葡萄糖和果糖；
(7)二次過濾濃縮：將步驟(6)層析柱吸附后的提取液通過抽濾方式進行過濾，過濾目數(shù)為200目，并在真空條件下二次加熱濃縮；在-70kpa真空條件下加熱濃縮至密度為1.25～1.28g/cm3；
(8)配制壁材溶液：準備含阿拉伯膠和大豆分離蛋白的混合溶液作為壁材溶液，二者質(zhì)量均為15g，溶解于150g水中；
(9)混合均質(zhì)：將步驟(7)所得的提取濃縮液和步驟(8)所得的壁材溶液按重量比1：4混合均勻，機械攪拌30min，攪拌槳轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/min；
(10)噴霧干燥：將步驟(9)處理后得到的混合液進行噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為100℃，出風溫度70℃，最終制得微膠囊全粉55g。
所得煙草提取物微膠囊全粉中可溶性糖含量測定：采用高效液相色譜‐蒸發(fā)光散射檢測器(hplc‐elsd)檢測分析方法，對比常規(guī)水提煙草提取物，檢測結(jié)果如表1所示。經(jīng)檢測，微膠囊全粉中無可溶性糖類檢出。
表1煙草提取物可溶性糖含量檢測(n＝5)
所制備得到的煙草提取物微膠囊全粉，產(chǎn)品細度為100μm。對加香后的卷煙樣品進行感官評價，煙氣柔和順暢，香氣緩釋效果明顯，具有顯著的煙草本香香韻。該煙草提取物微膠囊全粉以固體形式存在，運輸儲存方便，產(chǎn)品不易變質(zhì)，具有良好的推廣應(yīng)用前景。
實施例2
制備一種不含可溶性糖的速溶煙草提取物微膠囊全粉，步驟如下：
(1)粉碎：將等級為c1f的云南地區(qū)2016年k326煙葉500g通過粉碎機粉碎成1/8英寸大小碎煙片，裝入圓底燒瓶；
(2)熱回流提?。涸趫A底燒瓶中加入水5000g，用電加熱套加熱至微沸狀態(tài)，熱回流提取2h；
(3)一次過濾濃縮：將熱回流提取液通過抽濾方式進行過濾，過濾目數(shù)為200目，過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至膏體密度為1.22g/cm3，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/min，真空度為-70kpa，水浴溫度為70℃，得到初級濃縮液約400g；
(4)高濃度乙醇回溶：在步驟(3)得到的濃縮液中加入1600g質(zhì)量濃度為80％的高濃度乙醇溶液，并充分攪拌，攪拌速率為120r/min，攪拌時間為1h；
(5)冷凍沉降：經(jīng)步驟(4)充分攪拌后，在-10℃冷凍條件下沉降8h,得到上清液和可溶性多糖沉淀物；
(6)吸附：收集步驟(5)得到的上清液，所得上清液質(zhì)量約1150g，并讓其自由流過填充了4600gab-8大孔樹脂的層析柱，以吸附去除葡萄糖和果糖；
(7)二次過濾濃縮：將步驟(6)層析柱吸附后的提取液通過抽濾方式進行過濾，過濾目數(shù)為200目，并在真空條件下二次加熱濃縮；在-70kpa真空條件下加熱濃縮至密度為1.25～1.28g/cm3；
(8)配制壁材溶液：準備含阿拉伯膠和大豆分離蛋白的混合溶液作為壁材溶液，二者質(zhì)量均為30g，溶解于300g水中；
(9)混合均質(zhì)：將步驟(7)所得的提取濃縮液和步驟(8)所得的壁材溶液按重量比1：4混合均勻，機械攪拌30min，攪拌槳轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/min；
(10)噴霧干燥：將步驟(9)處理后得到的混合液進行噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為120℃，出風溫度80℃，最終制得微膠囊全粉105g，產(chǎn)品細度為120μm。
所得煙草提取物微膠囊全粉中可溶性糖含量測定：
采用高效液相色譜‐蒸發(fā)光散射檢測器(hplc‐elsd)分析方法，對比常規(guī)水提煙草提取物，檢測結(jié)果如表2所示。經(jīng)檢測，微膠囊全粉中無可溶性糖類檢出。
表2煙草提取物可溶性糖含量檢測(n＝5)
實施例3
制備一種不含可溶性糖的速溶煙草提取物微膠囊全粉，步驟如下：
(1)粉碎：將等級為x1f的云南地區(qū)紅大烤煙煙葉300g通過粉碎機粉碎成1/6英寸大小碎煙片，裝入圓底燒瓶；
(2)熱回流提?。涸趫A底燒瓶中加入水3000g，用電加熱套加熱至微沸狀態(tài)，熱回流提取2h；
(3)一次過濾濃縮：將熱回流提取液通過抽濾方式進行過濾，過濾目數(shù)為200目，過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至膏體密度為1.21g/cm3，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/min，真空度為‐70kpa，水浴溫度為70℃，得到初級濃縮液300g；
(4)高濃度乙醇回溶：在步驟(3)得到的濃縮液中加入1200g質(zhì)量濃度為80％的高濃度乙醇溶液，并充分攪拌，攪拌速率為120r/min，攪拌時間為1h；
(5)冷凍沉降：經(jīng)步驟(4)充分攪拌后，在‐10℃冷凍條件下沉降8h,得到上清液和可溶性多糖沉淀物；
(6)吸附：收集步驟(5)得到的上清液，所得上清液質(zhì)量約900g，并讓其自由流過填充了3600gab‐8大孔樹脂的層析柱，以吸附去除葡萄糖和果糖；
(7)二次過濾濃縮：將步驟(6)層析柱吸附后的提取液通過抽濾方式進行過濾，過濾目數(shù)為200目，并在真空條件下二次加熱濃縮；在‐70kpa真空條件下加熱濃縮至密度為1.25～1.28g/cm3；
(8)配制壁材溶液：準備含阿拉伯膠和大豆分離蛋白的混合溶液作為壁材溶液，二者質(zhì)量均為20g，溶解于200g水中；
(9)混合均質(zhì)：將步驟(7)所得的提取濃縮液和步驟(8)所得的壁材溶液按重量比1：4混合均勻，機械攪拌30min，攪拌槳轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/min；
(10)噴霧干燥：將步驟(9)處理后得到的混合液進行噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為100℃，出風溫度80℃，最終制得微膠囊全粉75g，產(chǎn)品細度為110μm。
所得煙草提取物微膠囊全粉中可溶性糖含量測定：
采用高效液相色譜‐蒸發(fā)光散射檢測器(hplc‐elsd)檢測分析方法，對比常規(guī)水提煙草提取物，檢測結(jié)果如表3所示。經(jīng)檢測，微膠囊全粉中無可溶性糖類檢出。
表3煙草提取物可溶性糖含量檢測(n＝5)
綜上所述，本發(fā)明制備得到的煙草提取物微膠囊全粉中不含可溶性糖類物質(zhì)，可以顯著降低煙草提取物含水量，防止變質(zhì)，易于儲存，并可較好地起到香氣緩釋的效果。產(chǎn)品狀態(tài)均勻，細度低，在水或乙醇中能夠迅速溶解，方便卷煙加香使用，提升卷煙品質(zhì)、改善抽吸質(zhì)量。同時，減少糖結(jié)晶溶解造成的卷煙紙污染，并改善卷煙陰燃效果。在去除可溶性糖的同時，保留了煙草提取物其余功能性成分，產(chǎn)品經(jīng)感官評吸，以突出的烤煙香韻為主韻調(diào)，輔以清香、甜香、果香、辛香等香韻，口味醇和、綿延。