一種測定水體中可溶性二氧化硅含量的檢測劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定水體中可溶性二氧化硅含量的檢測劑，屬于環(huán)境檢測技術(shù)領(lǐng)域。按質(zhì)量比稱取硫酸銨或氯化銨：硫酸氫銨：鉬酸銨＝(30～100)：(10～50)：(1～10)后混勻，研磨成粉為可溶性二氧化硅檢測粉Ⅰ；按質(zhì)量比稱取草酸或草酸鈉：亞硫酸鈉＝(10～60)：(50～100)后混勻，研磨成粉得可溶性二氧化硅檢測粉Ⅱ。使用時(shí)將檢測粉Ⅰ加到5ml待測水樣中，搖動溶解，顯色5min，再加入檢測粉Ⅱ，搖動溶解，靜置5min，利用比色計(jì)或分光光度計(jì)測量即得可溶性二氧化硅濃度。本發(fā)明的可溶性二氧化硅檢測劑靈敏度高，選擇性好，檢測范圍廣，質(zhì)量穩(wěn)定、攜帶方便、操作簡單，適合于地表水、地下水、海水、飲用水等水體中可溶性二氧化硅濃度檢測。
【專利說明】
一種測定水體中可溶性二氧化娃含量的檢測劑
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種測定水體中可溶性二氧化硅含量的檢測劑，屬于環(huán)境檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硅是地殼的重要組成部分，在自然界中分布廣泛。水體中的硅主要有溶解態(tài)硅酸鹽(DSi)、生物硅(PBSi)和成巖硅(LSi)三種形態(tài)，其中溶解態(tài)硅主要以H4S14形式存在，可直接被生物利用，也是決定硅藻生長繁殖的限制因素。硅酸鹽被浮游植物吸收后主要用來合成無定形娃(Si02.ηΗ2θ)，組成娃藻等浮游植物的娃質(zhì)殼，少量用來調(diào)節(jié)浮游植物的生物合成。在硅缺乏的情況下，硅藻細(xì)胞壁中的硅含量減少，壁變薄，進(jìn)而影響硅藻的生長繁殖和群落結(jié)構(gòu)。水體中可溶性硅的準(zhǔn)確測定是預(yù)測和判別硅藻生長乃至水華形成幾率的重要前提。硅藻群落變化及在沉積物中保存所記錄的的信息已成為研究全球變化的重要內(nèi)容，因此需要較為準(zhǔn)確地了解水體中硅的水平。
[0003]二氧化硅含量常規(guī)的檢測方法有:重量法、氟硅酸鉀容量法、比色法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。這些方法有的操作繁瑣，分析周期長，液體試劑顯色緩慢;有的需要龐大而且昂貴的儀器，對操作人員專業(yè)技能要求較高，只能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成，不能滿足現(xiàn)場快速測定的要求。為此，眾多研究者進(jìn)行了不少的努力。鄭雅莎改進(jìn)二氧化硅熔樣方法，以碳酸鈉加硼酸與碳酸鉀作混合熔劑，該方法簡便快速，操作時(shí)間由原來的3-4h縮短到30-40min。(鄭雅莎;快速測定二氧化硅熔樣方法的改進(jìn)[J];分析實(shí)驗(yàn)室；1987，6(11):57)。關(guān)西安等研究了在草酸存在下，鹽酸介質(zhì)中，硅鉬雜多酸與羅丹明B(KB)顯色，進(jìn)而建立了水相直接顯色測定二氧化硅的一種高靈敏法;該法顯色時(shí)間穩(wěn)定24h以上，S12含量在O?3.5ug/50ml范圍內(nèi)符合郎伯比爾定律，摩爾吸光系數(shù)為1.8X105(L.mol—1.cm-工)，回收率在99%?103%，用于高純氧化鋁和氫氧化鋁中痕量二氧化硅的測定，結(jié)果滿意。(關(guān)西安，王永惠，薛書林;痕量二氧化硅測定方法的研究[J];山西科技;2002，5:58-59)。王毓鑫等對硅鉬藍(lán)分光光度法測定氧化鋁中二氧化硅含量的方法進(jìn)行改進(jìn)，克服絡(luò)合物顯色不穩(wěn)定，或者出現(xiàn)渾濁等現(xiàn)象；用抗壞血酸作還原劑，在SlOnm處測定;改進(jìn)方法中形成的硅鉬藍(lán)絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間長，可在顯色后20min到2h之內(nèi)進(jìn)行測定，3個樣品平行測定的相對偏差僅為3 %，加標(biāo)回收率為95 %?103 %，最大相對誤差為5.0 % ;磷、砷和鐵濃度分別在10、100和250yg/mL以下不干擾硅的測定;可完全滿足一般工業(yè)分析的要求。(王毓鑫等;硅鉬藍(lán)分光光度法測定氧化鋁中二氧化硅的改進(jìn)[J];有色金屬;2003,55(3): 147-148)。張群等將動物膠凝聚重量法測定二氧化硅和鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅的方法相結(jié)合，建立了磷灰石中二氧化硅含量測定動物膠凝聚重量法一濾液鉬藍(lán)分光光度法的新方法，該方法比原來的重量法、容量法具有更高的精密度和準(zhǔn)確度。(張群等;磷灰石中的二氧化硅含量測定的新方法[J];貴州化工;2007，32(2): 33-34)。但至今為止尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)二氧化硅含量檢測粉劑的研制報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是公開一種適合于多種水體如地表水、地下水、海水、飲用水等可溶性二氧化硅含量檢測劑的制備方法，本發(fā)明的另外一個目的是提供一種使用方法。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明根據(jù)可溶性二氧化硅與鉬酸銨發(fā)生顯色反應(yīng)后被亞硫酸鈉還原的原理制備可溶性二氧化硅檢測劑，該檢測劑由可溶性二氧化硅檢測粉I和可溶性二氧化娃檢測粉π兩種檢測粉組成，其中，可溶性二氧化娃檢測粉I的制備方法是，先按照質(zhì)量比稱取硫酸銨或氯化銨:硫酸氫銨:鉬酸銨=(30?100): (10?50): (I?10)，然后將它們混合均勻，研磨成粉，得到可溶性二氧化硅檢測粉I;可溶性二氧化硅檢測粉Π的制備方法是，按照質(zhì)量比稱取草酸或草酸鈉:亞硫酸鈉=(1?60): (50?100)，將它們混合均勻，研磨成粉，得可溶性二氧化硅檢測粉Π ;
[0006]—種測定水體中的可溶性二氧化硅含量的檢測劑的使用方法，取5ml待測水樣于塑料顯色管中，加入可溶性二氧化硅檢測粉1.1?0.3g，搖動溶解后，靜置5min，再加入可溶性二氧化硅檢測粉Π0.1?0.5g，搖動溶解后，靜置5min，利用比色計(jì)或分光光度計(jì)測量，即得待測水樣中可溶性二氧化硅含量；
[0007 ] 上述待測水樣為地表水、地下水、海水、飲用水。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0009]1.本發(fā)明的檢測劑具有制備方法簡單、質(zhì)量穩(wěn)定、攜帶方便、操作容易等特點(diǎn)，非專業(yè)人員即可使用。
[0010]2.本發(fā)明的檢測劑選擇性好:被測水樣中含磷酸鹽3mg/L以下時(shí)，不干擾測定。
[0011 ] 3，本發(fā)明的檢測劑檢測范圍寬，可適用于被測水樣中二氧化娃0.05?7.0mg/L，靈敏度高，而且，適合于地表水、地下水、海水、飲用水等水體中可溶性二氧化硅濃度檢測。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
[0013 ]測定水體中可溶性二氧化硅含量的檢測劑的制備
[0014]稱取Ig硫酸氫銨，與7g氯化銨、0.5g鉬酸銨混合均勻，研磨成粉末，得可溶性二氧化硅檢測粉I，備用；
[0015]稱取Ig草酸和5g亞硫酸鈉，混合均勻，得可溶性二氧化硅檢測粉Π，備用。
[0016]實(shí)施例2
[0017]測定水體中可溶性二氧化硅含量的檢測劑的制備
[0018]稱取Ig硫酸氫銨，與1g硫酸銨、0.5g鉬酸銨混合均勻，研磨成粉末，得可溶性二氧化硅檢測粉I，備用；
[0019]稱取Ig草酸鈉和5g亞硫酸鈉，混合均勻，得可溶性二氧化硅檢測粉Π，備用。
[0020]實(shí)施例3
[0021]采用本發(fā)明的實(shí)施例1得到的檢測劑測定井水可溶性二氧化硅濃度
[0022]取5ml井水于塑料顯色管，加入實(shí)施例1制得的可溶性二氧化硅檢測粉10.2g，搖動溶解后，靜置5min，再加入實(shí)施例1制得的可溶性二氧化硅檢測粉Π 0.2g，搖動溶解后，靜置5min，利用分光光度計(jì)在波長為660nm處測定吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算可溶性二氧化硅濃度為28.50mg/L，與國標(biāo)檢測方法(SL91.2-1994)的檢測結(jié)果一致，因此，該檢測劑測定水質(zhì)可溶性二氧化硅濃度準(zhǔn)確、可靠。
[0023]實(shí)施例4
[0024]采用本發(fā)明的實(shí)施例2得到的檢測劑測定河水可溶性二氧化硅濃度
[0025]取5ml河水于塑料顯色管，加入實(shí)施例2制得的可溶性二氧化硅檢測粉10.2g，搖動溶解后，靜置5min，再加入實(shí)施例2制得的可溶性二氧化硅檢測粉I10.2g，搖動溶解后，靜置5min，利用分光光度計(jì)在波長為660nm處測定吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算可溶性二氧化硅濃度為19.62mg/L，與國標(biāo)檢測方法(SL91.2-1994)的檢測結(jié)果一致，因此，該檢測劑測定水質(zhì)可溶性二氧化硅濃度準(zhǔn)確、可靠。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測定水體中可溶性二氧化硅含量的檢測劑的制備方法，其特征在于:由可溶性二氧化硅檢測粉I和可溶性二氧化硅檢測粉π組成，其中，可溶性二氧化硅檢測粉I的制備方法是，先按照質(zhì)量比稱取硫酸銨或氯化銨:硫酸氫銨:鉬酸銨= (30?100): (10?50):(1?10)，然后將它們混合均勻，研磨成粉，得到可溶性二氧化硅檢測粉I;可溶性二氧化硅檢測粉Π的制備方法是，按照質(zhì)量比稱取草酸或草酸鈉:亞硫酸鈉=(10?60): (50?100)，將它們混合均勻，研磨成粉，得可溶性二氧化硅檢測粉Π ; 上述硫酸氫銨、硫酸銨、氯化銨、鉬酸銨、草酸、草酸鈉和亞硫酸鈉均為市售分析純化學(xué)品O2.—種用權(quán)利要求1方法得到的測定水體中可溶性二氧化硅含量的檢測劑的使用方法，其特征在于:取5ml待測水樣于塑料顯色管中，加入可溶性二氧化硅檢測粉1.1?0.3g，搖動溶解后，靜置5min，再加入可溶性二氧化硅檢測粉Π0.1?0.5g，搖動溶解后，靜置5min，利用比色計(jì)或分光光度計(jì)測量，即得待測水樣中可溶性二氧化硅含量； 上述待測水樣為地表水、地下水、海水、飲用水。
【文檔編號】G01N21/78GK105866110SQ201610181876
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月28日
【發(fā)明人】郜洪文, 郜丙飛
【申請人】同濟(jì)大學(xué)