本發(fā)明屬于提取
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種從紫蘇中提取ω-3原液的方法。
背景技術(shù)：
：紫蘇，別名：白蘇、赤蘇等；為唇形科一年生草本植物，具有特異的芳香，葉片多皺縮卷曲，完整者展平后呈卵圓形，長4至11厘米，寬2.5至9厘米，先端長尖或急尖，基部圓形或?qū)捫ㄐ?，邊緣具圓鋸齒，兩面紫色或上面綠色，下表面有多數(shù)凹點(diǎn)狀腺鱗，葉柄長2至5厘米，紫色或紫綠色，質(zhì)脆，嫩枝紫綠色，斷面中部有髓，氣清香，味微辛。紫蘇是我國傳統(tǒng)的藥食油料兼用作物，紫蘇梗、葉、籽是傳統(tǒng)中藥、是國家衛(wèi)生部認(rèn)定的首批60個既是藥品又是食品的藥食兩用作物之一，紫蘇葉是一種在中國南方湛江吳川地區(qū)廣為使用的美味的調(diào)味品，人們常常用它的葉子來做菜，它的美味經(jīng)常和蛤蔞相提并論，紫蘇出油率高達(dá)45～55％，不飽和脂肪酸占總油量的90％以上，其中α-亞麻酸含量高達(dá)50～70％，α-亞麻酸是人體重要的必須脂肪酸，α-亞麻酸是w-3系列高度不飽和脂肪酸的母體，在體內(nèi)代謝可轉(zhuǎn)化為dha(腦黃金)、epa(血管清道夫)、dpa(護(hù)腦專家)，具有促進(jìn)大腦發(fā)育，提高記憶力、提高智力和視力，調(diào)節(jié)免疫力，降低膽固醇和血脂，延緩衰老，通過保肝、防癌抗癌、防過敏和全面營養(yǎng)等保健功效，紫蘇油系自唇形科植物紫蘇的干操成熟果實(shí)中經(jīng)壓榨、精制而得到的一種富含“α-亞麻酸的脂肪油，含量高達(dá)70％，而因?yàn)棣?亞麻酸是ω-3-系列高不飽和脂肪酸，所以，紫蘇油的研究也可以稱之為對ω-3-系列高不飽和脂肪酸的研究。因此要想對ω-3-系列高不飽和脂肪酸進(jìn)行有效的研究，就要對紫蘇油進(jìn)行充分高效的提取，所以紫蘇油就是研究ω-3-系列高不飽和脂肪酸的原液，但是，目前傳統(tǒng)對紫蘇油的提取方法由于工藝的不成熟，參數(shù)控制不精確的弊端，直接導(dǎo)致了紫蘇油的提取率低，純度低，極大的限制了對ω-3-系列高不飽和脂肪酸的發(fā)展。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，提供了一種從紫蘇中提取ω-3原液的方法。具體是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：一種從紫蘇中提取ω-3原液的方法，包括以下步驟：(1)制備毛油：將紫蘇全草用水洗凈，瀝干，將物料加熱至28～50℃，壓榨，過濾得料1，濾渣中加入3倍濾渣質(zhì)量的乙醇，水浴加熱至55～65℃，磁力攪拌器攪拌5～8h，過濾取濾液，將濾液離心8～10min，取上層液體得料2，將料1和料2混合，過濾即可；(2)脫蠟：將毛油送至結(jié)晶罐中，拌勻，以0.1～0.2℃/min的速度將溫度降至6～10℃后進(jìn)行結(jié)晶，再調(diào)節(jié)結(jié)晶罐溫度為15～20℃后進(jìn)行養(yǎng)晶，最后通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟初液；(3)二次脫蠟：將脫蠟初液溫度降至5～10℃，再通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟液；(4)微生物發(fā)酵：將脫蠟液和復(fù)合菌液按1∶0.25～0.35的質(zhì)量比混合，發(fā)酵培養(yǎng)168～178h，離心，取上層液體，再加入上層液體質(zhì)量的35～45％的除臭劑，攪拌1～2h，離心，取上層液體，即得發(fā)酵液；(5)精制：將發(fā)酵液加熱至45～65℃后，繼續(xù)攪拌20～40min，再精濾，即得ω-3原液。所述的紫蘇全草，是將紫蘇葉、紫蘇根和紫蘇籽按1∶0.2～0.3∶0.8～1.2的質(zhì)量比混合。所述的離心，其頻率為2500～3000r/min。所述的結(jié)晶，其結(jié)晶時間為2.5～3.5h，所述的養(yǎng)晶，其養(yǎng)晶時間為24～28h。所述的通過隔膜壓濾機(jī)，是在氮?dú)獯嬖诘那闆r下，將物料送至隔膜壓濾機(jī)，其中氮?dú)獾墓ぷ鲏毫?.2～0.3mpa。所述的復(fù)合菌液，是將酵母菌、鞘氨醇單胞菌和生理鹽水按0.8～1.2∶0.5～1∶2.5～3的質(zhì)量比混合。所述的發(fā)酵，調(diào)節(jié)溫度為25～30℃，ph值為6.5～7。所述的除臭劑，是將柚子皮、紫花地丁和絲蘭按1∶0.5～0.8∶0.3～0.6的質(zhì)量比混合，加水熬煮1～2h，過濾，將濾液濃縮至濾液體積的1/3，加入濃縮液體積的5倍量的乙醇，加熱至45～55℃，回流2～3h，回收乙醇，得殘余液，即可。所述的精濾，是將物料通過過濾精度為2～3μm的中空纖維。綜上所述，本發(fā)明的有益效果在于：采用本發(fā)明的提取方法，有效的提高紫蘇中α-亞麻酸的提取率以及純度，提取率達(dá)到94.8％，純度達(dá)99.5％以上，顯著的提高了α-亞麻酸的品質(zhì)，進(jìn)一步為ω-3-系列高不飽和脂肪酸的研究提供基礎(chǔ)，同時也為紫蘇的產(chǎn)品深加工方面提供一種新思路。其中，先對紫蘇全草進(jìn)行破碎壓榨分離，在適宜的溫度下進(jìn)行壓榨處理，不采取蒸煮、翻炒的方式，不破壞紫蘇中含有的油脂成分，所有油脂任分布在未變形的蛋白質(zhì)細(xì)胞中，最大限度的保留了紫蘇全草中含有的α-亞麻酸的有效成分，進(jìn)一步提高了提取率，同時，對壓榨的廢渣采用醇提的方式，最大限度的將紫蘇中的油脂成分析出，提高了提取率，通過在適宜的溫度下進(jìn)行結(jié)晶、養(yǎng)晶、二次降溫脫蠟的方法，使得提取液中的蠟最大限度的沉淀析出，保證了α-亞麻酸的高純度，為ω-3-系列高不飽和脂肪酸的研究提供有力保障，同時，在用隔膜壓濾機(jī)壓濾時，通過一定壓力下的氮?dú)獾墓ぷ?，使得?亞麻酸最大限度的與蠟等雜質(zhì)分離，進(jìn)一步提高了其純度，采用微生物發(fā)酵、以及投放除臭劑的方法，有效的去除了三甲胺等臭味物質(zhì)，提高了紫蘇提取液的品質(zhì)，為ω-3-系列高不飽和脂肪酸的研究提供了高純度、高品質(zhì)的原液。具體實(shí)施方式下面對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施方式，任何在本實(shí)施例基本精神上的改進(jìn)或代替，仍屬于本發(fā)明權(quán)利要求所要求保護(hù)的范圍。實(shí)施例1一種從紫蘇中提取ω-3原液的方法，包括以下步驟：(1)制備毛油：將紫蘇葉、紫蘇根和紫蘇籽按1∶0.2∶0.8的質(zhì)量比混合，用水洗凈，瀝干，將物料加熱至28℃，壓榨，過濾得料1，濾渣中加入3倍濾渣質(zhì)量的乙醇，水浴加熱至55℃，磁力攪拌器攪拌5h，過濾取濾液，將濾液在2500r/min的頻率下離心8min，取上層液體得料2，將料1和料2混合，過濾即可；(2)脫蠟：將毛油送至結(jié)晶罐中，拌勻，以0.1℃/min的速度將溫度降至6℃后，結(jié)晶2.5h，再調(diào)節(jié)結(jié)晶罐溫度為15℃后，養(yǎng)晶24h，最后在氮?dú)庠?.2mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟初液；(3)二次脫蠟：將脫蠟初液溫度降至5℃，再在氮?dú)庠?.2mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟液；(4)微生物發(fā)酵：將脫蠟液和復(fù)合菌液按1∶0.25的質(zhì)量比混合，調(diào)節(jié)溫度為25℃，ph值為6.5，發(fā)酵培養(yǎng)168h，在2500r/min的頻率下離心，取上層液體，再加入上層液體質(zhì)量的35％的除臭劑，攪拌1～2h，在2500r/min的頻率下離心，取上層液體，即得發(fā)酵液；所述的復(fù)合菌液，是將酵母菌、鞘氨醇單胞菌和生理鹽水按0.8∶0.5∶2.5的質(zhì)量比混合；所述的除臭劑，是將柚子皮、紫花地丁和絲蘭按1∶0.5∶0.3的質(zhì)量比混合，加水熬煮1～2h，過濾，將濾液濃縮至濾液體積的1/3，加入濃縮液體積的5倍量的乙醇，加熱至45℃，回流2～3h，回收乙醇，得殘余液，即可；(5)精制：將發(fā)酵液加熱至45℃后，繼續(xù)攪拌20min，再將發(fā)酵液通過過濾精度為2～3μm的中空纖維，即得ω-3原液。實(shí)施例2一種從紫蘇中提取ω-3原液的方法，包括以下步驟：(1)制備毛油：將紫蘇葉、紫蘇根和紫蘇籽按1∶0.3∶1.2的質(zhì)量比混合，用水洗凈，瀝干，將物料加熱至50℃，壓榨，過濾得料1，濾渣中加入3倍濾渣質(zhì)量的乙醇，水浴加熱至65℃，磁力攪拌器攪拌8h，過濾取濾液，將濾液在3000r/min的頻率下離心10min，取上層液體得料2，將料1和料2混合，過濾即可；(2)脫蠟：將毛油送至結(jié)晶罐中，拌勻，以0.2℃/min的速度將溫度降至10℃后，結(jié)晶3.5h，再調(diào)節(jié)結(jié)晶罐溫度為20℃后，養(yǎng)晶28h，最后在氮?dú)庠?.3mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟初液；(3)二次脫蠟：將脫蠟初液溫度降至10℃，再在氮?dú)庠?.3mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟液；(4)微生物發(fā)酵：將脫蠟液和復(fù)合菌液按1∶0.35的質(zhì)量比混合，調(diào)節(jié)溫度為30℃，ph值為7，發(fā)酵培養(yǎng)178h，在3000r/min的頻率下離心，取上層液體，再加入上層液體質(zhì)量的45％的除臭劑，攪拌1～2h，在3000r/min的頻率下離心，取上層液體，即得發(fā)酵液；所述的復(fù)合菌液，是將酵母菌、鞘氨醇單胞菌和生理鹽水按1.2∶1∶3的質(zhì)量比混合；所述的除臭劑，是將柚子皮、紫花地丁和絲蘭按1∶0.8∶0.6的質(zhì)量比混合，加水熬煮1～2h，過濾，將濾液濃縮至濾液體積的1/3，加入濃縮液體積的5倍量的乙醇，加熱至55℃，回流2～3h，回收乙醇，得殘余液，即可；(5)精制：將發(fā)酵液加熱至65℃后，繼續(xù)攪拌40min，再將發(fā)酵液通過過濾精度為2～3μm的中空纖維，即得ω-3原液。實(shí)施例3一種從紫蘇中提取ω-3原液的方法，包括以下步驟：(1)制備毛油：將紫蘇葉、紫蘇根和紫蘇籽按1∶0.25∶1質(zhì)量比混合，用水洗凈，瀝干，將物料加熱至38℃，壓榨，過濾得料1，濾渣中加入3倍濾渣質(zhì)量的乙醇，水浴加熱至60℃，磁力攪拌器攪拌7h，過濾取濾液，將濾液在2800r/min的頻率下離心9min，取上層液體得料2，將料1和料2混合，過濾即可；(2)脫蠟：將毛油送至結(jié)晶罐中，拌勻，以0.1℃/min的速度將溫度降至8℃后，結(jié)晶3h，再調(diào)節(jié)結(jié)晶罐溫度為18℃后，養(yǎng)晶26h，最后在氮?dú)庠?.25mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟初液；(3)二次脫蠟：將脫蠟初液溫度降至8℃，再在氮?dú)庠?.25mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟液；(4)微生物發(fā)酵：將脫蠟液和復(fù)合菌液按1∶0.3質(zhì)量比混合，調(diào)節(jié)溫度為28℃，ph值為6.5，發(fā)酵培養(yǎng)170h，在2800r/min的頻率下離心，取上層液體，再加入上層液體質(zhì)量的40％的除臭劑，攪拌1～2h，在2800r/min的頻率下離心，取上層液體，即得發(fā)酵液；所述的復(fù)合菌液，是將酵母菌、鞘氨醇單胞菌和生理鹽水按1∶0.8∶2.8質(zhì)量比混合；所述的除臭劑，是將柚子皮、紫花地丁和絲蘭按1∶0.7∶0.5的質(zhì)量比混合，加水熬煮1～2h，過濾，將濾液濃縮至濾液體積的1/3，加入濃縮液體積的5倍量的乙醇，加熱至50℃，回流2～3h，回收乙醇，得殘余液，即可；(5)精制：將發(fā)酵液加熱至55℃后，繼續(xù)攪拌30min，再將發(fā)酵液通過過濾精度為2～3μm的中空纖維，即得ω-3原液。實(shí)施例4一種從紫蘇中提取ω-3原液的方法，包括以下步驟：(1)制備毛油：將紫蘇葉、紫蘇根和紫蘇籽按1∶0.2∶1.2的質(zhì)量比混合，用水洗凈，瀝干，將物料加熱至28℃，壓榨，過濾得料1，濾渣中加入3倍濾渣質(zhì)量的乙醇，水浴加熱至65℃，磁力攪拌器攪拌5h，過濾取濾液，將濾液在2500r/min的頻率下離心10min，取上層液體得料2，將料1和料2混合，過濾即可；(2)脫蠟：將毛油送至結(jié)晶罐中，拌勻，以0.1℃/min的速度將溫度降至10℃后，結(jié)晶2.5h，再調(diào)節(jié)結(jié)晶罐溫度為20℃后，養(yǎng)晶24h，最后在氮?dú)庠?.3mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟初液；(3)二次脫蠟：將脫蠟初液溫度降至10℃，再在氮?dú)庠?.3mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟液；(4)微生物發(fā)酵：將脫蠟液和復(fù)合菌液按1∶0.25的質(zhì)量比混合，調(diào)節(jié)溫度為30℃，ph值為7，發(fā)酵培養(yǎng)168h，在2500r/min的頻率下離心，取上層液體，再加入上層液體質(zhì)量的35％的除臭劑，攪拌1～2h，在3000r/min的頻率下離心，取上層液體，即得發(fā)酵液；所述的復(fù)合菌液，是將酵母菌、鞘氨醇單胞菌和生理鹽水按0.8∶1∶3的質(zhì)量比混合；所述的除臭劑，是將柚子皮、紫花地丁和絲蘭按1∶0.8∶0.3的質(zhì)量比混合，加水熬煮2h，過濾，將濾液濃縮至濾液體積的1/3，加入濃縮液體積的5倍量的乙醇，加熱至45℃，回流2h，回收乙醇，得殘余液，即可；(5)精制：將發(fā)酵液加熱至65℃后，繼續(xù)攪拌20min，再將發(fā)酵液通過過濾精度為2～3μm的中空纖維，即得ω-3原液。實(shí)施例5一種從紫蘇中提取ω-3原液的方法，包括以下步驟：(1)制備毛油：將紫蘇葉、紫蘇根和紫蘇籽按1∶0.2∶0.8的質(zhì)量比混合，用水洗凈，瀝干，將物料加熱至50℃，壓榨，過濾得料1，濾渣中加入3倍濾渣質(zhì)量的乙醇，水浴加熱至65℃，磁力攪拌器攪拌5h，過濾取濾液，將濾液在2500r/min的頻率下離心8～10min，取上層液體得料2，將料1和料2混合，過濾即可；(2)脫蠟：將毛油送至結(jié)晶罐中，拌勻，以0.2℃/min的速度將溫度降至10℃后，結(jié)晶3.5h，再調(diào)節(jié)結(jié)晶罐溫度為15℃后，養(yǎng)晶24～28h，最后在氮?dú)庠?.2mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟初液；(3)二次脫蠟：將脫蠟初液溫度降至5℃，再在氮?dú)庠?.3mpa的工作壓力下，將物料通過隔膜壓濾機(jī)，得脫蠟液；(4)微生物發(fā)酵：將脫蠟液和復(fù)合菌液按1∶0.25的質(zhì)量比混合，調(diào)節(jié)溫度為25℃，ph值為6.5～7，發(fā)酵培養(yǎng)168h，在3000r/min的頻率下離心，取上層液體，再加入上層液體質(zhì)量的35～45％的除臭劑，攪拌2h，在2500r/min的頻率下離心，取上層液體，即得發(fā)酵液；所述的復(fù)合菌液，是將酵母菌、鞘氨醇單胞菌和生理鹽水按1.2∶1∶3的質(zhì)量比混合；所述的除臭劑，是將柚子皮、紫花地丁和絲蘭按1∶0.5∶0.3的質(zhì)量比混合，加水熬煮1～2h，過濾，將濾液濃縮至濾液體積的1/3，加入濃縮液體積的5倍量的乙醇，加熱至55℃，回流2～3h，回收乙醇，得殘余液，即可；(5)精制：將發(fā)酵液加熱至45℃后，繼續(xù)攪拌40min，再將發(fā)酵液通過過濾精度為2～3μm的中空纖維，即得ω-3原液。實(shí)驗(yàn)例分別對本發(fā)明對ω-3原液中的α-亞麻酸的提取率以及純度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，以傳統(tǒng)α-亞麻酸的提取方法作為對照，結(jié)果如表1所示：表1項(xiàng)目本發(fā)明方法傳統(tǒng)方法平均提取率％94.891.1純度％99.599.2當(dāng)前第1頁12