本發(fā)明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種間三氟甲基苯酚的制備方法。

背景技術：

間三氟甲基苯酚，英文名稱：m-trifluoromethylphenol，cas號：98-17-9，分子式：c7h5f3o，分子量：162.1092，其分子結(jié)構(gòu)如下式(1)所示。

間三氟甲基苯酚是一種重要的化工中間體原料，是合成新型醫(yī)藥、農(nóng)藥及液晶的重要中間體，具有非常廣泛的應用價值，市場前景十分可觀。因此，研發(fā)一種工藝簡單、后處理易行，適用于工業(yè)生產(chǎn)的制備方法尤其重要。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種間三氟甲基苯酚的制備方法，該方法工藝簡單、后處理易行，可制備高純度產(chǎn)品，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

一種間三氟甲基苯酚的制備方法，該方法是以間氨基三氟甲苯為原料，首先經(jīng)重氮化工序獲得重氮反應液，然后進行水解工序合成間三氟甲基苯酚，水解工序后所得含有間三氟甲基苯酚的物料進行后處理，即得到高純度的間三氟甲基苯酚產(chǎn)品。該方法具體包括如下步驟：

(1)重氮化工序：以間氨基三氟苯為原料，以強酸和亞硝酸鈉為重氮化試劑，經(jīng)重氮化反應后獲得重氮反應液；

(2)水解工序：采用苯類作為水解試劑，金屬硫酸鹽參與水解反應，通過水解反應合成間三氟甲基苯酚，水解反應后得到含有間三氟甲基苯酚的物料；

(3)精餾工序：將步驟(2)所得含有間三氟甲基苯酚的物料靜置分層，取上層油層放入儲罐或精餾釜進行精餾，取壓力5～20mmhg、加熱介質(zhì)溫度158℃和頂溫50～80℃條件下得到的精餾物料即為高純度的間三氟甲基苯酚產(chǎn)品。

上述步驟(1)中，所述重氮化工序的具體過程為：反應釜內(nèi)裝有強酸，在50～70℃條件下向反應釜內(nèi)定量滴加間氨基三氟甲苯，加完后在60～70℃保持1～4h，使之反應完全；然后降溫至20～40℃條件下向釜內(nèi)滴加亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，滴加完畢后在20～40℃條件下保溫反應1小時；最后再向釜內(nèi)定量滴加入尿素(慢滴加以免沖料)，以消除過量的亞硝酸，最終獲得重氮反應液。

所述重氮化工序中，所述強酸與間氨基三氟甲苯的比例為(2～6)：1，所述亞硝酸鈉溶液與間氨基三氟甲苯的比例為(1～2)：1，所述尿素的滴加量為間三氟甲基苯胺投入量的10％。

所述重氮化工序中，所用強酸為硫酸、硝酸或鹽酸，其中：硫酸濃度為98wt.％，硝酸濃度為98wt.％，鹽酸濃度為36wt.％；所述亞硝酸鈉溶液濃度為35wt.％。

上述步驟(2)中，所述水解工序的具體過程為：向反應釜b中定量加入金屬硫酸鹽的水溶液和苯類，攪拌加熱至回流溫度95～105℃，再在回流狀態(tài)下滴加重氮反應液,加完后保持回流狀態(tài)反應至無尾氣氣泡逸出為止(約2小時)，停止攪拌。

所述水解工序中，所述苯類為二甲苯，所述硫酸鹽水溶液的濃度為25-30wt.％；所述苯類與重氮反應液的重量比例為(0.5～1)：1。

所述水解工序中，所述金屬硫酸鹽與重氮反應液的重量比例為(0.01～0.05)：1；所述金屬硫酸鹽為硫酸鐵、硫酸銅或硫酸鋅。

上述步驟(3)中，所述精餾過程具體為：首先，將油層減壓后升溫，釜內(nèi)壓力控制在0.055～0.095mpa，加熱介質(zhì)溫度控制在128～146℃，頂溫控制在84～110℃，精餾分離出溶劑-混合二甲苯(回用于上一步水解)；然后，釜內(nèi)壓力控制在25～40mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在146～148℃，頂溫控制在84～86℃，精餾分離出過渡餾分(可返回下批精餾)；再然后，釜內(nèi)壓力控制在5～20mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫控制在50～80℃，精餾分離出間三氟甲基苯酚產(chǎn)品；最后，釜內(nèi)壓力控制在小于5mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫在小于50℃，精餾分離出少量不合格產(chǎn)品；蒸餾完后先停止加熱，當釜內(nèi)溫度降至70℃以下，用氮氣破空至常壓，放出釜殘，再進行下批精餾。

本發(fā)明的具體反應式如下：

本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果如下：

1、本發(fā)明用于制備高純度的間三氟甲基苯酚產(chǎn)品的方法，工藝簡單、后處理易行，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

2、本發(fā)明方法所制備的高純度的間三氟甲基苯酚產(chǎn)品的純度為99.2％，收率為72.6％。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例來進一步說明本發(fā)明。

實施例1

1.向釜中加入水1030kg，攪拌下定量滴加濃硫酸1650kg，溫度計控制在50～70℃之間，定量滴加間氨基三氟甲苯375kg，加完后控制溫度于60～70℃，使之全部成鹽。然后降溫至20～40℃，并保持20～40℃滴加提前定量配制好的亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，加完后保溫反應1小時，再定量滴加入尿素(慢滴加以免沖料)，消除過量的亞硝酸。該反應液稱重氮液。

2.向另一釜中定量加入二甲苯1935kg和25wt.％的硫酸銅水溶液240kg，攪拌加熱至回流(95～105℃)再滴加重氮液(保持回流狀態(tài)下),加完后保持回流狀態(tài)反應至尾氣無氣泡逸出為止(約2小時)，停止攪拌，靜置分層，先將下層酸(廢)水分出，送入廢水池。上層油層放入儲罐或精餾釜去精餾。

3.向精餾釜中定量加入上步分出的油層，減壓后升溫，釜內(nèi)壓力控制在0.055～0.095mpa，加熱介質(zhì)溫度控制在128～146℃，頂溫控制在84～110℃。精餾分離出溶劑-混合二甲苯(回用于上一步水解)。釜內(nèi)壓力控制在25～40mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在146～148℃，頂溫控制在84～86℃。精餾分離出過渡餾分(可返回下批精餾)。釜內(nèi)壓力控制在5～20mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫控制在50～80℃。精餾分離出產(chǎn)品。釜內(nèi)壓力控制在小于5mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫在小于50℃時精餾分離出少量不合格產(chǎn)品?？傻煤细癞a(chǎn)品300kg，氣相歸一化檢測含量99.2％，收率：72.6％。

實施例2

1.向釜中加入水1030kg，攪拌下定量滴加濃硫酸1650kg，溫度計控制在50～70℃之間，定量滴加間氨基三氟甲苯300kg，加完后控制溫度于60～70℃，使之全部成鹽。然后降溫至20～40℃，并保持20～40℃滴加提前定量配制好的亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，加完后保溫反應1小時，再定量滴加入尿素(慢滴加以免沖料)，消除過量的亞硝酸。該反應液稱重氮液。

2.向另一釜中定量加入混二甲苯1935kg和25wt.％的硫酸銅水溶液240kg，攪拌加熱至回流(95～105℃)再滴加重氮液(保持回流狀態(tài)下),加完后保持回流狀態(tài)反應至尾氣無氣泡逸出為止(約2小時)，停止攪拌，靜置分層，先將下層酸(廢)水分出，送入廢水池。上層油層放入儲罐或精餾釜去精餾。

3.向精餾釜中定量加入上步分出的油層，減壓后升溫，釜內(nèi)壓力控制在0.055～0.095mpa，加熱介質(zhì)溫度控制在128～146℃，頂溫控制在84～110℃。精餾分離出溶劑-混合二甲苯(回用于上一步水解)。釜內(nèi)壓力控制在25～40mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在146～148℃，頂溫控制在84～86℃。精餾分離出過渡餾分(可返回下批精餾)。釜內(nèi)壓力控制在5～20mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫控制在50～80℃。精餾分離出產(chǎn)品。釜內(nèi)壓力控制在小于5mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫在小于50℃時精餾分離出少量不合格產(chǎn)品?？傻煤细癞a(chǎn)品250kg，氣相歸一化檢測含量99.1％，收率：75.6％。

實施例3

1.向釜中加入水650kg，攪拌下定量滴加濃硫酸800kg，溫度計控制在50～70℃之間，定量滴加間氨基三氟甲苯180kg，加完后控制溫度于60～70℃，使之全部成鹽。然后降溫至20～40℃，并保持20～40℃滴加提前定量配制好的亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，加完后保溫反應2小時，再定量滴加入尿素(慢滴加以免沖料)，消除過量的亞硝酸。該反應液稱重氮液。

2.向另一釜中定量加入混二甲苯1000kg和25wt.％的硫酸銅水溶液120kg，攪拌加熱至回流(95～105℃)再滴加重氮液(保持回流狀態(tài)下),加完后保持回流狀態(tài)反應至尾氣無氣泡逸出為止(約2小時)，停止攪拌，靜置分層，先將下層酸(廢)水分出，送入廢水池。上層油層放入儲罐或精餾釜去精餾。

3.向精餾釜中定量加入上步分出的油層，減壓后升溫，釜內(nèi)壓力控制在0.055～0.095mpa，加熱介質(zhì)溫度控制在128～146℃，頂溫控制在84～110℃。精餾分離出溶劑-混合二甲苯(回用于上一步水解)。釜內(nèi)壓力控制在25～40mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在146～148℃，頂溫控制在84～86℃。精餾分離出過渡餾分(可返回下批精餾)。釜內(nèi)壓力控制在5～20mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫控制在50～80℃。精餾分離出產(chǎn)品。釜內(nèi)壓力控制在小于5mmhg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫在小于50℃時精餾分離出少量不合格產(chǎn)品?？傻煤细癞a(chǎn)品150kg，氣相歸一化檢測含量99.3％，收率：75.62％。

本發(fā)明上述實施例的目的是為更好的理解本發(fā)明的內(nèi)容所體現(xiàn)的實質(zhì)性特性，但所舉之例不應視為對本發(fā)明保護范圍的限制。