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一種連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置的制作方法

文檔序號:12688956閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置,其特征在于,包括管式反應(yīng)器(1)、設(shè)于所述管式反應(yīng)器(1)管壁的加熱裝置(11)、設(shè)于所述管式反應(yīng)器(1)底部的液體罐(12)、設(shè)于所述管式反應(yīng)器(1)上端的冷卻盤管(13)、甲醇罐(2)、NO罐(3)和O2罐(4),所述甲醇罐(2)通過管道連通于所述管式反應(yīng)器(1)上部,所述NO罐(3)和所述O2罐(4)通過管道連通于所述管式反應(yīng)器(1)底部,所述管式反應(yīng)器(1)上部通過管道連通于四通閥(5),所述四通閥(5)分別連通于反應(yīng)裝置(6)、氣體分析儀(7)和N2吹掃裝置(8)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置,其特征在于,所述NO罐(3)和所述O2罐(4)與所述管式反應(yīng)器(1)連通的管道上設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)(91),所述質(zhì)量流量計(jì)(91)與所述NO罐(3)和所述O2罐(4)之間分別設(shè)有N2吹掃裝置(8)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置,其特征在于,所述甲醇罐(2)與所述管式反應(yīng)器(1)連通的管道上設(shè)有柱塞計(jì)量泵(92),所述加熱裝置(11)為加熱爐。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置,其特征在于,所述管式反應(yīng)器(1)底部設(shè)有排液閥(10)。

5.利用權(quán)利要求1-4中的一種連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置生產(chǎn)合成亞硝酸甲酯氣體的方法,其特征在于,采用氣相合成法,反應(yīng)式如下:

4NO+O2+4CH3OH→4CH3ONO+2H2O

反應(yīng)中用的NO和O2物質(zhì)的量為4比1,甲醇過量,確保氣體完全反應(yīng),甲醇除了作為反應(yīng)物外,還作為亞硝酸甲酯的稀釋劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5的一種利用連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置生產(chǎn)合成亞硝酸甲酯氣體的方法,其特征在于,如以下步驟:反應(yīng)前先開啟N2吹掃裝置(8),對管式反應(yīng)器(1)、及甲醇罐(2)、NO罐(3)、O2罐(4)及整個(gè)管道進(jìn)行氮?dú)獯祾撸⑦M(jìn)行保壓檢測,確保體系的安全可靠;用柱塞計(jì)量泵(92)設(shè)定甲醇流速,在加熱爐上方進(jìn)入管式反應(yīng)器(1)中,NO和O2用質(zhì)量流量計(jì)(91)設(shè)定流量后混和后從管式反應(yīng)器(1)底部進(jìn)入,通過底部的液體罐(12)進(jìn)入管式反應(yīng)器(1)中并向上與甲醇接觸反應(yīng),在管式反應(yīng)器(1)中部氣化的甲醇與混合氣體反應(yīng)生成亞硝酸甲酯和水,再通過冷卻盤管(13)進(jìn)行冷卻得到產(chǎn)品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6的一種利用連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置生產(chǎn)合成亞硝酸甲酯氣體的方法,其特征在于,所述柱塞計(jì)量泵(92)的甲醇設(shè)定流速為0.5-2mL/min,所述質(zhì)量流量計(jì)(91)的設(shè)定NO:40-160mL/min、O2:10-40mL/min;所述加熱爐的加熱溫度:30-120℃,所述冷卻盤管(13)的冷卻溫度:0-10℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7的一種利用連續(xù)生成亞硝酸甲酯的裝置生產(chǎn)合成亞硝酸甲酯氣體的方法,其特征在于,在經(jīng)管式反應(yīng)器(1)上部的冷卻盤管(13)冷卻的氣體從管道進(jìn)入四通閥(5),再進(jìn)入氣體分析儀(7),待濃度達(dá)到指定濃度且保持穩(wěn)定后切換至“使用”狀態(tài),供給反應(yīng)裝置(6)使用;用N2吹掃裝置(8)氮?dú)獯祾叱怏w分析儀(7)中殘留的亞硝酸甲酯,水和其它高沸點(diǎn)副產(chǎn)物流入液體罐(12),并對液體罐(12)進(jìn)行定期排放;停止運(yùn)行時(shí)閥門切換至“檢測”狀態(tài),停泵及關(guān)閉氣路總閥,開啟氣管路上的N2吹掃裝置(8)進(jìn)行吹掃通過氣體分析儀(7)。

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